鋅金屬和鍍鋅染色(二)

徐捷

（荊門經濟開發(fā)區(qū)管委會，湖北 荊門 448124）

鋅金屬和鍍鋅染色(二)

徐捷

（荊門經濟開發(fā)區(qū)管委會，湖北 荊門 448124）

介紹了鋅金屬和鍍鋅層染色的一般流程及操作要點，討論了染色溫度和時間，染料性能和用量，染浴pH，以及助劑對染色效果的影響，指出了常見染色缺陷的原因及解決辦法。匯集了從上世紀 40年代以來公布的有關鋅金屬和鍍鋅層染色的專利技術。

鋅；鍍層；染色；染料；鈍化

1 染色工藝

1. 1 工藝流程

鍍鋅(淺色3 μm以上，深色5 μm以上)─水洗─活化(1%硝酸)─水洗─化學轉化處理─清洗─染色─水洗2道─干燥(50 ～ 80 °C，20 min)─封閉(涂罩光膜，如アクコートM)─干燥(50 ～ 80 °C，20 min)。

1. 2 鍍鋅液

工件經除銹后就可以進行電鍍。常用的鍍鋅溶液有氰化鍍鋅[1]、鋅酸鹽鍍鋅、氯化鉀鍍鋅、氯化銨鍍鋅、氯化鈉鍍鋅等。各種鍍鋅液形成的鍍鋅層只要經過鉻酸鹽的化學轉化處理，均能染色。

1. 3 鋅金屬和鍍鋅層的化學轉化處理

1. 3. 1 工藝

化學處理工藝流程：出光(硝酸10 ～ 20 mL/L，2 ～5 s)─清洗─鈍化(化學轉化)─清洗─漂白─清洗。

(1) 鈍化(化學轉化)配方與工藝條件：

(2) 漂白配方與工藝條件：

1. 3. 2 操作要點

(1) 化學處理后，要用流動水徹底清洗，處理液不能帶到染色液內。

(2) 化學處理后不能用手摸，以免沾污表面，影響染色均勻性。

1. 3. 3 商品鈍化劑(鉻轉化劑)

1. 3. 3. 1 日本迪普索(Dipsol)公司的鍍鋅染色鈍化劑Z-480

用量200 mL/L，溫度20 ～ 30 °C，時間10 ～ 30 s。

1. 3. 3. 2 日本清水商事公司的鍍鋅染色鈍化劑

淺色ヤフトクロメートBC：用量10 mL/L，溫度25 °C，時間10 s。

深色ヤフトクロメートSCM，用量20 mL/L，溫度25 °C，時間40 s。

黑色ヤフトクロメートBM，用量1 ～ 100 mL/L，溫度25 °C，時間40 s。

1. 3. 3. 3 日本奧野(Okuno)公司的鍍鋅染色鈍化劑

藍白鈍化劑Lowmet 75、BP-1013、NF-2、NF-9。前2種用量均為15 mL/L，同時需加入硝酸15 mL/L；后2種用量為10 mL/L。

綠色鈍化劑TOP HAC CG-25(用量25 mL/L)、TOP HAC CG-30-J(用量30 mL/L)、TOP HAC CG-35 (用量50 mL/L)、TOP HAC CG-40(用量40 mL/L)。

1. 4 染色設備、染色液、染色要點

1. 4. 1 染色的設備

染色無需特殊的設備，只要求與電鍍車間相似，僅增添以下設備：

(1) 染色槽?？捎貌讳P鋼槽、陶瓷槽或鋁桶，不能用鐵槽，以防污染。有的染色液要加溫至80 °C，故要有加溫裝置。另需有攪拌裝置。

(2) 化學處理槽。用一般陶瓷槽或塑料襯里槽，要有調溫裝置。

(3) 烘箱。染色后及浸涂罩光漆后要烘干。

(4) 罩光漆槽。可用鋁槽(容器)或不銹鋼槽。

(5) 染色夾具。最好用掛具直接染色。若是小件滾鍍產品，只能放在塑料籃中進行化學轉化處理與染色，但易產生擦毛或色澤不勻，須特別注意。

1. 4. 2 染色液的配制與染色配方

1. 4. 2. 1 染色液的配制

染色液需用蒸餾水配制。先將稱好的染料用染料量1 ～ 2倍的水調成糊狀，再加入規(guī)定量或規(guī)定溫度的熱水，充分攪拌；待染料溶解后，將染液加入染色槽(此前可先過濾一下)，根據(jù)染料要求調整pH(使用酸性染料、媒介染料時需將pH調節(jié)為微酸性)。

