遼五味最佳采收期的研究

王翯，趙德偉，呂曉茜，王秀全，李艷，楊國清

(1.遼寧本溪市農(nóng)業(yè)技術(shù)服務(wù)中心，遼寧 本溪 117000；2.遼寧本溪市生產(chǎn)力促進中心，遼寧 本溪 117000；3.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)中藥材學(xué)院，吉林 長春 130118；4.國家中醫(yī)藥管理局藥用植物栽培與育種三級實驗室，吉林 長春 130118；5.本溪滿族自治縣楓都五味子專業(yè)合作社，遼寧 本溪 117000)

遼五味最佳采收期的研究

王翯1，趙德偉1，呂曉茜2，王秀全3,4*，李艷1，楊國清5

(1.遼寧本溪市農(nóng)業(yè)技術(shù)服務(wù)中心，遼寧 本溪 117000；2.遼寧本溪市生產(chǎn)力促進中心，遼寧 本溪 117000；3.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)中藥材學(xué)院，吉林 長春 130118；4.國家中醫(yī)藥管理局藥用植物栽培與育種三級實驗室，吉林 長春 130118；5.本溪滿族自治縣楓都五味子專業(yè)合作社，遼寧 本溪 117000)

目的確定遼五味的最佳采收期。方法采用折干率試驗，研究夏秋兩個生長期五味子的產(chǎn)量；采用HPLC對同期五味子醇甲進行含量測定。結(jié)果與結(jié)論從五味子內(nèi)在質(zhì)量和產(chǎn)量兩方面綜合考慮，確定本溪邊里和小市地區(qū)9月19日后為最佳采收期，本溪邊外和桓仁地區(qū)9月24日后為最佳采收期，且保持20 d的時間到10月中旬產(chǎn)量和質(zhì)量基本無變化。

遼五味；折干率；五味子醇甲；含量測定；最佳采收期

遼五味Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.為木蘭科五味子屬多年生藤本植物五味子的干燥成熟果實[1]，主產(chǎn)于我國東北地區(qū)(遼寧本溪、吉林長白山一帶)，主要含有五味子醇甲、五味子甲素、五味子酯乙等木脂素成分，具有益氣、滋腎、斂肺等功效[2]。《中國藥典》2010年版(一部)五味子項下規(guī)定為秋季果實成熟時采摘，在本溪市，從9月中旬果實趨于成熟，實際采收期則從9月中下旬至10月中上旬，持續(xù)20～30 d，不同的采收時間段對于五味子的產(chǎn)量和質(zhì)量是否有影響值得研究。為此，我們以遼寧省本溪市所采的五味子為研究對象，測定其折干率及五味子醇甲含量，為遼五味最佳采收期的確定提供實驗依據(jù)。

1 材料

本實驗樣品五味子采自本溪市遼寧好護士藥業(yè)(集團)有限責(zé)任公司邊里、邊外、小市、桓仁地區(qū)五味子種植基地，分別于8月23日至10月31日每隔7 d采摘4個不同生產(chǎn)基地的4年生遼五味果實。經(jīng)長春中醫(yī)學(xué)院鄧明魯教授和吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)劉霞教授鑒定為木蘭科植物五味子Schisandrachinensis的干燥果實。

2 方法

2.1 不同采收期遼五味折干率測定

在遼五味的不同生長期分別采摘一定數(shù)量的果實，去除果柄，稱定其鮮重，在烘干車間烘干，再次稱定其干重，計算折干率(折干率=干重/鮮重×100 %)。上述方法均做3個平行試驗，以折干率提示其產(chǎn)量[3]。

2.2 不同采收期遼五味中五味子醇甲的含量測定

2.2.1 色譜條件 DiamonsilTMC18(200 mm×4.6 mm，5 μm)色譜柱，流動相：甲醇-水(65∶35)，檢測波長：250 nm，流速：l mL·min-1，柱溫：室溫。

2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱定五味子醇甲對照品15 mg，置50 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得0.300 0 mg·mL-1五味子醇甲對照品溶液。

2.2.3 供試品溶液的制備 取遼五味干燥果實，去雜，粉碎，取樣品粉末(過三號篩)約0.3 g，精密稱定，置于25 mL容量瓶中，加甲醇約22 mL，超聲處理25 min。取出，放至室溫，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液[4]。

2.2.4 線性關(guān)系的考察 精密吸取2，4，6，8，10 μL五味子醇甲對照品溶液，注入高效液相色譜儀。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，五味子醇甲進樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算得回歸方程:Y=543 848.8X+1 378.5，r=0.999 7。結(jié)果表明五味子醇甲在0.6～3 μg呈良好的線性關(guān)系。

2.2.5 精密度試驗 精密吸取對照品溶液10 μL，重復(fù)進樣6次，測定五味子醇甲的峰面積，RSD=0.68 %(n=6)，結(jié)果表明儀器具有良好的精密度。

2.2.6 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一供試品溶液，依上述色譜條件，分別于0，2，4，6，8 h各進樣10 μL，注入液相色譜儀，RSD=0.87 %(n=6)，結(jié)果表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.2.7 重復(fù)性試驗 分別取同一批的五味子粉末樣品6份,每份約0.1 g，精密稱定，按供試品溶液的制備方法制備，照上述色譜條件各進樣10 μL測定，RSD=1.06 %(n=6)，表明本方法重現(xiàn)性良好。

