不同產地輪葉黨參有機氯類農藥殘留量考察

馬彬峽 陳恒沖 雷雨虹 郭 旭 原躍鈴

1.遼寧省本溪市衛生學校，遼寧 本溪 117000;2.遼寧省本溪市藥品檢驗所，遼寧 本溪 117000

不同產地輪葉黨參有機氯類農藥殘留量考察

馬彬峽1陳恒沖2雷雨虹1郭 旭1原躍鈴1

1.遼寧省本溪市衛生學校，遼寧 本溪 117000;2.遼寧省本溪市藥品檢驗所，遼寧 本溪 117000

目的:使用毛細管氣相色譜法測定10個產地輪葉黨參有機氯類農藥 (α－BHC、β－BHC、γ－BHC、δ－BHC、PCNB、PP'－DDE、PP'－DDD、OP'－DDT、PP'－DDT)的殘留量。方法:樣品經過丙酮和二氯甲烷超聲提取，DB－1701石英毛細管柱程序升溫技術分離，電子捕獲檢測器檢測。結果:各被測組分在1～120 μg/L范圍內均呈良好線性;樣品加樣回收率為76.4%～111.3%;有3個批次的DDT總量嚴重超標。結論:方法快速、簡便、準確;部分地區有機氯類農藥殘留量仍然很高，在藥材栽培選地時要對土壤中農藥的殘留量加強檢測。

輪葉黨參;毛細管氣相色譜法;有機氯類農藥

自20世紀以來，由于農藥的使用，給中藥材造成污染，給人民身體健康帶來隱患。發達國家對出口中藥材除進行有關方面的分析化驗外，還有一項重要的指標就是農藥殘留量不能超限［1，2］。我國由外經貿部制定并頒布的《藥用植物及其制劑進出口綠色行業標準》2001年7月1日起正式實施，該標準包括了我國進出口中藥材及中成藥的農藥殘留量限度標準。

輪葉黨參是桔梗科黨參屬多年生纏繞性草本植物，又名羊乳、四葉參等［3］。具有補氣養陰、潤肺生津、消腫排膿、以及解毒療瘡之功效，是我國長期出口東南亞的藥食兩用中藥材。本文驗證了《中國藥典》2010年版一部附錄有機氯類農藥殘留量的檢測方法測定輪葉黨參藥材，并對10個不同產地輪葉黨參藥材進行了測定。

1 標準品溶液的制備

精密量取9種農藥標準品溶液，用石油醚 (60～90℃) 稀釋成濃度分別為 1 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、80 μg/L、120 μg/L的系列混合標準品溶液。

2 色譜條件及系統適用性試驗

色譜柱:DB－1701彈性石英毛細管柱，進樣口溫度:230℃，檢測器溫度:300℃，柱程序升溫:初始溫度100℃ (10℃/min升至220℃，再以8℃/min升至250℃，保持10 min)。氮氣流速:1 mL/min，不分流進樣，進樣量:1μL。結果9種農藥色譜峰理論塔板數均在1×106以上，分離度均大于1.5。并制備一份空白溶液測定，結果溶劑對9種農藥色譜峰基本沒有干擾。見圖1～3。

3 方法學考察

3.1 線性關系考察 取濃度分別為1 μg/L、10 μg/L、40 μg/L、80 μg/L、120 μg/L的混合標準品溶液測定，結果被測組分在1～120 μg/L范圍內均呈良好線性，相關系數在0.9923～0.9977之間。

3.2 精密度 精密吸取濃度為10 μg/L的混合標準品溶液，重復測定5次，RSD在2.1%～5.6%之間。

3.3 重復性 稱取同一批號樣品5份，每份2 g，精密稱定，分別精密加入120 μg/L的混合標準品溶液1 mL，按照“供試品溶液的制備”方法提取并測定，結果RSD在3.1%～11.3%之間。

3.4 穩定性 取“重復性試驗”項下的供試品溶液1份，分別在0，4，8，12，24 h，2，3，7 d測定，結果 RSD在2.4% ～12.2%之間。

3.5 回收率 取同一批號樣品9份，每份2 g精密稱定，分成3 組，分別加入 40 μg/L、80 μg/L、120 μg/L 的混合標準品溶液各1 mL，回收率在76.4% ～111.3%之間，RSD在4.1%～13.8%之間。

4 樣品測定

收集了10個產地的輪葉黨參藥材，采用《中國藥典》2010年版一部附錄中收載方法提取，按照上述方法測定，結果見表1。

表1 不同產地輪葉黨參有機氯類農藥殘留量測定結果 (ng/g)

5 討論

5.1 前處理是中藥材農藥殘留分析技術的關鍵步驟，要盡可能完全地提取出待測組分，還要盡可能地除去存在的雜質，以避免對色譜柱和檢測器等的污染，減少對檢測結果的干擾。本研究參考《中國藥典》2010年版一部附錄IX農藥殘留量測定法中有機氯類農藥殘留量測定的供試品溶液制備方法，采用超聲提取和硫酸磺化的凈化方法，方法簡便、快速，9種農藥的加樣回收率在76.4～111.3%之間，RSD在4.1～13.8%之間，符合測定要求。

5.2 《藥用植物及其制劑進出口綠色行業標準》有機氯類農藥的限度標準 (總BHC≤0.1 mg/kg;總DDT≤0.1 mg/kg;PCNB≤0.1 mg/kg)較《中國藥典》2010年版一部 (總BHC不得過千萬分之二;總DDT不得過千萬分之二;PCNB不得過千萬分之一)更低。本研究測定的10批樣品中有7個批次測定結果符合上述兩個標準的要求，有3個批次的測定結果中DDT總量嚴重超標。說明雖然我國明令禁止使用有機氯類農藥已有20余年，但由于其性質穩定，降解緩慢，部分地區有機氯類農藥殘留量仍然很高，這就要求我們在藥材栽培選地時仍要對土壤中農藥的殘留量加強檢測。

［1］薛健，楊世林，陳建民等.我國中藥材農藥殘留污染現狀與對策［J］.中國中藥雜志，2001，26(9):637－640.

［2］葉發兵，黃春保，趙勝芳.我國中草藥中農藥殘留問題及其解決對策［J］.黃岡師范學院學報，2002，22(6):68－70.

［3］《全國中草藥匯編》編寫組.全國中草藥匯編 (上冊) ［M］.第1版.北京:人民衛生出版社，1975:266.

R931.2

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1007－8517(2012)22－0049－02

2012.10.17)