改性葡萄皮渣膳食纖維的理化特性和結構

陶姝穎，郭曉暉，令 博，明 建,2,3,*

(1.西南大學食品科學學院，重慶 400715；2.西南大學 國家食品科學與工程實驗教學中心，重慶 400715；3.農業部農產品貯藏保鮮質量安全與風險評估實驗室，重慶 400715)

改性葡萄皮渣膳食纖維的理化特性和結構

陶姝穎1，郭曉暉1，令 博1，明 建1,2,3,*

(1.西南大學食品科學學院，重慶 400715；2.西南大學 國家食品科學與工程實驗教學中心，重慶 400715；3.農業部農產品貯藏保鮮質量安全與風險評估實驗室，重慶 400715)

以釀酒葡萄皮渣為原料，并以葡萄皮渣中的膳食纖維為研究對象，采用超微粉碎和擠壓超微粉碎技術對其進行改性處理。通過測定改性前后葡萄皮渣膳食纖維的組成、物化性質及纖維顆粒的形貌結構變化，研究不同處理對膳食纖維的改性效果。結果表明：兩種改性處理均能有效增加葡萄皮渣膳食纖維中水溶性纖維的含量，并使其理化性質發生顯著改變。其中超微粉碎處理有助于增強膳食纖維的陽離子交換能力與抗氧化活性，而擠壓超微粉碎處理則有利于提高纖維的持水力、膨脹力及陽離子交換能力，但其抗氧化活性則顯著降低。形貌結構分析結果顯示，改性后纖維顆粒的粒度急劇減小，但其主要成分及化學結構基本未受影響。

葡萄皮渣；膳食纖維；改性；理化性質；形貌結構；抗氧化活性

葡萄皮渣(grape pomace，GP)是在葡萄酒釀制過程中產生的一種以葡萄果皮、籽粒和果梗為主要成分的廢棄物，約占葡萄加工質量的20%左右[1]。根據國際葡萄與葡萄酒組織(OIV)統計，截止2007年世界葡萄種植面積已達787.1萬hm2，總產量約6000萬t，葡萄酒總產量約2700萬t，每年因釀制葡萄酒而產生的葡萄皮渣廢棄物達數以萬t[2]。大量研究顯示葡萄皮渣中富含膳食纖維、多酚類和天然色素等植物營養成分，是一種優質的抗氧化膳食纖維資源，如能對其進行精深加工和綜合利用，則可大大提升其附加值，并能避免因堆棄造成的環境污染[3-4]。然而，普通粉碎后的葡萄皮渣纖維粉顆粒較大、口感粗糙，不利于在食品生產過程中加以利用。因此，對葡萄皮渣纖維進行物理或化學改性，使其在滿足食品加工需要的前提下提高功能特性，具有重要的研究意義。

目前膳食纖維的改性研究中超微粉碎與擠壓膨化技術已被廣泛采用，其中，超微粉碎有利于植物細胞壁破碎并能使纖維部分降解，而擠壓膨化能提高水溶性膳食纖維的含量，增加纖維的溶解性。因此，改性后的膳食纖維表面積和結構將發生變化，使功能特性得到改善，產品的口感更加細膩，加工性能得以提高，更有利于在食品中發揮其保水、增稠和抗氧化等功能特性[5-7]。本實驗以超微粉碎處理與擠壓膨化后再進行超微粉碎處理為改性方法，研究改性前后葡萄皮渣纖維的化學性質，如主要成分和抗氧化活性；物理性質，如膨脹力、持水力、持油力和陽離子交換能力的變化。并通過觀察改性前后纖維的形態和粒徑變化，以及葡萄皮渣纖維的紅外光譜分析，評定改性效果，為葡萄皮渣纖維的改性加工提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

葡萄皮渣：釀酒副產物，品種為赤霞珠，由新疆西域酒業有限公司提供。

1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、水溶性VE(Trolox)、Folin-Ciocalteu(FC)試劑 美國 Sigma 公司；無水乙醇、三氯乙酸、鐵氰化鉀、Na3PO4、FeCl3、Na2CO3、NaH2PO4、沒食子酸等均為分析純 成都科龍試劑廠。