1. 4. 2. 2 染色配方

染料品種不同，其在染色液中的含量也不同。一般而言，淡色宜含量低(如0.5 ～ 2.0 g/L)，深色宜含量高(如5 ～ 10 g/L)：冷染時含量要高(如3.0 ～ 5.0 g/L)，熱染時可低些(如0.2 ～ 1.0 g/L)。應根據(jù)不同情況，視試驗結果而定。染色液的pH通常為5.0 ～ 7.0，酸性染料、媒介染料的 pH可稍低，直接染料、活性染料的pH可稍高。染色溫度通常為15 ～ 80 °C，直接染料宜高溫。表1給出了Zincdye染色工藝的配方和工藝條件。

1. 4. 3 染色要點

(1) 把經化學轉化處理后的工件浸在染色液中進行染色。要采用適當?shù)膾炀撸苊夤ぜ砻媾鲎?。要控制染色溫度和時間。染色后要用流動水清洗，把多余染料洗去，并烘干或用熱風吹干(溫度不能突然過高，以防轉化膜干燥過度而呈粉末狀脫落)，隨后立即浸涂罩光漆，再瀝干凈，進烘箱烘。

表1 Zincdye染色配方與工藝條件Table 1 Formulation and operation conditions of Zincdye dyeing process

(2) 有資料介紹，漂白時用硫化鈉比用氫氧化鈉好，因為硫化鈉是較強的還原劑，由于某種還原作用，導致鈍化膜(化學轉化膜)產生孔隙或膜層中原有的細孔擴大，使染色順利地進行。

(3) 染色中添加醋酸，既能降低pH，又能穩(wěn)定pH。實質上，當pH為5左右時，鉻酸鹽轉化膜的電位最有利于染料吸附。

(4) 染色后的零件需用流動水洗凈，不要用硬水，不能接觸酸堿物質，不能用熱水洗，也不能用過高溫度烘，一般在50 ～ 60 °C。

(5) 化學轉化處理后不能用手摸，更不能沾污表面，否則影響染色均勻性。要在流動水中洗凈，化學轉化處理液絕不能帶到染液中。

(6) 漂白處理后，稍作瀝干即染，絕不能在表面干燥后染，否則影響染色質量。

(7) 在鍍鋅染色干燥后，一定要浸涂上一層無色透明涂料以保護染色膜，使其能長期使用、保存，并提高表面光亮度及美觀性。罩光涂料又被稱為罩光漆或有機膜。在鋅金屬和鍍鋅層染色上采用無油氨基清烘漆，硬度高，外觀光亮，結合力很好。也可采用水溶性聚硅酸鋰涂料。

1. 5 影響染色的因素

1. 5. 1 時間

在染色過程中，開始時上色最快，隨后逐漸減慢。上色到一定深度后，雖時間延長，但色度不再增加，就應停止。一般在3 s內應上色，20 s時應基本完成，最長不宜超過60 s。黑色可延長至100 s。

1. 5. 2 染料性能

適合染色的染料有媒染染料、直接染料、可溶性還原染料等，各種染料性能不同，上色速度也不同。如直接耐曬翠藍上色快，黑色染料上色慢。應在實際應用中摸索出各種染料的上色規(guī)律。

1. 5. 3 濃度

染色濃度不一定越高越好。濃度過高，上色反而慢，還會出現(xiàn)浮色、發(fā)花。因此，染色濃度應根據(jù)不同染料和工藝而定。

1. 5. 4 溫度

溫度是重要因素之一。溫度低，物理反應和離子吸附作用顯著；溫度高，可加快化學反應。由于染料性能不同，宜常溫染的不要加溫，一定要加溫的則必須加溫。

1. 5. 5 pH

鋅金屬和鍍鋅層上的化學轉化膜不耐酸，如在酸性染色液中浸泡時間長，會破壞膜層而不上色，還會將鋅層溶解，故在近中性介質中染色為妥。

1. 5. 6 助劑

為了強化染色，可加適量助劑(載體)，如山梨醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素等，用量可由實驗來確定。也可加擴散劑，以增強染料吸附性與均勻性。只有加了助劑的染色液，才能在鋅金屬和鍍鋅層染色中得到滿意的結果。

