一種改進的納米壓入測試方法

宋仲康，馬德軍，郭俊宏，陳 偉

(裝甲兵工程學院 機械工程系，北京 100072)

一種改進的納米壓入測試方法

宋仲康，馬德軍，郭俊宏，陳 偉

(裝甲兵工程學院 機械工程系，北京 100072)

利用過量綱理論和有限元模擬分析了 Oliver-Pharr方法識別材料折合彈性模量的精度。結果表明：理論測試誤差明顯依賴于卸載后的殘余深度與最大壓入深度的比值(hf/hm)和材料的應變硬化指數n。當hf/hm＞0.7、n=0時，Oliver-Pharr方法計算的折合彈性模量最大測試誤差將近32%，其原因是由于估算得到的接觸深度明顯低于真實的接觸深度。在此基礎上，提出一種改進的計算方法，對接觸深度的估算進行修正，應用改進方法確定材料折合彈性模量時，最大誤差可控制在±15%以內。兩種鋁合金材料的壓入試驗也證明了此結論。

納米壓入；彈性模量；量綱分析；有限元方法；硬化指數

隨著表面材料科學研究的不斷深入以及以MEMS為代表的小尺度材料研究的興起，相應材料的力學性能測試因傳統方法不再適用而變得困難起來。在這種背景下，人們研制了專用于表層力學性能研究的納米壓入技術。與傳統硬度試驗不同，該技術通過連續高精度測量和記錄樣品上壓頭加載和卸載時的載荷和位移數據，提供比傳統硬度試驗更為豐富的有用信息。并以此為基礎，通過構建精細的力學模型，材料的諸多力學性能參數可以被識別，如表面或界面硬度、彈性模量、屈服強度、斷裂韌性、蠕變系數以及疲勞強度等[1?3]。納米壓入測試方法因其試樣尺度小、試驗接近無損、測試方便等特點，受到人們廣泛關注。

研究者提出了不少納米壓入測試方法[4?9]，目前應用最普遍的方法是Oliver-Pharr方法[8?9]，該方法通過以下關系來確定材料的折合彈性模量(Er)：

式(1)和(2)中：S為卸載曲線初始斜率(見圖1)；β為常數，對于Berkovich壓頭，β=1.034；A為投影接觸面積；E、Ei和υ、υi分別為被測材料和壓頭的彈性模量和泊松比。圖 1中pm為最大壓入載荷；hm為最大壓入深度； hf為卸載后的殘余深度。

圖1 壓入試驗的載荷—深度曲線Fig. 1 Load—depth curves of nanoindentation test

Oliver-Pharr方法作為經典的納米壓入測試方法，在測試壓入周圍凹陷變形的材料(如大多數陶瓷、硬金屬和加工硬化的軟金屬)時，測試結果吻合得很好[10]。但由于接觸深度的確定是基于線彈性小變形假設，而壓入過程不可避免地要使材料進入塑性，因此，基于接觸深度確定的接觸面積只能是近似的。當Oliver-Pharr方法應用于低硬化水平的被測材料時，由于估算得到的接觸面積明顯小于真實接觸面積，導致測得的硬度和彈性模量嚴重偏離真值。事實上，該問題在 Oliver- Pharr方法提出不久就已被人們認識，BOLSHAKOV等[11]指出，在具有鼓凸(pile-up)現象發生的儀器化壓入試驗中，應用Oliver-Pharr方法測得的壓入硬度和彈性模量可能被高估 50%。OLIVER和PHARR[9]也明確指出，當壓入周圍出現鼓凸現象時，Oliver-Pharr方法并不適用，應采用圖像法來確定接觸面積，然而，采用該方法將大大降低儀器化壓入測試的效率。本文作者通過量綱分析和有限元模擬分析Oliver-Pharr方法識別材料折合彈性模量的精度及影響因素，并在此基礎上，提出一種改進的納米壓入測試方法，應用本方法確定材料折合彈性模量時最大理論測試誤差可控制在±15%以內，遠小于 Oliver-Pharr方法的最大理論測試誤差。

1 納米壓入問題的量綱分析和有限元模擬

由于納米壓入問題涉及復雜的材料、幾何和接觸邊界條件非線性，因此，人們至今無法獲得準確的解析解[7]。為全面分析各種材料的納米壓入響應與折合彈性模量的關系，可采用有限元方法。目前，在納米壓入測試中廣泛應用的壓頭為 Berkovich壓頭。研究表明，就納米壓入加、卸載曲線而言，Berkovich壓頭可以用圓錐壓頭來近似[12]。為確保圓錐壓頭與Berkovich壓頭具有相同的面積—深度關系，圓錐壓頭的錐半角θ取值為70.3°。建立有限元模型時，假設被壓材料為均勻、各向同性、率無關固體，且遵循 Von Mises屈服準則及純各向同性強化準則，同時假設被壓材料的單軸應力—應變關系由線彈性與 Hollomon冪硬化函數組成[12?14]，即