1.2 儀器與設備

BFM-T6BI 型超微粉碎機 濟南倍力粉技術工程有限公司；SYSLG-30IV型雙螺桿擠壓膨化機 濟南塞百諾科技開發有限公司；LS-POP(VI)型激光粒度分析儀 珠海歐美克儀器有限公司；JSM-5900LV型掃描電子顯微鏡日本電子株式會社；Spectrun-100型傅里葉紅外光譜儀美國PerkinElmer公司；VDRTEX-5型旋渦混合器 江蘇海門其林貝爾儀器制造有限公司。

1.3 方法

1.3.1 材料的預處理

葡萄皮渣→經水洗除雜、皮籽分離→低溫烘干(60℃)至水分約8%→粉碎機粉碎后過100目篩→葡萄皮渣纖維(grape pomace fiber，GPF)原料粉。

1.3.2 改性葡萄皮渣膳食纖維的制備

超微粉碎葡萄皮渣纖維的制備：GPF原料經BFMT6BI型超微粉碎機在－10℃條件下超微粉碎15min，所得產品密封貯存于陰涼干燥處備用。

擠壓超微粉碎葡萄皮渣纖維的制備：GPF原料用雙螺桿擠壓膨化機進行擠壓膨化處理，擠壓膨化條件[8]：原料水分含量20%、螺桿轉速130r/min、擠壓溫度140℃，擠壓樣品經低溫干燥后采用上述超微粉碎參數再次進行處理，所得產品干燥后密封貯存于陰涼干燥處備用。

1.3.3 改性前后葡萄皮渣膳食纖維基本成分測定

水分、粗蛋白、粗脂肪、淀粉、灰分：采用GB/T 5009—2008《食品衛生檢驗方法理化部分》的方法測定。

膳食纖維：可溶性膳食纖維(SDF)、不溶性膳食纖維(IDF)和總膳食纖維(TDF)，采用AOAC991.43的方法測定。

1.3.4 改性前后葡萄皮渣膳食纖維物化性質的測定

1.3.4.1 膨脹力(SC)的測定

參考Chau等[9]方法并作適當修改，具體操作：準確稱取0.5g GPF樣品于15mL量筒中，記錄干樣品體積數，然后加入10mL蒸餾水，輕輕搖勻后靜置24h記錄量筒中樣品的體積數，按照式(1)計算GPF的膨脹力。

式中：V1為吸水膨脹后體積/mL；V0為干品體積/mL；m為樣品質量/g。

1.3.4.2 持水力(WHC)的測定

參考Ruperez等[10]的方法并進行適當的修改，具體操作：準確稱取1.00g GPF樣品置于100mL燒杯中，加入70mL蒸餾水后電磁攪拌24h，然后以3000r/min離心15min，棄去上清液后稱量樣品的質量。按照式(2)計算持水力。

式中：m1為樣品濕質量/g；m0為樣品干質量/g。

1.3.4.3 持油力(OHC)的測定

方法同1.3.4.2節持水力的測定。選用市售植物油測定GPF的持油能力。

1.3.4.4 陽離子交換能力(CEC)的測定[11]

稱取約2.00g GPF樣品置于三角瓶中，注入0.10mol/L的HCl溶液使其完全浸沒，在恒溫振蕩器上振蕩24h后使樣品完全酸化，過濾后收集濾渣用蒸餾水洗去多余的酸液，并用10g/100mL的硝酸銀檢測不含氯離子為止，然后干燥至恒質量；稱取0.1g上述干燥后的樣品于三角瓶中，加入100mL 5g/100mL的NaCl溶液后混勻，然后以酚酞為指示劑用0.01mol/L的NaOH溶液緩慢滴定至微紅后不斷振搖，5min后不褪色視為滴定終點。并以蒸餾水代替鹽酸，測定空白消耗的氫氧化鈉的體積。CEC按照式(3)計算，結果以每克樣品中酸化形式樣品的毫摩爾量計。

式中：0.01為滴定用NaOH濃度/(mmol/L)；V1為滴定所消耗的NaOH體積/mL；V2為空白所消耗的NaOH體積/mL；m為滴定用酸化形式樣品的質量/g。