1. 6 染色缺陷

1. 6. 1 染不上色

原因：化學處理液不正常；化學處理時間短；染色液被污染。

解決：調整化學處理液；檢查化學處理時間和溫度；重配染色液。

1. 6. 2 色澤過淺

原因：化學處理不當；染色液中染料太少或受到污染；染色時間短或pH、溫度不符合工藝要求；染料品種不適用。

解決：糾正化學處理方法；測試染液濃度與染色液活性；嚴格按染色工藝條件補充染料；調整染料品種。

1. 6. 3 染色不勻或發(fā)花

原因：染色前工件表面被污染；染色液過濃；染色液溫度不勻或太低；因2種染料性質不同而拼色。

解決：重新化學處理；稀釋染色液；攪拌或加溫；調換染料。

1. 6. 4 色澤太深，表面光澤減退原因：染色液過濃；染色時間過長或溫度太高。解決：調至適宜的染色濃度；按規(guī)定的工藝條件操作。

1. 6. 5 表面色彩呈塊狀脫落

原因：化學處理后干燥過度。

解決：選擇適宜的干燥溫度。

2 國外鋅金屬和鍍鋅層染色實例

2. 1 Nobuyoshi Kasahara(笠原信善)和Koutarou Nonomura(野々村光太郎)的美國專利《含鋁鋅基合金的染色法》[2]

2. 1. 1 鋅鋁合金染深紅色

2. 1. 1. 1 配方

溶液A是含有80 g/L氫氧化鈉、30 g/L重鉻酸鈉的蒸餾水溶液。

溶液B是含有10 g/L重鉻酸鉀、40 mL/L硝酸(相對密度為1)、10 g/L硫酸鈷的蒸餾水溶液。

溶液C是含有3 g/L Alizarin紅(C.I.媒介紅3)的蒸餾水溶液。

2. 1. 1. 2 操作

染色時先將鋅鋁合金工件置于60 °C的A液中浸漬2 min，水洗后在30 °C的B液中浸漬25 s，取出后認真清洗，再放入45 °C的C液中浸漬1 min，則工件可染成均勻的深紅色。

2. 1. 2 鋅鋁合金染黃色

2. 1. 2. 1 配方

溶液A是含有20 g/L氫氧化鈉、50 g/L鉻酸酐、30 g/L碳酸鈉的蒸餾水溶液。

溶液B是含有120 g/L鉻酸酐、10 g/L鉀明礬、5 g/L氧化鋅的蒸餾水溶液。

溶液C是含有5 g/L Alizarin黃GG(C.I.媒介黃1)的蒸餾水溶液。

2. 1. 2. 2 操作

染色時先將鋅鋁合金工件置于80 °C的A液中浸漬1 min，水洗后在18 °C的B液中浸漬20 s，取出后認真清洗，再放入50 °C的C液中浸漬3 min，則工件可染成均勻的黃色。

2. 1. 3 鋅鋁合金染藍色

2. 1. 3. 1 配方

溶液A是含有100 g/L氫氧化鉀、50 g/L重鉻酸鉀的蒸餾水溶液。

溶液B是含有100 g/L鉻酸酐、10 g/L氯化銨、30 g/L硫酸鋅的蒸餾水溶液。

溶液C是含有3 g/L Anthracene藍SWGG(C.I.媒介藍10)的蒸餾水溶液。

2. 1. 3. 2 操作

染色時先將鋅鋁合金工件置于70 °C的A液中浸漬3 min，水洗后在35 °C的B液中浸漬10 s，取出后認真清洗，再放入C液中浸漬3 min，則工件可染成均勻的藍色。

2. 2 Vernon J. King的美國專利《染色金屬》[3]

推薦在鍍鋅層上鉻酸鹽轉化膜染色的工藝配方與條件見表2。

表2 Vernon J. King推薦的鍍鋅層上鉻酸鹽轉化膜染色配方與工藝條件Table 2 Formulation and operation conditions for dyeing of chromated zinc coating recommended by Vernon J. King