式中：σ為被壓材料的真實應力；ε為被壓材料的真實應變；σy為被壓材料的屈服應力；εy為被壓材料的屈服應變，且εy=σy/E；n為應變硬化指數。

顯然，當壓頭為彈性體、壓頭與被壓材料間無摩擦時，任何壓入響應均可表示為被壓材料的彈、塑性特性(E, ν, σy, n)、壓頭材料的彈性特性(Ei, νi)以及最大壓入深度(hm)的函數。MA 等[15]根據量綱分析，揭示壓入測試時折合彈性模量的理論測試誤差可表示為σy/Er和 n的函數

式中：QEr為無量綱數，代表理論測試誤差；ErO-P為應用Oliver-Pharr方法測得的折合彈性模量； Et為壓

r頭和被壓材料的真實折合彈性模量。

下面分析卸載后的殘余深度hf，它可表示為壓入測試時對其產生影響的各個參數的函數

式中：壓頭及被壓材料彈性有關的變量可簡化為一個變量[16]，即折合彈性模量Er，則

應用量綱Π定理，式(6)可簡化為

那么，σy/Er也可表示為hf/hm的函數

將式(8)代入式(4)，則

即所測折合彈性模量的理論測試誤差可表示為hf/hm和n的函數。將式(1)代入式(9)，可得通過有限元模擬可獲得式(10)的顯式解。應用商用有限元軟件 ABAQUS對圓錐壓頭壓入彈塑性材料的載荷—深度響應進行數值模擬。圖2所示為有限元劃分的壓頭與被壓材料總體網格和靠近尖端的局部網格。其中，對壓頭和被壓材料分別劃分了3 600個和

10 000個軸對稱四邊形單元，通過收斂性分析，表明上述網格單元可以滿足0.5%的精度要求。

圖2 壓頭與被壓材料有限元網格Fig. 2 FEM mesh of indenter and indented material: (a)Overall mesh; (b) Mesh near contact region

數值模擬時設定金剛石壓頭彈性模量 E=1 141 GPa，泊松比υ為0.07；被測材料彈性模量E=70 GPa，泊松比υ為0.3，則由式(2)可得到真實折合彈性模量Ert=72.087 GPa。為考察不同塑性行為和加工硬化的影響，設定被測材料的屈服應力 σy分別為0.002、0.004、0.008、0.016、0.035、0.07、0.14、0.28、0.56、1.12、2.24、4.48、6.65、8.75、10.5、11.9和25.2 GPa；應變硬化指數n分別取0、0.15、0.3和0.45；最大壓入深度為3 μm。

利用數值模擬得到材料壓入測試的載荷—深度關系曲線，應用相關方法確定材料彈性模量，并和原始值進行比較，即可得到該方法的理論測試誤差。

2 Oliver-Pharr方法及其測試精度分析

2.1 Oliver-Pharr方法估算的接觸深度

Oliver和Pharr基于小變形純彈性假設，建立相關力學模型，通過下式估算接觸深度

hO-P如圖3所示。則對于錐半角θ為70.3°的理想錐形壓頭(無尖端鈍化)，由幾何關系可得投影接觸面積

圖3 壓入測試中的接觸深度Fig. 3 Contact depth in nanoindentation test

將式(12)代入式(1)，即可計算折合彈性模量。

2.2 Oliver-Pharr方法測試精度分析

利用第1節有限元模擬得到的壓入載荷—深度曲線，應用 Oliver-Pharr方法計算折合彈性模量 ErO-P，并和真實折合彈性模量Ert進行比較，令

式中：δrO-P為Oliver-Pharr方法的識別誤差，其隨hf/hm和n的變化情況如圖4所示。

由圖4可看出，測試誤差與hf/hm值和材料的應變硬化指數n呈明顯的相關性。當n=0.45時，無論hf/hm為多大，測試誤差不超過5%；當hf/hm＜0.7時，不論n為多大，測試誤差不超過5%；當hf/hm＞0.7且n=0或n=0.15時，Oliver-Pharr方法計算的折合彈性模量顯著大于真值；當hf/hm接近1時，其折合彈性模量最大測試誤差將近32%。