1.3.5 改性前后葡萄皮渣膳食纖維的形貌特征與結構測定

1.3.5.1 粒度分析(LPSA)

以蒸餾水為分散劑將GPF配制成2×10-2g/L的溶液，并用超聲波對GPF粉體進行輔助分散，采用LS-POP激光粒度分析儀測定其粒度分布狀況，結果用電腦自帶粒度分析軟件進行數據處理。

1.3.5.2 超微結構觀察(SEM)

將GPF樣品于烘箱中干燥至恒質量后利用戊二醛將其固定，然后采用濺射鍍膜法進行表面鍍金，對其進行電鏡掃描觀察拍照，得到不同倍數的掃描電鏡圖片(× 500 和× 2000)。

1.3.5.3 X射線衍射分析(XRD)

在室溫下用X射線衍射儀分別對GPF樣品進行測定，衍射參數：Cu靶，管壓：40kV，管流：100mA，掃描速率：5°/min，掃描區域：5°～70°(2θ角)，采樣步寬：0.02°/步。

1.3.5.4 紅外光譜分析(FTIR)

將GPF樣品干燥至恒質量，每次稱取約2mg樣品于瑪瑙研缽中加入100mg干燥KBr粉末，完全研細混勻后進行壓片處理進行紅外光譜分析，掃描波長為500～4000cm-1。

1.3.6 抗氧化活性測定

1.3.6.1 多酚類物質溶出量的測定

葡萄皮渣中富含黃酮類、花色苷以及白藜蘆醇等多種酚類物質，實驗主要針對改性前后葡萄皮渣纖維中總酚和花色苷的含量進行測定。

1) 總酚(total polyphenols，TP)的提取

總酚提取參照Sayago等[12]方法進行，準確稱取GPF樣品5.00g，按料液比1:50(m/V)分別用50%的甲醇水溶液和70%的丙酮水溶液于室溫條件下振蕩浸提60min，每次浸提結束后抽濾收集上清液，合并兩次所得上清液并用旋轉蒸發儀濃縮至約100mL。

2) 總酚含量的測定

采用福林酚比色法[13]，以沒食子酸(gallic acid)為標樣制作標準曲線，分別加入5mL蒸餾水，1mL FC試劑和3mL 7.5g/100mL Na2CO3溶液，室溫避光放置90min后，在760nm波長處測吸光度，得到沒食子酸質量濃度(ρ，μg/mL)與吸光度A的回歸方程：ρ＝333.33A＋0.045 (R2＝0.9996)，用同樣的方法測定樣品中多酚含量，結果表示為每克GPF干物質相當于沒食子酸的量(mg)，單位為mg GAE/g。

3)花色苷含量(anthocyanin，ACY)的測定[14]

ACY的提取：準確稱取3.00g GPF樣品，按1:40(m/V)的料液比加入體積分數為60%的酸性乙醇(用2mol/L的鹽酸調pH值至4.5)為提取液，放入恒溫水浴鍋中60℃水浴浸提60min后趁熱過濾得到花色苷提取液。

ACY含量的測定：采用pH示差法計算提取液中總花色苷含量，含量以矢車菊色素-3-葡萄糖苷的量計，并按式(4)、(5)計算：

式中：V為提取液的總體積/mL；m為取樣量/g；26900為矢車菊色素-3-葡萄糖苷的摩爾消光系數；449.2為矢車菊色素-3-葡萄糖苷的相對分子質量。

1.3.6.2 抗氧化能力的測定

研究顯示在溶液體系中，一些與不溶性物質(植物纖維)所結合的功能成分通過表面反應也可發揮一定的抗氧化功效[15]。因此，實驗針對GPF的粉體特性，通過DPPH自由基清除力和鐵氰化鉀法兩種常見體外抗氧化實驗，分別對GPF的總酚提取液與GPF固體粉末進行抗氧化能力測定。

1) 清除DPPH自由基的測定[16-17]

