高壓扭轉壓力對SiCp- Al復合材料組織性能的影響

李 曉，李 萍，薛克敏，王 成

(合肥工業大學 材料科學與工程學院，合肥 230009)

高壓扭轉壓力對SiCp- Al復合材料組織性能的影響

李 曉，李 萍，薛克敏，王 成

(合肥工業大學 材料科學與工程學院，合肥 230009)

采用高壓扭轉工藝將SiC和Al的混合粉末直接制備金屬基復合材料。用金相顯微鏡、顯微維氏硬度計、萬能試驗機和掃描電鏡分析壓力對 SiCp-Al復合材料的顯微組織和力學性能的影響。結果表明：壓力越高，對SiCp-Al復合材料粉末成形的應變積累越有利；壓力越高，扭轉前粉末的致密程度越高，對SiCp-Al復合材料粉末成形的應變積累越有利，SiC顆粒在Al基體內的分布越均勻，顯微硬度有所提高，但增幅不大；當壓力從0.5 GPa增大至0.62 GPa，材料的屈服強度增加32.6%，但抗拉強度和伸長率均分別減小4%和25.5%。拉伸斷口以大小不一的脫粘韌窩為主要特征。

SiCp-Al復合材料；高壓扭轉；顯微組織；力學性能

SiCp/Al復合材料具有密度小，比強度、比剛度高，熱膨脹系數低，導熱、導電性能良好以及耐磨性能優良等一系列優點[1?4]，在航空航天、汽車發動機、電子封裝等方面有著廣泛的應用前景[5]。傳統方法(如鑄造、粉末冶金)制得的復合材料存在孔隙率高、SiC顆粒分布不均勻等問題，常需要通過二次加工以增大壓力和變形量進行改善[4,6?10]。

研究表明，大塑性變形工藝可獲得很大的剪切變形量，其中高壓扭轉法(High pressure torsion，HPT)的剪切變形能力最強，其原理示意圖如圖1所示[11]，即在試樣的軸向施加壓力的同時使之受到周向的扭矩作用[12?13]。這種工藝能獲得較高的剪切變形量和較高的靜水壓力，不僅可以細化基體晶粒，使顆粒分布更均勻，同時能較大程度地提高粉體材料的致密程度，減少裂紋的產生，是制備綜合性能優良的顆粒增強金屬基復合材料的首選工藝。壓力是高壓扭轉工藝的最主要因素，對材料的組織和性能有著極其重要的影響。迄今，國內仍未見高壓扭轉法制備顆粒增強金屬基復合材料的相關報道。國外對復合材料的高壓扭轉研究主要集中于剪切應變對材料組織性能的影響[11,14?16]，而對壓力的研究較少。

圖1 高壓扭轉工藝原理示意圖Fig. 1 Schematic illustration of HPT processing

本文作者采用高壓扭轉法成功將SiC與Al的混合粉末直接制備成復合材料，并研究高壓扭轉過程壓力對材料組織性能的影響。

1 實驗

實驗選用平均顆粒尺寸為 13.59 μm 的綠色多角形 α-SiC顆粒(純度 99%以上)為增強體，以平均顆粒尺寸37.28 μm的工業鋁粉(純度大于98.7%)為基體。在室溫下采用高壓扭轉技術直接將經過高溫氧化處理的SiC顆粒與純鋁的混合粉末制成體積分數為8.75%的SiCp-Al復合材料。扭轉角速度約為1 r/min，獲得的試樣尺寸約為d 30 mm×2 mm。

用 4XB?TV倒置顯微鏡對試樣橫截面的顯微組織進行分析。分別采用 MH?3型顯微維氏硬度計、CMT 4104萬能試驗機和JSM6490/LV掃描電鏡進行顯微硬度、拉伸性能、拉伸斷口掃描等測試(采用排水法對試樣的密度進行測量)。

