火試金法測(cè)定銀陽(yáng)極泥中的金和銀

劉仁杰

(韶關(guān)冶煉廠(chǎng),廣東韶關(guān) 512024)

·分 析·

火試金法測(cè)定銀陽(yáng)極泥中的金和銀

劉仁杰

(韶關(guān)冶煉廠(chǎng),廣東韶關(guān) 512024)

運(yùn)用火試金法分離并捕集銀陽(yáng)極泥中的金和銀,灰吹所得金銀合粒稱(chēng)重后,加入一定量純銀標(biāo)準(zhǔn)并進(jìn)行二次灰吹,使金銀合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性質(zhì)使金、銀分離,用重量法測(cè)定金量和銀量。應(yīng)用于實(shí)際試料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分別為Au＜0.1%, Ag＜0.2%。加標(biāo)回收率分別為Au:99.88%～100.67%,Ag:98.81%～100.06%。

火試金法;二次灰吹;金;銀

隨著冶金工業(yè)的發(fā)展,電解陽(yáng)極泥的產(chǎn)量日益增加,需要對(duì)其中的貴金屬元素進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的分析。銀陽(yáng)極泥是金銀合金板電解后的產(chǎn)物,也稱(chēng)金渣或黑金粉,其主要成分:金39%～62%,銀24%～50%,鉛3.5%～5.6%,銅2%～5%,鉍0.5%～2%,另外還有一些NO3-、SO42-等陰離子[1,2]。目前的銀陽(yáng)極泥分析方法是試料經(jīng)配料、熔融、灰吹、分金后,滴定法測(cè)定銀量[3,4],其方法較為繁瑣,并且,由于稱(chēng)樣量較大,要求硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度也比較高,所以銀分析結(jié)果有一定的誤差。本方法對(duì)銀的測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn),采用加銀進(jìn)行二次灰吹,用重量法測(cè)定銀量,考察了整個(gè)分析流程中金銀的損失,建立了分析方法,并已應(yīng)用于實(shí)際試料的分析。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試 劑

二氧化硅:分析純,粉狀;硼砂:工業(yè)純,粉狀;無(wú)水碳酸鈉:工業(yè)純,粉狀;氧化鉛:分析純,粉狀(金含量小于0.005 g/t,銀含量小于0.5 g/t);覆蓋劑:1份硼砂與2份無(wú)水碳酸鈉,混勻;淀粉:分析純,粉狀;銀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%;金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.999%;鉛箔,純鉛:質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞99.9%,銀＜0.000 5%,金＜0.000 1%;醋酸:分析純;硝酸(優(yōu)級(jí)純)。

1.2 設(shè) 備

箱式電爐;試金坩堝;鎂砂灰皿。

1.3 溶 液

醋酸(1+4);硝酸(1+1);硝酸(1+7)。實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。

1.4 試驗(yàn)方法

1.稱(chēng)取0.50 g試料,精確至0.000 01 g,將其置于已按表1配料的耐火粘土坩堝中,攪拌均勻,覆蓋5 mm厚的覆蓋劑,使箱式電爐升溫至900～1 000℃,將配好料的耐火粘土坩堝放入爐內(nèi),關(guān)閉爐門(mén)。在50 min內(nèi)升溫至1 100℃,保溫10 min后出爐,將坩堝內(nèi)熔融物倒入已烘干并涂有薄層機(jī)油的鑄鐵模中,冷卻。將熔渣與鉛扣分離,取出鉛扣,捶成立方體。

表1 配 料 g

2.將鎂砂灰皿放入灰吹爐中,于930℃預(yù)熱20 min。將鉛扣放入鎂砂灰皿中,關(guān)閉爐門(mén)約2 min,待鉛扣熔化、表面黑色膜脫去后稍開(kāi)爐門(mén),使溫度迅速降至860±10℃進(jìn)行灰吹,當(dāng)出現(xiàn)閃光點(diǎn)后,灰吹結(jié)束。將灰皿移至爐門(mén),稍冷后取出放入灰皿盤(pán)中。用鑷子將金銀合粒從灰皿中取出,刷凈合粒表面粘附物,置于30 mL瓷坩堝中,加入20 mL醋酸(1+ 4),低溫加熱微沸2 min,傾出液體,用熱水洗滌3次,放在電爐上烤干,取下冷卻至室溫。