圖4 誤差δrO-P隨hf/hm和n的變化Fig. 4 Plots of δrO-P changing with hf/hm and n

考察其原因，BOLSHAKOV 和 PHARR[17]以及CHENG等[13]指出，這是由于壓入低硬化水平材料且hf/hm較大時，壓頭周圍材料的鼓凸現象所導致(見圖5)，此時真實接觸深度hCM大于壓入深度。Oliver-Pharr方法估算的接觸深度總是小于壓入深度，當壓入凸起變形明顯時，Oliver-Pharr方法所計算的投影接觸面積明顯小于真實接觸面積，從而導致彈性模量的高估。

圖5 壓入測試中的鼓凸現象Fig. 5 Illustration of pile-up in nanoindentation test

3 改進方法及其測試精度分析

由以上分析可知，當hf/hm＞0.7且n比較小時，Oliver-Pharr方法計算的接觸深度會明顯小于真實接觸深度，導致彈性模量計算結果高于真值較多。為此，通過對圖4顯示的折合彈性模量誤差分布進行分析，引入下式對接觸深度的計算進行修正

應用修正后的接觸深度重新計算折合彈性模量，以ErM表示，和真實折合彈性模量Er進行比較，令

δrM隨hf/hm和n的變化情況如圖6所示。由圖6可看出，對接觸深度進行修正后，當hf/hm＞0.7且n=0時，計算得到的折合彈性模量最大誤差不超過15%，遠小于修正前最大 32%的誤差；當 hf/hm＞0.7且 n=0.15時，計算得到的折合彈性模量誤差值也有較大降低；對于hf/hm＜0.7的情況，誤差基本未變。當然，當hf/hm＞0.7且n=0.45時，修正后計算得到的彈性模量最大誤差接近±15%，超過對接觸深度修正前的誤差。但由于在壓入測試中，材料的硬化指數僅靠壓入載荷—深度數據是不可能預測的，因此，無法判斷 n的值，也就無法估計測量誤差。為此，采用修正接觸深度后的辦法將hf/hm＞0.7時，整體誤差帶下移，從而使最大測試誤差控制在±15%以內，更適合于工程應用。

圖6 誤差δrM隨hf/hm和n的變化Fig. 6 Plots of δrM changing with hf/hm and n

4 實驗結果

利用文獻[18]發表的納米壓入實驗數據來檢驗本研究提到的兩種測試方法的精度。測試材料為兩種鋁合金，6061-T6511和7075-T651。它們的彈性模量通過單軸拉伸試驗被確定為66.8 GPa和70.1 GPa。實驗對每種材料固定最大載荷并且重復 6次實施壓入測試。金剛石壓頭的彈性模量為Ei=1 141 GPa，泊松比νi=0.07，兩種被測材料的泊松比νi均為0.33。

分別應用 Oliver-Pharr方法和改進方法識別被測材料的彈性模量，以EO-P和 EM表示，結果見表1和2。為方便分析，將表中測試結果和已知值進行了比較，列出了兩種方法的測試誤差。

表 1 用 Oliver-Pharr方法和改進方法識別鋁合金6061-T6511的彈性模量Table 1 Elastic modulus of Al 6061-T6511 obtained by Oliver-Pharr method and modified method

表2 用Oliver-Pharr方法和改進方法識別鋁合金7075-T651的彈性模量Table 2 Elastic modulus of Al 7075-T651 obtained by Oliver-Pharr method and modified method

由表1和2可以看出，利用Oliver-Pharr方法確定的6061-T651和7075-T651兩種鋁合金彈性模量均值分別為 78.5 GPa和 79.2 GPa，誤差分別為 17.5%和13.0%。由前面分析可知，造成誤差較大的原因是其硬化指數較小(分別為0.08和0.122)；且hf/hm較大，均大于0.8。而由改進方法確定的彈性模量均值分別為71.6 GPa和74.1 GPa，誤差分別為7.2%和5.7%，測試誤差明顯減小。

5 結論

針對 Oliver-Pharr方法在識別低硬化水平材料彈性模量時誤差較大的問題，提出一種改進的納米壓入測試方法，改進方法對壓入接觸深度進行了重新估算，有限元分析和實驗結果表明，應用改進方法確定材料折合彈性模量時最大誤差可控制在±15%以內，遠小于Oliver-Pharr方法最大近32%的誤差。

REFERENCES

[1] ISO 14577. Metallic Materials-Instrumented Indentation Test for Hardness and Materials Parameter[S].

[2] 張泰華. 微/納米力學測試技術及其應用[M]. 北京: 機械工業出版社, 2004: 4?6.ZHANG Tai-hua. Test technology and applications of micro/nano-mechanics[M]. Beijing: China Machine Press, 2004:4?6.