2 結果與討論

該高壓扭轉實驗過程是壓制+扭轉的組合，將SiC顆粒、Al的混合粉放置型腔內，上模下壓，壓力達到設定值后開始扭轉。為確定扭轉前壓力對粉末致密的影響，故對粉末進行扭轉前的壓制，并測量壓制后試樣的致密度。結果表明，壓力從0.3 GPa增加至0.62 GPa，試樣致密度從95.1%提高至98.2%。

2.1 顯微組織分析

2.1.1 扭轉變形初期的顯微組織

圖2所示為扭轉前壓力為0.3 GPa室溫壓制后試樣中心處的金相組織。由于各個扭轉半徑處的金相組織基本相同，在此只選了中心處的金相照片。圖2基體晶粒大小不一，呈近似等軸狀，較多的SiC顆粒簇分布在晶界，存在較多明顯孔隙，致密效果較差。為分析粉末在扭轉變形初期壓力對粉末變形的影響，因此對室溫、較低壓力下扭轉較多圈數的試樣 1(p=0.3 GPa，N=0.5)和在較高壓力扭轉較少圈數的試樣 2(p=0.5 GPa，N=1/3)進行金相組織分析。

圖2 0.3 GPa壓力壓制后試樣的顯微組織Fig. 2 Microstructure of sample after pressing at 0.3 GPa

圖3 所示為試樣1和2在不同扭轉半徑處的金相組織。從圖3可以看出，中心處(r=0 mm)的基體晶粒(見圖 3(a)和(d))，呈近似等軸狀，幾乎無扭轉變形特征，形態基本與圖2相似。隨著扭轉半徑的增大，等軸狀的基體晶粒逐漸被拉長，晶界最后模糊不清。但是壓力越大，晶粒呈現明顯形變特征的位置越靠近中心。表1所列為試樣1和2在不同扭轉半徑處的顯微組織特征。壓力比較大的試樣 2的理論剪切變形量[11]γ=1.17π時呈現明顯的形變特征，而壓力較小的試樣1在γ=5.1π時才出現。從圖3也發現，形變特征比較明顯的組織內部均無明顯孔隙。這是因為粉末在變形初期，主要以致密為主。在剪切變形和壓力的共同作用下，粉末致密程度逐漸提高。當致密到一定程度，粉末變形則以剪切變形為主。壓力越大則粉末起始致密度越高，剪切變形則越快占主導地位，實際積累的剪切應變量越大。

圖3 試樣不同扭轉半徑處基體組織Fig. 3 Matrix microstructures of samples at different distances from center: (a) Sample 1, r=0; (b) Sample 1, r=7 mm; (c) Sample 1, r=10.5 mm; (d) Sample 2, r=0; (e) Sample 2, r=3.5 mm; (f) Sample 2, r=7 mm

表1 試樣1和2在不同扭轉半徑處的顯微組織特征Table 1 Microstructure features of samples 1 and 2 at different distances from center

2.1.2 壓力對顯微組織的影響

圖4所示為室溫(RT)下扭轉2圈、r=3.5 mm處不同壓力下試樣的金相照片。壓力較小時，存在大量SiC顆粒集聚簇，且集聚簇間有少量空隙。且隨著壓力的增加，SiC顆粒集聚簇及空隙均發生明顯減少，單個游離的SiC顆粒成鏈狀排列，大尺寸的SiC顆粒數量稍微減少，SiC顆粒尖角發生明顯鈍化，大片“貧SiC”鋁基體區域有所減小，顆粒分布逐漸均勻。這是由于在高壓扭轉過程中，一方面隨著變形的進行，位錯密度不斷提高，在SiC顆粒和基體晶界的阻礙作用下，堆積纏結。逐漸增大的壓力使得粉末致密程度得到提高，實際積累的剪切變形量增大，位錯纏結加劇，內應力增大，最終使基體晶粒得到細化，晶界增多，SiC顆粒發生移動和重新排列的空間變大。另一方面，增大壓力可以更好地傳遞扭矩[17]，使材料受到更有效的剪切作用。逐漸增大的剪應力克服團聚SiC顆粒簇間的吸附力，使之分散成細小的團聚簇甚至游離的 SiC顆粒，離散分布在晶界間，顆粒分布的均勻性得到改善。同時，較大的SiC顆粒通常存在一定的微裂紋，在逐漸增大的剪應力作用下容易發生斷裂、破碎；而SiC顆粒尖角處引起的應力集中一般較大，尖角在剪應力作用下易發生斷落，并隨著壓力的增大而逐漸圓化。

