乳酸環丙沙星原料藥含量測定方法的探討

李淑芹 （山東省茌平縣獸藥廠 252100）

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乳酸環丙沙星原料藥含量測定方法的探討

李淑芹 （山東省茌平縣獸藥廠 252100）

采用紫外分光光度法測定乳酸環丙沙星的含量，結果表明，紫外分光光度法線性范圍為2~10.0mg/ml，吸收度與樣量呈良好的線性關系，相關指數r2=0.9993；測得乳酸環丙沙星含量與獸藥質量標準結果基本一致。

非水滴定法 紫外分光光度法 乳酸環丙沙星

乳酸環丙沙星易溶于水，吸收好，廣譜、高效、對支原體(霉形體)、革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性菌均有極強的殺滅作用。獸藥質量標準采用非水滴定法測定，此方法有許多因素影響著結果的準確性，廠家很難準確測定。現采用紫外分光光度法、非水滴定法分別測其含量，現將兩種方法測得的情況總結如下：

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 藥品試劑 乳酸環丙沙星：含量99.6%，批號130451-201102，中國藥品生物鑒定所提供。乳酸為分析純，樣品來自浙江新華制藥有限公司，乳酸環丙沙星批號為20111201。

1.1.2 儀器設備 UV-7504PC紫外分光光度計、AUW 120D電子天平感量，0.1/0.01mg。

1.1.3 檢測條件 277nm波長處測定。

1.1.4 對照品溶液 取環丙沙星對照品50mg于100ml的容量瓶中加0.1mol/L鹽酸液溶解并稀釋至刻度，精密量取1ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻。

1.1.5 樣品溶液 取20111201乳酸環丙沙星50mg于100ml的容量瓶中加0.1mol/L鹽酸液溶解并稀釋至刻度，精密量取1ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻。

1.2 測定法

取本品約50mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，用0.1mol/L鹽酸液振搖溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在277nm波長處測定吸收度，另取在105℃干燥至恒重的乳酸環丙沙星對照品50mg，精密稱定，按上法同法操作，根據二者吸收度比值結果即得。

2 結果

2.2 精密度

取對照品溶液和樣品溶液測定吸收度，見表1。

表1 對照品和樣品吸收度 （%）

根據以上數據統計RSD符合精密度試驗要求。

2.3 線性關系

將上述對照品溶液稀釋不同濃度，依次進樣對應5個不同的吸收度，結果見表2。

表2 樣品濃度與吸收度的關系

吸收度對進樣量的回歸方程Y=0.0817 X+0.0111，相關指數r2=0.9993，線性范圍為2~10mg/ml，吸收度與樣量呈良好的線性關系。

2.4 重復性

取20111201樣品，精稱5份，操作同樣品測定。結果見表3。

表3 不同樣品的藥物含量 （%）

計算RSD=0.39%，說明試驗重復性良好。

2.5 兩種方法比較

按農業部獸藥質量標準2003年版P73測定含量。用紫外法和非水滴定法分別測定樣品，結果比較如表4。

表4 2種測定方法的比較

通過表4數據可以看出，紫外分光光度法、非水滴定法測定的結果基本一致。

3 討論

非水滴定法簡單、快速，測定結果精密，準確度高，價廉，使用廣泛，但受溫度、人員影響較大；近年來儀器分析方法不斷發展普及，采用紫外分光光度法測定乳酸環丙沙星含量消耗樣品量少且不受環境、人員的影響。

4 結論

以上數據確定乳酸環丙沙星含量測定用紫外分光光度法測定是切實可行的，可制定檢驗方法為內控分析方法，用于常規檢驗。

[1] 中國獸藥典委員會. 中華人民共和國獸藥典[S]. 一部. 北京: 中國農業出版社, 2010: 附錄243-245.

[2] 中華人民共和國. 農業部獸藥質量標準, 2003: 73.

（2012–03–26）

S859.79+6

A

1007-1733(2012)07-0012-02