以Trolox為標品繪制標準曲線，分別吸取Trolox標準梯度液各1mL、1mL H2O及4mL 0.1mmol/L DPPH溶液，用漩渦振蕩器混勻后避光反應30min，以無水乙醇為空白在517nm波長處測吸光度，得到Trolox質量(m)與吸光度(A)曲線。回歸方程為：m＝0.045－0.061A(R2＝ 0.9957)。

2) 還原力的測定(鐵氰化鉀法)[18]

以Trolox為標品繪制標準曲線，分別吸取Trolox標準梯度液各1mL，加入1mL 0.2mol/L pH6.6的PBS緩沖液、1mL 1g/100mL的K3[Fe(CN)6]溶液后混勻，50℃水浴20min后流水速冷卻，再加入10g/100mL的TCA溶液1mL混勻靜置10min，最后加入2mL蒸餾水、1mL 1g/100mL的FeCl3混勻，靜置10min后于700nm波長處測定吸光度，得到Trolox質量(m)與吸光度(A)曲線，回歸方程為：m＝0.097A－0.004(R2＝0.9991)。

3) GPF總酚提取液及GPF固體粉末抗氧化能力的測定

根據實驗需要分別將GPF的總酚提取液用甲醇稀釋至適宜濃度，依照上述回歸方程的制作方法測定得到Trolox的當量濃度。GPF固體粉末的測定參照Serpen等[19]的方法進行，準確稱取約10mg GPF固體粉末(為使吸光度在線性范圍內，可適當增加或減少稱量質量)于10mL離心管中，然后按照標準曲線的制作方法加入反應試劑，分別于第0、15、25min時用漩渦振蕩器混合3min，最后于9200×g離心2min，上清液用于抗氧化能力的測定，并由回歸方程得到Trolox的當量濃度。

1.3.7 數據處理

以上所有實驗均平行測定3次，結果用平均值±標準偏差表示，并用SPSS17.0軟件進行統計處理，采用ANOVA進行Turkey多重比較分析(P＜0.05)。

2 結果與分析

2.1 改性葡萄皮渣膳食纖維的基本成分分析

由表1可知，改性前后葡萄皮渣膳食纖維脂肪、水分和膳食纖維的含量發生了顯著改變，這可能是由于樣品經超微粉碎后顆粒更加疏松細小，包埋在粉體內部的脂肪被釋放出來，有利于有機溶劑的提取，同時更易吸收水分，導致測定結果有所升高。而相對于GPF原料，改性處理后各樣品的SDF含量均顯著增加，但IDF含量普遍降低，其中超微粉碎樣品SDF含量增加約3%，但TDF顯著減少，可能是由于超微粉碎能使纖維素、半纖維素及木質素發生降解，轉變為一些小分子物質所致[20]；而擠壓超微粉碎后樣品的SDF增加約4%，但TDF含量無顯著變化，且增加量與IDF減少量大致相當，說明擠壓超微粉碎后TDF的含量保持基本不變，增加的SDF主要是由IDF轉變而來(TDF＝IDF＋SDF是理論測量結果，但由于實際測量中溶劑的反復清洗及多次轉移將難免造成測量誤差)。

眾多研究顯示DF中SDF和IDF在人體內發揮不同的生理功能，其中IDF主要作用于腸道產生機械蠕動，可緩解便秘，預防腸道疾病；SDF則更多的發揮代謝功能，如影響碳水化合物和脂類代謝，此外普遍認為，DF中SDF含量達10%以上才能被稱為是高品質DF，否則只能被認為是填充型DF[21]。由測定結果可知GPF中蛋白質、脂肪和淀粉等雜質含量較低，而TDF含量很高，且SDF含量達10%以上，是一種優質的膳食纖維資源，因此本實驗將主要從膳食纖維的角度研究改性處理對GPF各種性質的影響。

2.2 改性葡萄皮渣膳食纖維的理化性質分析

表2 改性前后葡萄皮渣膳食纖維的理化性質Table 2 Physiochemical properties of dietary fiber from grape pomace before and after modification

