摻Ni的AlN薄膜稀磁半導(dǎo)體的制備及磁性研究

鐘偉明,秦杰,熊娟,顧豪爽

(湖北大學(xué)物理學(xué)與電子技術(shù)學(xué)院,湖北 武漢 430062)

稀磁半導(dǎo)體(DMSs)因其在自旋電子器件方面巨大的應(yīng)用潛力而引起廣大學(xué)者的廣泛關(guān)注[1].國(guó)內(nèi)外很多研究團(tuán)隊(duì)對(duì)AlN基稀磁半導(dǎo)體進(jìn)行了深入的研究[2-4].國(guó)內(nèi)外的研究人員通過(guò)對(duì)AlN摻雜3d族過(guò)渡金屬,如Cr[2]、Mn[5]、Fe[6]、Co[7]等得到了室溫居里溫度或居里溫度高于室溫的AlN基稀磁半導(dǎo)體.但是對(duì)于摻Ni的AlN薄膜稀磁半導(dǎo)體的研究還未見(jiàn)報(bào)道,而基于易集成化、小型化及與半導(dǎo)體技術(shù)兼容等方面考慮,薄膜稀磁半導(dǎo)體相比粉體等更具應(yīng)用前景.本文中采用磁控濺射的方法制備了摻Ni的AlN薄膜,并對(duì)其晶體結(jié)構(gòu)、室溫磁性能、組態(tài)進(jìn)行了測(cè)試分析,并初步分析了其磁性的來(lái)源.

1 實(shí)驗(yàn)

通過(guò)射頻磁控濺射在Si(100)襯底上交疊濺射AlN及Ni,得到Al1-xNixN(x=0.021、0.047、0.064、0.082).靶材分別為高純Al靶(99.99%)和高純Ni靶(99.99%),本底真空度達(dá)到5×10-4Pa,襯底溫度保持300 ℃,沉積AlN時(shí)氮?dú)辶髁勘葹?8∶12,濺射氣壓0.5 Pa,射頻濺射功率為150 W.沉積Ni時(shí)氣壓1.5 Pa,射頻濺射功率為100 W.在Si襯底上交疊濺射,且底層及頂層都為AlN,通過(guò)控制Ni的濺射時(shí)間，得到不同Ni原子比的薄膜.通過(guò)X線熒光光譜儀(XRF)(Shimdazu,XRF-1800)測(cè)試樣品中Ni的原子比,利用X線衍射(XRD)(Bruker,D8-FOCUS,Cu Kα,40 KV,40 mA)表征樣品的晶體結(jié)構(gòu),利用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)(南京大學(xué)儀器廠,HH-10)表征室溫下樣品的磁性能,通過(guò)X線光電子能譜分析(XPS)(VG Mutilab 2000)研究樣品中元素的組態(tài)并探討樣品磁性的來(lái)源.

2 結(jié)果和分析

2.1XRD分析圖1是不同Ni含量Al1-xNixN(x=0.021、0.047、0.064、0.082)的XRD測(cè)試結(jié)果,從圖中可以看出,所有樣品都沿AlN(100)晶向擇優(yōu)取向,沒(méi)有出現(xiàn)Ni單質(zhì)或Ni氧化物的衍射峰,其中,x=0.047樣品中出現(xiàn)較弱的AlNi3(110)的峰.可能在樣品中Ni以極少數(shù)單質(zhì)的團(tuán)簇形式存在(將在后面XPS結(jié)果討論中排除);也可能Ni進(jìn)入AlN晶格,少數(shù)Ni取代了部分Al的位置,形成Ni-N鍵.

圖1 Al1-xNixN的X線衍射圖譜(a)x=0.021;(b)x=0.047;(c)x=0.064;(d)x=0.082.

2.2VSM分析為了研究摻Ni的AlN薄膜的磁性能,在室溫下對(duì)不同Ni摻雜量的樣品測(cè)試了其M-H曲線,如圖2所示.從測(cè)試結(jié)果可以看出,各樣品都具有室溫鐵磁性,且隨著Al1-xNixN中x的增加,飽和磁矩先減小后增大到64.5 emu/cm3,說(shuō)明隨著Ni含量的增加,樣品的飽和磁矩增大.室溫下各樣品的矯頑力在78-104 Oe之間(如圖2插入圖所示),其中x=0.082時(shí)樣品具有最大矯頑力104 Oe.相比文獻(xiàn)[8]報(bào)道的Ni摻雜AlN粉末的矯頑力150 T時(shí)最高80 Oe,300 T時(shí)最高22 Oe[8],本文中所制備的薄膜樣品的矯頑力更高.這從一個(gè)方面說(shuō)明了Ni摻雜的AlN薄膜相比Ni摻雜的AlN粉末更具應(yīng)用前景.

圖2 不同Ni摻雜量Al1-xNixN的室溫M-H曲線(a)x=0.021;(b)x=0.047;(c)x=0.064;(d)x=0.082.各圖中的插入圖片為相應(yīng)的局部放大.

圖3 Al0.979Ni0.021N的XPS圖樣

2.3XPS分析為了研究樣品的磁性來(lái)源,對(duì)樣品Al0.979Ni0.021N進(jìn)行了X射線光電子能譜分析,如圖3所示.從圖中可以看出,Ni2p3/2的結(jié)合能位于855.7 eV,而Ni02p3/2的結(jié)合能位于852.1 eV[9],NiO中的Ni2+2p3/2的結(jié)合能位于855.0 eV[9],因此所制備的樣品中不存在Ni團(tuán)簇或NiO.從譜圖上還可以看出，Ni2p1/2的結(jié)合能位于873.4 eV,Ni2p3/2和Ni2p1/2的結(jié)合能的差值為17.7 eV,而NiO中二者的差值為18.4 eV[9],這進(jìn)一步說(shuō)明樣品薄膜中不存在NiO.根據(jù)文獻(xiàn)[10],Ni2p3/2結(jié)合能的位置與Ni2O3中Ni3+的位置接近[10],而Ni2O3為順磁性,圖2(a)所示的M-H曲線表明該樣品在室溫下具有鐵磁性,因此VSM及XPS測(cè)試結(jié)果表明樣品中不存在Ni2O3.結(jié)合前面的分析可以推斷Ni原子已經(jīng)滲入AlN晶格中,部分取代了Al的位置,且其化合價(jià)為+3價(jià).結(jié)合文獻(xiàn)[11]的理論研究結(jié)論,樣品鐵磁性來(lái)源于Ni和相鄰N原子之間的p-d雜化[11].

3 結(jié)論

通過(guò)射頻磁控交疊濺射的方法,制備了不同Ni摻雜量的AlN薄膜Al1-xNixN(x=0.021、0.047、0.064、0.082),所有樣品皆沿AlN(100)晶向擇優(yōu)取向.各樣品在室溫下都具有鐵磁性,且樣品的飽和磁矩隨Ni摻雜量的增加先減小后增大,x=0.082時(shí)達(dá)到最大為64.5 emu/cm3,室溫下矯頑力也達(dá)到104 Oe.由樣品XPS結(jié)果可以推斷Ni原子進(jìn)入AlN晶格取代了Al的位置,Ni和相鄰N原子之間的p-d雜化是Al1-xNixN薄膜鐵磁性的來(lái)源.Ni摻雜的AlN基薄膜稀磁半導(dǎo)體將在磁電器件領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景.

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