2. 3 Earle A. McLean等人的美國專利《在鋅和高鋅合金上產生染色耐蝕表面的工藝和配方》[4]和英國專利《在鋅和鋅合金上產生染色耐蝕膜層的工藝和配方》[5]

2. 3. 1 染色工藝

(1) 清洗：以88 ～ 93 °C的1%氫氧化鈉處理45 s，然后水洗。

(2) 酸洗：以24 °C的1%硫酸處理15 s，然后水洗。

(3) 轉化處理：鉻酸200 g/L，乳酸1.9 g/L，硫酸5.03 g/L，溫度24 °C，pH = 1，時間20 s；處理后清洗。

(4) 染色：染料質量濃度2 g/L，溫度24 °C，pH = 4.1，時間5 min；染色后清洗、干燥。

(5) 固色：疏水性涂層，溫度93 °C，15 min。

2. 3. 2 推薦的染料

Palatine Fast黑WANA(C.I.酸性黑52)，Supramine Fast黑BRA(C.I.酸性黑31)，Wool紫4BN(C.I.酸性紫17)，Alizarine Sapphire(C.I.酸性藍45)，Wool藍CG(C.I.酸性藍 16)，Alizarine堅牢紅 S(C.I.媒介紅 3)、Azo Fuchsine 6B(C.I.酸性紫 7)，Wool紅 40F(C.I.酸性紅27)，Azo Rubine(C.I.酸性紅14)，Milling紅R(C.I.酸性紅99)，Acid Anthracene棕WSGA + Palatine Fast黑WANA，Chrome堅牢棕 3B，Acid Anthracene棕 WSGA(C.I.媒介棕22)、Fast Acid棕RG，Alphazurine A(C.I.酸性藍5)，Alkali堅牢綠2G(C.I.酸性綠16)，Alizarine Cyanone綠 G(C.I.酸性綠 25)，Naphthol綠B(C.I.酸性綠1)。

2. 4 Edgar J. Seyb的美國專利《鋅和鎘上產生染色鉻酸鹽表面的工藝》[6]和英國專利《鋅和鎘工件上產生染色鉻酸鹽轉化膜的改進》[7]

所推薦的染色工藝(見表3)可以用于包覆金屬、表面涂層、鍍鋅層表面。

鉻酸鹽轉化工藝：鉻酸65 g/L，硫酸8 g/L，硝酸3.5 g/L，醋酸13 g/L，室溫，時間10 ～ 30 s。處理后清洗、漂白或浸出(Leaching)，再清洗后染色。

表3 Edgar J. Seyb推薦的染色工藝Table 3 Dyeing process recommended by Edgar J. Seyb

2. 5 Russell C. Miller的美國專利《金屬處理》[8]

推薦了鍍鋅層染色工藝。

(1) 鉻酸鹽轉化處理：Na2Cr2O7·2H2O 70.7%、CrO317.8%、(NH4)2SO45.1%、NaHF20.5%、Al2(SO4)31.2%、Al(NO3)31.8%、Na2C4H4O61.0%、Na2SiF61.0%、鋅粉0.9%，溫度43 ～ 82 °C，時間以達到每9.29 dm2的鍍鋅層形成鉻酸鹽轉化膜2 ～ 5 mg為度，處理后清洗。

(2) 染色：溫度38 ～ 60 °C，pH 5.0 ～ 7.5，質量濃度0.935 ～ 3.740 g/L，染色溶液可以用含有1份醋酸、1份硫酸、80份水的溶液配制。

(3) 染色后處理：染色后用水充分清洗，干燥后再用疏水性涂層封閉。

(4) 推薦的染料：Oxanal黃GR(C.I.酸性黃99)、Oxanal橙G(C.I.酸性橙74)、Oxanal橙REX(C.I.媒介橙10)、橙RO(C.I.酸性橙3)、Capracyl橙R(C.I.酸性橙 60)、Capracyl橙 2R(C.I.酸性橙 29)；Oxanal綠BL(C.I.酸性綠 12)、Pontacyl綠 Bl(C.I.酸性綠 3)、Anthraquinone綠GNN(C.I.酸性綠25)、Tartrazine C(C.I.酸性黃 23)；Pontacyl堅牢黑 N2B(C.I.酸性黑 22)、Pontacyl藍黑 3BA；Brilliant Crocein FL(C.I.酸性紅137)；Oxanal藍CB(C.I.酸性藍45)、Oxanal藍C-200、Anthraquinone藍RXO(C.I.酸性藍47)、Anthraquinone藍SWF(C.I.酸性藍25)；Pontacyl堅牢紫10B(C.I.酸性藍13)、Anthraquinone紫3RN(C.I.酸性紫34)、Croseia Scarlet N。