由表2可知，改性前后GPF的理化性質變化較大，其中超微粉碎后膨脹力和持水力均顯著減小，這可能是因為超微粉碎后GPF顆粒粒度雖發生急劇減小，且比表面積增加與水接觸更加充分，但主導水合性質的顆粒毛細結構在超微粉碎過程中被破壞，因此其水合能力整體呈下降趨勢[22-23]，此外，超微粉碎后樣品的持油力也顯著減小；而樣品經擠壓超微粉碎處理后上述3項指標并未發生顯著改變，可能是由于擠壓處理后GPF緊密的組織結構和大分子構相變的更加松散，并能促使毛細結構的形成，因此持水力和膨脹力變化幅度較小[24]。而改性后樣品的陽離子交換能力均顯著提高，這可能與超微處理后GPF中更多的側鏈基團得以暴露有關。

2.3 改性葡萄皮渣膳食纖維的形貌特征與結構分析

2.3.1 粒度分析(LPSA)結果

表3 葡萄皮渣膳食纖維粉粒度分析Table 3 Particle size of dietary fiber from grape pomace before and after modificatian

對GPF的超微粉和擠壓超微粉碎進行激光粒度分析，由表3可知，100目的葡萄皮渣纖維原料粉平均粒徑約為147μm，經過15min的超微粉碎后，超微粉的目數增加至619目，平均粒度D50降為23.95μm，而擠壓超微粉碎后目數可達626目，平均粒度降低至23.71μm，可見擠壓處理能使GPF的結構變得相對疏松，有助于粉碎的進行，在超微粉碎相同時間后所得顆粒粒度更小。

表1 改性前后葡萄皮渣膳食纖維的基本成分含量Table 1 Basic components of dietary fiber from grape pomace before and after modification g/100g

2.3.2 超微結構觀察(SEM)結果

圖1 葡萄皮渣膳食纖維改性前后的掃描電鏡圖Fig.1 Scanning electron microscope (SEM) images of dietary fiber from grape pomace before and after modification

由圖1可知，GPF中具有DF典型的空間網狀結構，GPF經超微粉碎后顆粒變的更加細小均勻，DF典型的空間網狀結構消失，并且原先包裹在纖維中的一些球形淀粉顆粒也被釋放出來，該現象與超微粉碎后樣品的持水力、膨脹力等物理性質減弱的結果相吻合；而GPF經擠壓超微粉碎后組織結構疏松，且呈剝離多層狀態，說明超微粉碎過程中主要為縱向的剪切作用，而擠壓改性過程中則以橫向的揉搓作用為主。此外，擠壓超微粉碎后纖維的空間網狀結構得以部分保留，可能是因為擠壓處理后GPF顆粒膨脹所致，該現象與樣品擠壓超微粉碎后持水力和膨脹力等物理性質未發生顯著改變的結果吻合。

2.3.3 X射線衍射分析(XRD)結果

圖2 葡萄皮渣膳食纖維改性前后的X射線衍射分析Fig.2 X-ray diffraction spectra of dietary fiber from grape pomace before and after modification

研究顯示，纖維素類物質通常由70%的有序結晶纖維區和30%的無序非晶態纖維、半纖維素區組成，其中高度有序的纖維素區具有一定的結晶性[25]。由圖2可知，不同改性處理后GPF的X衍射圖譜基本相似，只是衍射強度有所增加，說明GPF經幾種改性處理后，結晶性未發生改變，纖維晶區基本未受影響，可能與改性所產生的機械力還不足以對纖維素顆粒的晶間連接關系產生明顯影響有關[26]。

2.3.4 紅外光譜分析(IR)結果

圖3 葡萄皮渣膳食纖維改性前后的紅外光譜Fig.3 Infrared spectra of dietary fiber from grape pomace before and after modification

物質的紅外光譜吸收峰位移和吸收強度與其原子振動頻率有關，同時也與其化學組成和化學鍵的類型密切相關。由圖3可知，與GPF原料粉相比，不同改性處理后其特征吸收峰的峰形、位置及數量均未發生明顯變化，例如3420cm-1附近的—OH伸縮振動峰和2900cm-1附近強度較弱的C－H伸縮振動峰均基本一致，1590cm-1附近是苯環的特征吸收峰，說明木質素含量也基本一致，900cm-1附近β-糖苷鍵的吸收峰也未發生顯著位移[27]。總體來看幾種改性處理后GPF的主要成分沒有發生明顯變化，化學結構也未發生改變。