圖4 不同壓力條件下試樣的金相照片Fig. 4 Microstructures processed by HPT at different pressures:(a) 0.3 GPa; (b) 0.5 GPa; (c) 0.62 GPa

2.2 力學性能分析

2.2.1 顯微硬度

圖5所示為不同壓力下扭轉2圈所獲得的試樣沿扭轉半徑的顯微硬度曲線。從圖5可以看到，顯微硬度沿著扭轉半徑先增大后減小。隨著壓力的增大，試樣整體的顯微硬度逐漸提高，但幅度不大。這是由于一方面壓力的增大使粉末材料得到有效的致密化，并改善SiC顆粒的團聚程度，提高對基體的增強效果；另一方面，增大壓力，材料的起始致密度增大，使得試樣積累的有效剪切變形量增加，基體組織的細化效果得到提高，單位體積內的晶界面積增多，導致硬度增大。但由于壓力的提高對剪切變形量的影響程度有限，故增大幅度不大。此外，由于試樣邊緣附近位于高壓扭轉工藝凸凹模間隙的影響區，材料不受三向壓應力作用，導致接近邊緣處的硬度降低。

圖5 不同壓力下高壓扭轉試樣的顯微硬度曲線Fig. 5 Microhardness curves of samples processed by HPT at different pressures

2.2.2 拉伸性能及斷口分析

圖6(a)所示為試樣1和2的拉伸真實應力—應變曲線?？梢?，試樣1的強度、伸長率均遠小于試樣2的。試樣1和試樣2的拉伸斷口SEM形貌如圖7所示。試樣1的斷口組織內部存在明顯的裂紋，顆粒之間的固結效果非常差。裂紋一方面從鋁顆粒間結合較弱處萌生，沿著結合邊界擴展；另一方面在SiC顆粒與鋁基體的弱結合面處形成，沿著界面向基體擴展。隨著拉伸應力的增加，裂紋迅速形核生長，材料斷裂。而試樣2的拉伸斷口上存在大大小小的坑， 較大尺寸的坑與SiC顆粒相當，內部比較光滑，是SiC從基體脫落留下的，外形與韌窩相似，在此簡稱為脫粘韌窩。有少量脫粘韌窩內仍鑲嵌著斷裂的SiC顆粒。從脫粘韌窩的分布可看出SiC顆粒有少量團聚。而少量尺寸很小的坑分布在鋁基體上，是在拉伸變形過程形成的，屬于典型的韌窩。由于SiC的阻礙作用使得微孔或者微裂紋不會繼續長大，當發生宏觀失效時，韌窩被破壞，基體發生撕裂。從以上分析可知，在扭轉變形的初始階段，壓力是影響材料力學性能的最主要因素。

圖6(b)所示為室溫下扭轉2圈、壓力分別0.5 GPa、0.62 GPa時試樣的真實應力—應變曲線。由圖6(b)可知：隨著壓力的增加，材料的屈服強度增加 32.6%，但抗拉強度和斷后伸長率分別減小 4%和 25.5%。由2.2.1節的分析知，壓力越大，材料起始的致密度越高，而從試樣2的顯微組織也發現，0.5 GPa壓力引起的致密程度達到一個較高的水平，故扭轉過程中試樣以剪切變形為主。因此，隨著壓力的繼續增加尤其是增幅不大的情況下，材料受到的剪切應變相差不太大；隨著壓力的增加，材料的屈服強度提高但抗拉強度和塑性卻稍有降低。

圖6 室溫下試樣的拉伸真應力—應變曲線Fig. 6 Tensile true stress—strain curves of samples at room temperature