2.2.8 加樣回收率試驗 精密稱取已知含量的五味子粉末0.15 g，共6份，分別加入一定量的五味子醇甲對照品，按供試品溶液制備方法制備樣品6份，每份樣品進樣10 μL，用標(biāo)準(zhǔn)曲線測定其含量，結(jié)果各對照品的平均加樣回收率均在98 %～102 %，表明本方法回收率良好。

2.2.9 樣品含量測定 取各采收時間五味子藥材，按供試品溶液制備方法制得供試品溶液，精密吸取供試品溶液10 μL，按上述色譜條件測定，根據(jù)峰面積計算樣品中五味子醇甲的含量。

3 結(jié)果

3.1 不同采收期遼五味折干率變化

根據(jù)遼五味折干率的測定結(jié)果，從8月20日至10月14日，五味子折干率呈上升的趨勢，邊里和小市地區(qū)9月19日后上升趨勢減緩，邊外和桓仁地區(qū)9月24日后上升趨勢減緩。從折干率方面考慮，邊里和小市地區(qū)采收期應(yīng)選擇9月19日后，折干率最高分別為20.99 %、21.03 %，到10月14日，折干率變化范圍為：16.22 %～21.26 %；邊外和桓仁地區(qū)應(yīng)在9月24日后采收，折干率最高分別為21.07 %、21.06 %，到10月14日，折干率變化范圍為：16.09 %～21.30 %。不同采收期遼五味折干率變化見圖1。

圖1 各基地不同采收期遼五味的折干率變化

3.2 不同采收期遼五味中五味子醇甲的含量變化

五味子醇甲的含量變化見圖2。圖2可以看出，從8月20日至10月14日，五味子醇甲含量呈上升的趨勢，邊里和小市地區(qū)9月19日后上升趨勢減緩，邊外和桓仁地區(qū)9月24日后上升趨勢減緩，從五味子醇甲含量方面考慮，邊里和小市地區(qū)采收期應(yīng)選擇9月19日后，邊外和桓仁地區(qū)應(yīng)在9月24日后采收，五味子醇甲含量最高都為0.72 %，到10月14日，含量變化范圍為：0.46 %～0.73 %。

圖2 各基地不同采收期遼五味中五味子醇甲的含量

綜上所述，結(jié)合折干率和五味子醇甲含量的變化，隨成熟程度呈現(xiàn)完全一致的變化，邊里和小市地區(qū)采收期應(yīng)選擇9月19日后，邊外和桓仁地區(qū)應(yīng)在9月24日后采收，并可根據(jù)每年的實際氣候因素做出適當(dāng)調(diào)整。到10月中旬，產(chǎn)量和五味子醇甲的含量可基本保持不變。

4 討論

中藥材產(chǎn)量與質(zhì)量除了受遺傳因子的調(diào)控和環(huán)境條件的影響外,采收期也是十分重要的因素之一。傳統(tǒng)理論認(rèn)為,以果實為藥用部位的藥材，采收多在初秋季節(jié)，植株葉片開始枯萎，按照植物“源庫”理論[5]，此時光和作用產(chǎn)物大多運送到果實當(dāng)中，產(chǎn)量與有效成分積累較高，提高了果實折干率與五味子醇甲含量。本實驗結(jié)論為邊里和小市地區(qū)采收期為9月19日后，邊外和桓仁地區(qū)采收期為9月24日后，此時正處于植株葉片枯萎的初秋季節(jié)，折干率與五味子醇甲含量出現(xiàn)雙高的實驗結(jié)果，這一最佳采收期與傳統(tǒng)理論相符。

[1] 國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：61.

[2] 趙德偉.五味子安全生產(chǎn)栽培技術(shù)[M].長春：時代文藝出版社，2009：2.

[3] 于立河，王喜軍，張寧，等.規(guī)范化種植五味子最適加工方法的研究[J].中醫(yī)藥學(xué)報，2005，33(3)：3.

[4] 張春輝，段少麗，范曉慶.不同產(chǎn)地五味子中五味子醇甲的含量測定及分析比較[J].中國藥事，2008,(8)：32.

[5] 武維華.植物生理學(xué)[M].北京：科學(xué)出版社，2004：117.

StudyoftheOptimumHarvestTimeofSchisandrachinensis

WANG He1,ZHAO De-wei1,LV Xiao-qian2,WANG Xiu-quan3,4,LI Yan1,YANG Guo-qing5

(1.BenxiAgriculturalTechnologyCentreofLiaoningProvince,Benxi117000,China;2.BenxiProductivityCouncilofLiaoningProvince,Benxi117000,China;3.CollegeofChineseMedicinalMaterialsJilinAgriculturalUniversity,Changchun130118,China;4.Laboratory-MedicinalPlantcultivationandbreedinglaboratory,Changchun130118,China;5.FengDuschisandracooperativeinBenxiManchuAutonomousCounty,Benxi117000,China)

Objective：Determine the optimum harvest time ofSchisandrachinensis.MethodsUsing drying rate experiment to study the yield of different growth periods,to determine the content of schizandrin by HPLC method in the same periods.ResultsandconclusionFrom the view of content and yield,the optimum harvest time is after September 19 in Benxi Bianli and Xiaoshi，or after September 24 in Benxi Bianwai and Huanren.

Schisandrachinensis;Drying rate;Schizandrin;Determination;Optimum harvest time

*王秀全，E-mail:jlwxq@126.com

2011-08-15)