2. 6 Kenji Kuwabara(桑原賢治)等人的美國專利和英國專利《鋅和鋅合金上產生染色鉻酸膜的工藝》[9-10]

(1) 用100 g/L鉻酸、10 g/L氯化銨在30 °C處理鋅板 10 s，用水清洗后染色。染色染料 C.I.媒介黃 1 (3-nitroaniline sodium salicylate)2 g/L，溫度60 °C，時間10 min，獲得黃色鉻酸鹽轉化膜表面。

(2) 含銅 0.4% ～ 3.0%、鈦 0.03% ～ 0.16%、鉻0.02% ～ 0.03%的鋅板用80 g/L鉻酸、20 g/L氯化鋅、30 g/L氯化鋅在室溫處理20 s，用水清洗后染色。染色染料 C.I.酸性綠 25(1,4-di-ortho-sulfo-para-tolyl amino anthraquinone)2 g/L，時間5 min，獲得綠色耐蝕鋅合金板。

(3) 含鉛4%、銅3%、鎂0.05%的鋅板用80 g/L鉻酸、10 g/L氯化鈉、30 g/L硫酸銅在40 °C處理3 s，用水清洗后染色。染色染料C.I.媒介紅3(1,2-dihydroxy anthraquinone-3-sulfonate)2 g/L，60 °C染色3 min，獲得紅色耐蝕鉻酸鹽轉化膜表面。

2. 7 Edgar J. Seyb Jr.等人的加拿大專利《鋅和鎘上鉻酸鹽膜的染色工藝》[11]和英國專利《染色工藝和配方》[12]

鉻酸鹽膜的形成：將鋅板置于含有0.5 ～ 5.0 g/L鉻酸鹽及足夠硫酸和硝酸離子的溶液中浸漬，鉻酸與硫酸的比例為0.5 ～ 2.0，鉻酸與硝酸的比例0.05 ～ 0.20，浸漬時間5 ～ 90 s。

染色：染料質量濃度0.4 ～ 1.0 g/L，pH 4.5 ～ 7.0，室溫至65 °C，時間10 ～ 45 s。染色液中可加入鉻酸1 ～4 g/L。具體配方見表4。

表4 Edgar J. Seyb Jr.等人獲得專利的染色工藝Table 4 Dyeing process patented by Edgar J. Seyb Jr. et al

2. 8 Nobuyoshi Kasahara(笠原信善)和Koutarou Nonomura(野々村光太郎)的美國專利《鋅和鋅合金的染色法》[13-14]

介紹了多色染色方法，可以用同一種染料以不同的染色濃度來獲得，也可以用不同的染料分別染色獲得。染色步驟是先在鋅金屬表面形成可以染色的鉻酸鹽轉化膜(使用溶液A)，清洗后染上第一種顏色(使用溶液C)，然后清洗、干燥，將已染色表面涂上2 ～ 3 μm厚的透明清漆，待其固化后，對漆膜表面進行打磨，使部分凸起的表面露出鋅金屬基體，經氫氧化鈉和氟化鈉水溶液(即溶液 B)處理后清洗，再次在露出的鋅金屬表面形成可以染色的鉻酸鹽轉化膜，清洗后染上第二種顏色(使用溶液 C)，然后清洗、干燥。如此多次重復進行，最終染上多色。

溶液A：鉻酸100 g/L、氯化銨10 g/L、硫化鋅30 g/L，溫度35 °C，操作10 s。

溶液B：氫氧化鈉20 g/L、氟化鈉5 g/L，溫度40 °C，操作3 min。

溶液C：Anthracene棕RH 5g/L，50 °C，5 min；

Aliaarin黃GG 2 g/L，50 °C，3 min；

Anthracene藍SWGG 10 g/L，5 min；

Chrome黑AC 5 g/L，50 °C，5 min。

2. 9 John L. H. Allan等人的美國專利《無鉻轉化膜》[15]