2.4 改性葡萄皮渣膳食纖維的抗氧化活性研究

2.4.1 改性對葡萄皮渣膳食纖維酚類物質溶出量的影響

圖4 改性前后葡萄皮渣膳食纖維中酚類物質的溶出量Fig.4 Soluble phenolic contents in dietary fiber from grape pomace before and after modification

由圖4可知，葡萄皮渣膳食纖維經改性處理后其酚類物質溶出量發生了顯著改變，其中總酚含量以超微粉碎樣品最高，達到了(51.03±0.23)mg GAE/g，擠壓超微粉碎樣品最低，僅為(27.53±0.55)mg GAE/g，各樣品之間存在顯著差異，分析原因可能是由于超微粉碎后粉體平均粒徑減小，顆粒更加均勻，從而增加了提取溶劑與多酚類物質的接觸面積使酚類物質溶出量增加，而擠壓處理過程中由于存在較長時間的高溫過程，可能導致了酚類物質的變性失活。花色苷是葡萄皮中主要的呈色物質，屬于多酚類物質，是一種天然水溶性色素，其含量因葡萄品種及提取分析方法的不同具有很大差異，釀酒葡萄皮渣中含有大量的花色苷，實驗發現改性后葡萄皮渣膳食纖維中花色苷含量也發生了顯著改變，其中超微粉碎樣品含量最高為(0.46±0.03)mg/g，擠壓超微粉碎樣品含量最低僅為(0.12±0.03)mg/g。

2.4.2 改性對葡萄皮渣膳食纖維抗氧化能力的影響

圖5 葡萄皮渣膳食纖維的DPPH自由基清除力(A)與還原力(B)Fig.5 DPPH radical scavenging capacity and reducing power of dietary fiber from grape pomace before and after modification

由圖5可知，改性處理后GPF的抗氧化能力有明顯變化，且GPF固體粉末與其總酚提取液的抗氧化能力變化趨勢相似。與GPF原料相比，超微粉碎后樣品的抗氧化能力得以顯著提高，其DPPH自由基清除能力分別達到了(5.13±0.10)mg Trolox/g (總酚)和(8.20±0.02)mg Trolox/g (固體粉末)，還原力分別為(2.21±0.16)mg Trolox/g(總酚)和(5.30±0.24)mg Trolox/g (固體粉末)；而擠壓超微粉碎后樣品的抗氧化能力顯著降低，其中DPPH自由基清除能力分別僅為(3.06±0.15)mg Trolox/g (總酚)和(6.75±0.17)mg Trolox/g (固體粉末)，還原力僅分別為(1.14±0.09)mg Trolox/g (總酚)和(2.69±0.19)mg Trolox/g (固體粉末)。通過與2.4.1節中結論對比，可發現各樣品的酚類物質含量與其抗氧化能力具有一定的相關性，說明超微處理能顯著增加在抗氧化功能中發揮主要作用的酚類物質的溶出量，因此GPF的抗氧化能力得以明顯增強，而擠壓處理由于使部分酚類物質高溫失活并難以溶出，其抗氧化能力在各樣品中最低。此外，兩種方法測得的抗氧化能力結果顯示，GPF固體粉末的抗氧化能力明顯大于其總酚提取液，這可能主要是由于有機溶劑對GPF中酚類物質的提取具有一定的選擇性，并且部分多酚類物質與GPF中的不溶性物質相結合，不能將其提取完全所致。

3 結 論

3.1 改性前后葡萄皮渣膳食纖維的基本成分未出現明顯變化，但其纖維組成發生了重新分布，SDF含量均顯著增加，而IDF含量顯著減少，其中超微粉碎改性后樣品的SDF含量增加約3%，IDF和TDF含量顯著降低；而擠壓超微粉碎改性后樣品的SDF增加約4%，IDF含量減少約3%，TDF含量無顯著變化。改性前后纖維的理化性質有較大改變，其中膨脹力、持水力和持油力3項指標在超微粉碎改性后均顯著降低，而擠壓超微粉碎改性后則未發生明顯變化；樣品的陽離子交換能力經兩種改性處理后則顯著提高。