圖7 拉伸試樣斷口的SEM形貌Fig. 7 SEM fractographs of fracture of tensile samples: (a), (b)Sample 1, p=0.3 GPa, N=0.5; (c) Sample 2, p=0.5 GPa,N=1/3

圖8 所示為室溫扭轉2圈、不同壓力下試樣的拉伸斷口SEM形貌。由圖8可以看出，斷口上分布著尺寸不一的脫粘韌窩，部分仍鑲嵌著斷裂的SiC顆粒。裂紋主要是從SiC顆粒的界面結合較弱的區域產生，沿著SiC與基體的結合面向基體擴展，遇到微孔，裂紋則急劇長大。隨著拉伸應力的增加，材料失效，最后發生斷裂。相比壓力低的試樣斷口(見圖 8(a)))，壓力稍高的試樣斷口的脫粘韌窩尺寸明顯增大，深度變淺，數量減少，且基體上分布著數量不少的細小深孔，這導致壓力高的試樣性能反而比壓力低的差。因為脫粘韌窩數量越少，尺寸越大，深度越淺，則裂紋擴展和長大的阻力越小，材料越容易斷裂。同時基體微孔的增多，使得基體的裂紋源增多，宏觀上則表現為材料的強度和塑性下降。

圖8 不同壓力下拉伸試樣的斷口SEM形貌Fig. 8 SEM fractographs of fracture of tensile samples by HPT at different pressures: (a) 0.5 GPa; (b) 0.62 GPa

3 結論

1) 壓力越大，則扭轉前粉末的致密程度越高，試樣在扭轉過程中積累的剪切應變量越多；SiC顆粒在Al基體內的分布越均勻。

2) 硬度沿著扭轉半徑先增大后減小。隨著壓力的增大，積累的有效剪切應變量有所增加，基體組織得到一定程度的細化，單位體積內晶界面積增多，硬度得到提高但幅度不大。

3) 高壓扭轉過程壓力從 0.5 GPa增大至 0.62 GPa，材料的屈服強度增加 32.6%，但抗拉強度和斷后伸長率均分別減小4%和25.5%。從斷口分析可知，基體中的微孔對材料性能有重要影響。

4) 高壓扭轉后，SiCp-Al復合材料拉伸斷口均以大小不一的脫粘韌窩為主要特征。在拉伸應力的作用下，裂紋首先在基體與 SiC之間結合較弱的局部區域萌生；隨著拉伸應力的增大，裂紋不同程度的向各個方向擴展、長大。

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Effects of high-pressure torsion pressure on microstructure and mechanical property of SiCp-Al composites

LI Xiao, LI Ping, XUE Ke-min, WANG Cheng
(School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

SiC particles and Al powder mixtures (SiCp-Al composites) were successfully fabricated into the metal matrix composites by high-pressure torsion (HPT). The effects of pressure on the microstructure and mechanical properties of the composites were investigated by optical telescope, microhardness-testing device, universal testing machine and scanning electronic telescope. The results show that higher pressure is more helpful to the strain accumulation during the power forming of SiCp-Al composites. In the HPT process, the higher the pressure is, the better the powerful densification is, the higher the accumulated strain is, and the more homogeneous of the SiC particles are, while the increase of microhardness is not so high. When the pressure increases from 0.5 GPa to 0.62 GPa, the yield strength increases by 32.6%, while the tensile strength and elongation decrease by 4% and 25.5%, respectively. The fracture surface of the dimples shows various sizes as the main feature.

SiCp-Al composites; high-pressure torsion; microstructure; mechanical property

TB331

A

1004-0609(2012)02-0401-07

國家自然科學基金資助項目(51175138)；高等學校博士學科點專項基金資助項目(20100111110003)；安徽省優秀青年科技基金項目資助(10040606Y21)

2011-01-24；

2011-06-10

李 萍，教授，博士；電話：0551-2901368；傳真：0551-2904758；E-mail: cisi_1314@126.com

(編輯 龍懷中)