3.稱(chēng)取金銀合粒的質(zhì)量(精確至0.01 mg)。稱(chēng)取1.0 g純銀標(biāo)準(zhǔn),與金銀合粒一起用5 g左右的純鉛箔包成球形,以下按步驟2進(jìn)行二次灰吹。

4.將二次灰吹后的金銀合粒在650～700℃退火5 min,取出冷卻碾成0.2 mm薄片,在650～700℃退火3 min。將退火后的金銀片卷成圓筒狀,放入分金籃內(nèi),并將其放入預(yù)熱至90～95℃的硝酸(1+ 7)中,加熱30 min,取出分金籃,用熱水洗滌3次。然后將水洗后的分金籃放入預(yù)熱至110℃的硝酸(1 +1)中,加熱40 min,取出分金籃,用熱水洗滌3次。金卷干燥后于650～700℃灼燒3 min,冷卻至室溫,稱(chēng)重(精確至0.001 mg)。

2 結(jié)果與討論

2.1 灰吹技術(shù)條件確定

2.2.1 灰皿選擇

火試金所用灰皿一般有鎂砂灰皿、骨灰灰皿和水泥灰皿三種,其中以鎂砂灰皿回收率最高,一般可達(dá)99%以上,所以選擇鎂砂灰皿。

表2 金銀損失試驗(yàn)(n=4)

2.2.2 灰吹溫度選擇

灰吹溫度對(duì)試料分析結(jié)果影響很大,溫度越高,金銀損失越大;溫度過(guò)低,融鉛容易“凍結(jié)”,銀結(jié)果明顯偏低,所以灰吹溫度選擇860±10℃。

2.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn),平行測(cè)定三次,取其平均值。

2.3 整個(gè)分析流程中金銀的損失試驗(yàn)

稱(chēng)取與試料中金銀量相當(dāng)?shù)慕饦?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和銀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按試驗(yàn)方法進(jìn)行,考察整個(gè)分析流程中金銀量的損失,結(jié)果如表2。

由表2可以看出,金在分析過(guò)程中損失較小,但銀的損失相對(duì)較大,所以要對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正。

2.4 金銀的補(bǔ)正

表2中金銀的回收率即為其補(bǔ)正系數(shù)。若金銀的△m的極差值分別不大于0.000 10和0.001 00時(shí),計(jì)算四份回收率的平均值,否則應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)定。

3 試料分析

選取不同含量銀陽(yáng)極泥試料,按試驗(yàn)方法對(duì)其金銀量進(jìn)行平行測(cè)定,并與銀滴定法測(cè)定值進(jìn)行比對(duì),結(jié)果如表3。

表3 精密度及回收率試驗(yàn)(n=5)

從表3可知,本方法精密度好,變易系數(shù)小,且銀的分析結(jié)果與傳統(tǒng)的滴定法結(jié)果吻合,適合于銀陽(yáng)極泥中金銀的批量分析。

[1] 黎鼎鑫,王永錄.貴金屬提取與精煉(修訂版)[M].長(zhǎng)沙:中南大學(xué)出版社,2003.392-420.

[2] 賈正坤.金銀技術(shù)監(jiān)督手冊(cè)[M].北京:冶金工業(yè)出版社, 1997.145-148.

[3] 蔡樹(shù)型,黃超.貴金屬分析[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1984.

[4] 北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊(cè)[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1990.180-184.

Fire Assaying Method for the Determination of Gold and Silver in the Silver Anode Mud

LIU Ren-jie
(Shaoguan S melter,Shaoguan512024,China)

Separate and capture the gold and silver in the silver anode mud by fire assaying.After weighing gold and silver alloy from cupellation,add a measured amount of pure silver standard substance and make the second cupellation.Thus the gold and silver alloy can be dissolved in dilute nitric acid.Then Separate gold and silver on the basis of the character that gold is insoluble in nitric acid.Consequently gold and silver was determined by gravimetric method.In the actual sample analysis,relative standard deviation(RSD,n=5)of gold and silver is less than 0.1%and 0.2%respectively.Recovery of gold obtained was in the range of 99.88%～100.67%and that of silver was in the range of 98.81%～100.06%.

fire assaying;the second cupellation;gold;silver

O655

A

1003-5540(2012)01-0061-03

劉仁杰(1975-),男,工程師,主要從事工業(yè)分析工作。

2011-11-06