鍍鋅層用該專利中的無毒轉化液處理，可以改善顏色、亮度和耐蝕性。轉化液組成包括硫酸、雙氧水、二氧化硅、羥基乙叉二膦酸，以及至少一種三芳甲烷堿性染料。

典型配方：H2SO42.4 g/L，H2O211.7 g/L，SiO216.2 g/L(以硅酸鈉的形式加入，其中SiO233.3%、Na2O 13.85%)，羥基乙叉二膦酸0.5 ～ 2.0 g/L，堿性染料(干基)0.05 ～ 0.30 g/L，室溫處理，時間20 s。

推薦染料：C.I.堿性紫 3，C.I.堿性藍 7，C.I.堿性綠4。

2. 10 Leonard L. Diaddario Jr.的美國專利《三價鉻轉化膜》[16]

鍍鋅層轉化膜工藝：Cr3+0.020 ～ 0.075 mol/L，Co2+0.010 ～ 0.035 mol/L，0.010 ～ 0.045 mol/L，F(xiàn)-(作為拋光劑)0.005 ～ 0.020 mol/L，pH 1.5 ～ 3.0，溫度20 ～40 °C，時間25 ～ 75 s。

染色工藝：染料(C.I.媒介橙6)，硼離子，時間5 ～40 s，溫度20 ～ 40 °C，pH 9 ～ 10；染色后清洗20 ～ 60 s。（連載完）

[1] 呂戊辰. 亜鉛クロメート皮膜の染色[J]. 金屬, 1959, 29 (12): 929-931.

[2] KASAHARA N, NONOMURA K. Process for dyeing aluminumcontaining zinc-based alloys: US, 4200475 [P]. 1980–04–29.

[3] KING V J. Dyed metals: US, 2393640 [P]. 1946–01–29.

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[8] MILLER R C. Metal treating: US, 3106484 [P]. 1963–10–08.

[9] KUWABARA K, IEYOSHI M, NAKADE K. Process for producing dyed chromate films on zinc and zinc alloys: US, 3405014 [P]. 1968–10–08.

[10] MITSUI MINING amp; SMELTING COMPANY LIMITED. Process for producing dyed chromate films on zinc and zinc alloys: GB, 1043013 [P]. 1966–09–21.

[11] SEYB E J JR, HARRIS B W. Process for dyeing chromate coating on zinc and cadmium: CA, 711216 [P]. 1965–06–08.

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[14] KASAHARA N, NONOMURA K. Process for dyeing zinc and zinc alloys: US, 4314859 [P]. 1982–02–09.

[15] ALLAN J L H, READIO P D, BENGALI A M, et al. Non-chromate conversion coatings: US, 4225350 [P]. 1980–09–30.

[16] DIADDARIO L L JR, MARZANO M. Trivalent chromate conversion coating: US, 2003/0145909 [P]. 2003–08–07.

[ 編輯：溫靖邦 ]

Dyeing of zinc metal and coatings—Part II //

XU Jie

The general process and key operation points for dyeing of zinc metal and zinc plated coatings were introduced. The effects of dyeing temperature and time performance and dosage of dye, pH of dye bath, and auxiliary agent on dyeing results were discussed. Some common defects of dyeing and their countermeasures were presented. The patented technologies of dyeing for zinc metal and zinc plated coatings published since 1940s were summarized.

zinc; coating; dyeing; dye; passivation

TG177; TQ153.15

B

1004 – 227X (2012) 02 – 0047 – 06

Author’s address:Administration Committee of Jingmen Economic Development Zone, Jingmen 448124, China

2011–08–07

2011–09–27

徐捷（1958–），男，湖北天門人，本科，高級工程師，主要從事染色、著色研究，在國內發(fā)表論文40多篇，出版了《鋁和鋁合金的陽極氧化與染色》等4本專著，辦有中國鋁陽極氧化與染色網(www.aludye.com)。

作者聯(lián)系方式：(E-mail) jzxujie@yahoo.com.cn，(Tel) 0724–2498018。