3.2 形貌結構分析顯示，與100目的原料纖維相比改性后的纖維顆粒均可達600目以上，粒徑急劇減小；SEM觀察發現，膳食纖維經超微粉碎后顆粒小而均勻，空間網狀結構消失，而經擠壓超微粉碎后組織結構較為疏松，空間網狀結構得以部分保留；紅外光譜分析結果顯示，改性處理后GPF的主要成分和化學結構均未發生明顯改變。

3.3 葡萄皮渣膳食纖維富含多酚類物質，并具有較強的還原能力及DPPH自由基清除能力，是一種優質的抗氧化膳食纖維；超微粉碎改性后葡萄皮渣膳食纖維中酚類物質溶出量顯著增加，還原能力及DPPH自由基的清除能力也明顯增強，而擠壓超微粉碎改性后酚類物質含量及抗氧化能力均明顯降低；此外，以GPF固體粉末的形式可使其發揮最大的抗氧化功效。

[1] TORRES J L, VARELA B, GARCIA M T, et al. Valorization of grape(Vitis vinifera) byproducts. Antioxidant and biological properties of polyphenolic fractions differing in procyanidin composition and flavonol content[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002, 50(26):7548-7555.

[2] 涂正順, 吳瑩, 王華, 等. 世界葡萄與葡萄酒概況[J]. 中外葡萄與葡萄酒, 2009(1): 73-75.

[3] ANTONIA L, JAIME C. Dietary fiber content and antioxidant activity of Manto Nergro red grape (Vitis vinifera): pomace and stem[J]. Food Chemistry, 2007, 101(2): 659-666.

[4] SAURA C F. Antioxidant dietary fiber product: a new concept and a potential food ingredient[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,1998, 46(10): 4303-4306.

[5] 郝征紅, 張炳文, 岳鳳麗. 超微粉碎加工技術在農產資源開發中的應用[J]. 食品科技, 2006(7): 24-27.

[6] CHAU C F, WANG Yiting, WEN Yuling. Different micronization methods significantly improve the functionality of carrot insoluble fiber[J].Food Chemistry, 2007, 100(4): 1402-1408.

[7] 申瑞玲, 王英. 膳食纖維的改性及其對功能特性的影響[J]. 農產品加工: 學刊, 2009(3): 17-24.

[8] 葛邦國, 吳茂玉, 和法濤, 等. 蘋果渣膳食纖維的改性研究[J]. 食品科技, 2007(10): 234-237.

[9] CHAU C, HUANG Y L. Characterization of passion fruit seed fiber: a potential fiber source[J]. Food Chemistry, 2004, 85(2): 189-194.

[10] RUPEREZ P, SAURA-CALIXTO F. Dietary fiber and physicochemical properties of edible Spanish seaweeds[J]. Europe Food Research Technology, 2001, 212(3): 349-354.

[11] CHAU C F, CHEUNG P C K. Effect of the physic-chemical properties of three legume fiber on cholesterol absorption in hamsters[J]. Nutrition Research, 1999, 19(2): 257-265.

[12] SAYAGO-AYERDI S G, BRENES A, GOI I. Effect of grape antioxidant dietary fiber on the lipid oxidation of raw and cooked chicken hamburgers[J]. LWT-Food Science and Technology, 2009, 42(5): 971-976.

[13] DENG Qian, MICHAEL H P, ZHAO Yanyun. Chemical composition of dietary fiber and polyphenols of five different varieties of wine grape pomace skins[J]. Food Research International, 2011, 26(6): 86-87.

[14] 趙慧芳, 王小敏, 閭連飛, 等. 黑莓果實中花色苷的提取和測定方法研究[J]. 食品工業科技, 2008, 29(5): 176-179.

[15] SERPEN A, GOKMEN V, FOGLIANO V, et al. A new procedure to measure the antioxidant activity of insoluble food components[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2007, 55(19): 7676-7681.

[16] 李巨秀, 李利霞, 曾王旻, 等. 燕麥多酚化合物提取工藝及抗氧化活性的研究[J]. 中國食品學報, 2010, 10(5): 14-20.