[3] 任明星, 李邦盛, 楊 闖, 傅恒志. 納米壓痕法測定微鑄件硬度及彈性模量[J]. 中國有色金屬學報, 2008, 18(2): 231?236.REN Ming-xing, LI Bang-sheng, YANG Chuang, FU Heng-zhi.Hardness and elastic modulus of microcastings by nanoindentation[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2008, 18(2): 231?236.

[4] DOERNER F M, NIX W D. A method for interpreting the data from depth-sensing indentation instruments[J]. Journal of Materials Research, 1986, 1(4): 601?609。

[5] CAO Y, QIAN X, LU J, YAO Z. An energy-based method to extract plastic properties of metal materials from conical indentation tests[J]. Journal of Materials Research, 2005, 20(5):1194?1198。

[6] CHENG Y T, CHENG C M. Scaling approach to conical indentation in elastic-plastic solids with work hardening[J]. J Appl Phys, 1998, 84(3): 1284?1291.

[7] 馬德軍. 材料彈性模量的儀器化壓入測試方法[J]. 中國有色金屬學報, 2010, 20(12): 2336?2343.MA De-jun. Method for determining elastic modulus by instrumented indentation test[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20(12): 2336?2343.

[8] OLIVER W C, PHARR G M. An improved technique for determining hardness and elastic-modulus using load and displacement sensing indentation experiments[J]. Journal of Materials Research, 1992, 7(6): 1564?1583.

[9] OLIVER W C, PHARR G M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology[J]. Journal of Materials Research, 2004, 19(1): 3?20.

[10] HEY J L, PHARR G M. Instrumented indentation testing[M].Ohio: ASM International, Materials Park. 2000: 232?243.

[11] BOLSHAKOV A, PHARR G M. Influences of stress on the measurement of mechanical properties using nanoindentation:Part Ⅱ. Finite element simulations[J]. Journal of Materials Research, 1996, 11(3): 760?768.

[12] PELLETIER H, KRIER J, CORNET A, MILLE P. Limits of using bilinear stress-strain curve for finite element modeling of nanoindentation response on bulk materials[J]. Thin Solid Films,2000, 379(1/2): 147?155.

[13] CHENG Y T, CHENG C M. Scaling approach to conical indentation in elastic-plastic solids with work hardening[J]. J Appl Phys, 1998, 84(4): 1284?1291.

[14] LICHINCHI M, LENARDI C, HAUPT J, VITALI R. Simulation of Berkovich nanoindentation experiments on thin films using finite element method[J]. Thin Solid Films, 1998, 312(1/2):240?248.

[15] MA De-jun, ZHANG Tai-hua, CHUNG W O. Evaluation of the effectiveness of representative methods for determining Young’s modulus and hardness from instrumented indentation data[J].Journal of Materials Research, 2006, 21(1): 225?233.

[16] JOHUSON K L. Contact Mechanics[M]. Cambridge, UK:Cambridge University Press, 1985

[17] BOLSHAKOV A, PHARR G M. Influences of pile-up on the measurement of mechanical properties by load and depth sensing indentation techniques[J]. Journal of Materials Research, 1998,13(4): 1049?1058.

[18] DAO M, CHOLLACOOP N, van VLIET K J, VENKATESH T A, SURESH S. Computational modeling of the forward and reverse problems in instrumented sharp indentation[J]. Acta Materialia, 2001, 49(19): 3899?3918.

A modified method of nanoindentation testing method

SONG Zhong-kang, MA De-jun, GUO Jun-hong, CHEN Wei
(Department of Mechanical Engineering, Academy of Armored Force Engineering, Beijing 100072, China)

The accuracy of reduced elastic modulus obtained by Oliver-Pharr method from nanoindentation data was analyzed by dimensional theorem and finite element simulation. The results show that the error depends on the final depth at the maximum depth ratio (hf/hm) and hardening coefficient (n) obviously. The maximum error is near upon 32%at hf/hm＞0.7 and n=0 because the predicted contact depth is lower than the true contact depth. Thereby, a modified method is brought forward to amend the predicted contact depth. The maximum error of reduced elastic modulus obtained by the modified method can be controlled within ±15%. The results of two indentation tests of aluminum materials agree well with the conclusion.

nanoindentation; elastic modulus; dimensional theorem; finite element method; hardening coefficient

TH140

A

1004-0609(2012)02-0520-06

國家自然科學基金資助項目(10672185)

2011-01-19；

2011-05-16

宋仲康，講師；電話：010-66717048；E-mail: song2004cn@yahoo.com.cn

(編輯 李艷紅)