草果揮發(fā)油成分的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析

朱 纓 ，俞迪佳 ，吳 健

(1.蘇州衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)教研室，江蘇 蘇州 215009;2.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝學(xué)院中藥材科學(xué)系，江蘇 南京 210095)

草果(Amomum tsao-ko)又名草果子(《小兒衛(wèi)生總微論方》)、草果仁(《傳信適用方》)，為藥食同源植物，其果實(shí)是傳統(tǒng)的芳香性健胃藥。2010年版《中國(guó)藥典(一部)》收載姜科豆蔻屬(Amomum Roxb.)植物草果 Amomum tsao-ko Crevost et Lemarie干燥成熟的果實(shí)[1]。草果性辛、溫，歸脾、胃經(jīng)，具有燥濕溫中、除痰截瘧的功能，主治寒濕內(nèi)阻、腕腹脹痛、痞滿嘔吐、瘧疾寒熱、咳嗽痰多等癥，主產(chǎn)于云南、廣西、貴州、四川等地[2]。草果的主要化學(xué)成分是揮發(fā)油、淀粉和油脂，另外含有鋅、銅、鐵、錳等十幾種微量元素[3-4]。其藥理作用有調(diào)血脂、降血糖、抗氧化等，臨床用于鎮(zhèn)痛、抗驚厥、抗胃潰瘍、抗乙肝病毒等[5-6]。云南元陽(yáng)產(chǎn)草果揮發(fā)油成分的分析目前尚未見報(bào)道。本試驗(yàn)中采用水蒸氣蒸餾法提取其揮發(fā)油[7]，旨在為今后該產(chǎn)地草果植物的鑒定和質(zhì)量研究奠定基礎(chǔ)，為其揮發(fā)油活性研究提供參考。

1 儀器、材料與試劑

6890GC-5973MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(惠普)。草果果實(shí)產(chǎn)于云南元陽(yáng)，經(jīng)本院祝祎瑋副教授鑒定為姜科豆蔻屬(Amomum Roxb.)植物草果(Amomum tsao-ko Crevost et Lemarie)干燥成熟的果實(shí)。乙醚(色譜純)。

2 方法與結(jié)果

2.1 草果揮發(fā)油提取

將草果粉碎(40目)，加4倍水浸泡1 h，用揮發(fā)油提取器按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后得揮發(fā)油。收油率為1.35%，揮發(fā)油為淡黃色透明油狀物，具有特殊濃郁香味。

2.2 色譜及質(zhì)譜條件

色譜柱:HP-5MS毛細(xì)管柱(0.25 mm×0.25μm，30 m);進(jìn)樣口溫度:250℃;柱溫:40℃(保持2 min)至150℃(保持2 min)，升溫速度為10℃ /min，150℃至250℃(保持5 min)，升溫速度為15℃ /min;樣品用無(wú)水乙醚溶解，進(jìn)樣量:1μL，分流比:10∶1，流速:1.0 mL/min。EI離子源(70 eV)，m/z 50～550，離子源溫度:240℃;四極桿溫度:280℃，接口溫度:240℃;燈絲電壓:1 689 V;質(zhì)譜延遲時(shí)間:2 min。

2.3 分析結(jié)果

用毛細(xì)管氣相色譜法從草果揮發(fā)油中分離出73個(gè)峰，以面積歸一法測(cè)定樣品中各組分的相對(duì)百分含量。總離子流圖見圖1。總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜分析掃描后得質(zhì)譜圖，檢索計(jì)算機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)，查對(duì)相關(guān)質(zhì)譜資料[8]，綜合各項(xiàng)分析確定了草果揮發(fā)油中的主要化學(xué)成分，共鑒定出37個(gè)化合物，結(jié)果見表 1。

圖1 草果揮發(fā)油總離子流圖

表1 草果揮發(fā)油主要化學(xué)成分及含量

3 討論

草果揮發(fā)油主要成分為桉油精(14.58%)，3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛 (6.66%)，α，α，4-三甲基 -3-環(huán)己烯 1-甲醇(8.49%)，α -蒎烯(5.65%)，β -蒎烯(4.54%)等，另外還含有較多酯類、萘類、醇類、醛類和少量的烷烴、呋喃化合物等。本試驗(yàn)中對(duì)云南產(chǎn)草果揮發(fā)油化學(xué)成分的研究結(jié)果可為其鑒定提供依據(jù)，為活性物質(zhì)的進(jìn)一步研究奠定基礎(chǔ)。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:222.

[2]徐國(guó)鈞.常用中藥品種整理和研究(第三冊(cè))[M].福州:福建科學(xué)技術(shù)出版社，1997:217.

[3]國(guó)家中醫(yī)藥管理局中華本草編委會(huì).中華本草[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社，1999:614-617.

[4]馬 潔，張麗霞，彭建明.西雙版納引種栽培草果的化學(xué)成分研究[J].中成藥，2008，30(8):1 192-1 194.

[5]丁艷霞，崔秀明，戴 云，等.草果的研究進(jìn)展[J].特產(chǎn)研究，2005(4):60-63.

[6]李 文，鄒正宇，鄭民實(shí)，等.170種中草藥抗乙型肝炎病毒的實(shí)驗(yàn)研究[J].世界華人消化雜志，1999，7(1):89-90.

[7]洪 英，季 芳.川芎中揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J].中國(guó)藥業(yè)，2003，12(6):31.

[8]劉東輝，黃月純，張子龍，等.薄荷飲片揮發(fā)油氣相色譜指紋圖譜研究[J]. 中國(guó)藥業(yè)，2011，2(20):44-45.