[17] LUANDA M A S, FERNANDA V, PEDROSA R, et al. Free radical scavenging of grape pomace extracts from cabernet sauvingnon (Vitis vinifera)[J]. Bioresource Technology, 2008, 99(17): 8413-8420.

[18] JAYAPRAKASHA G K, SINGH R P, SAKARIAH K K. Antioxidant activity of grape seed (Vitis vinifera) extracts on peroxidation models in vitro[J]. Food Chemistry, 2001, 73(3): 285-290.

[19] SERPEN A, GOKMEN V, KARAGOZ A, et al. Phytochemical quantification and total antioxidant capacities of emmer (Triticum dicocconSchrank) and einkorn(Triticum monococcumL.) wheat landraces[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2008, 56(16): 7285-7292.

[20] ZHU Kexue, HUANG Sheng, ZHOU Huiming, et al. Effect of ultrafine grinding on hydration and antioxidant properties of wheat bran dietary fiber[J]. Food Research International, 2010, 43(4): 943-948.

[21] 鄭建仙. 功能性食品: 第二卷[M]. 北京: 中國輕工業出版社, 1999: 50-56.

[22] 李安平, 謝碧霞, 鐘秋平, 等. 不同粒度竹筍膳食纖維功能特性研究[J]. 食品工業科技, 2008, 29(3): 83-85.

[23] 鄭慧, 王敏, 吳丹. 超微處理對苦蕎麩理化及功能性質影響的研究[J]. 食品與發酵工業, 2006, 32(8): 5-9.

[24] 劉金霞, 李慶龍, 李麗, 等. 王濤雙螺桿擠壓對小麥膳食纖維改性的研究[J]. 糧食加工, 2010, 35(2): 62-65.

[25] 胥晶, 張濤, 江波, 等. 牛蒡渣膳食纖維微粒結構及物性的研究[J].食品工業科技, 2010, 31(7): 135-137.

[26] 洪杰, 張紹英. 濕法超微粉碎對大豆膳食纖維素微粒結構及物性的影響[J]. 中國農業大學學報, 2005, 10(3): 90-94.

[27] ATALLA R H, AGARWAL U P. Raman microprobe evidence for lignin orientation in the cell walls of native woody tissue[J]. Science, 1985,227: 636-638.

Physico-chemical Properties and Structure of Modified Dietary Fiber from Grape Pomace

TAO Shu-ying1，GUO Xiao-hui1，LING Bo1，MING Jian1,2,3,*
(1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China ；2. National Food Science and Engineering Experimental Teaching Center, Southwest University, Chongqing 400715, China ；3. Laboratory of Quality and Safety Risk Assessment for Agro-products on Storage and Preservation (Chongqing), Ministry of Agriculture, Chongqing 400715, China)

In the present study, dietary fiber from grape pomace was subjected to modification by ultrafine grinding alone or in combination with extrusion. The changes in the composition, physico-chemical properties, morphology and structure of the dietary fiber before and after modification were explored to evaluate the effectiveness of both treatments. The results showed that both treatments could increase the content of soluble dietary fiber effectively and result in changes of its physico-chemical properties. Ultrafine grinding alone could improve the cation exchange capacity and antioxidant activity of dietary fiber,however, ultrafine grinding after extrusion processing could improve the water-holding capacity, swelling capacity and cation exchange capacity of dietary fiber, and decrease its antioxidant activity. Morphological and structural analysis revealed that modified dietary fiber had sharply reduced particle size and showed basically no change in the major components and chemical structure.

grape pomace；dietary fiber；modification；physico-chemical properties；morphology and structure；antioxidant activity

TS201.2

A

1002-6630(2012)15-0171-07

2012-05-16

國家“863”計劃項目(2011AA100805-2)；新疆生產建設兵團工業科技攻關項目(2009GG39)

陶姝穎(1991—)，女，本科生，研究方向為食品科學與工程。E-mail：elyon-8023@163.com

*通信作者：明建(1972—)，男，副教授，博士，研究方向為食品化學與營養學。E-mail：mingjian1972@163.com