高溫脫膠提取棉稈皮纖維工藝

張 曉 岑, 魏 春 艷

( 大連工業大學 綠色纖維材料應用技術研究所, 遼寧 大連 116034 )

0 引 言

棉稈皮纖維是從棉花秸稈的韌皮中提取出的一種天然纖維素纖維,對其進行開發利用,作為紡紗原料,前景廣闊[1-2]。棉稈皮屬于韌皮纖維,其中木質素、半纖維素和果膠含量較高,必須先經過脫膠處理才能使用。目前對棉稈皮的脫膠技術主要集中在生物脫膠和化學脫膠兩個方向。生物脫膠有對環境污染較小的優點,但其生產周期長,且成本相對較高[3]。化學脫膠方法又分為常溫常壓脫膠法,高溫脫膠法和閃爆脫膠法等,常溫常壓法脫膠工序復雜,閃爆法脫膠能耗太大,而高溫法能較好地在二者中取得一個較好的平衡。作者采用預氧處理和高溫脫膠結合的方法[4],通過綜合考察高溫脫膠法中的氫氧化鈉質量分數、處理溫度、保溫時間和浴比4個因素,采用正交試驗與二次正交回歸組合設計[5],優化得出最優工藝。

1 試 驗

1.1 材料與儀器

試樣:山東省曹縣的棉稈皮,其中纖維素質量分數約為28.92%,半纖維素質量分數約為26.58%,木質素質量分數約為14.37%。

試劑:氫氧化鈉,過氧化氫,硫化鈉,蒽醌,硅酸鈉,多聚磷酸鈉,濃硫酸(98%)。

儀器:TG328A型光電分析天平,電熱恒溫水浴鍋,J&X高溫染整機,球形冷凝管,砂芯漏斗,循環水式真空泵,分樣篩(120目)。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程

原料準備→預氧處理→水洗→高溫脫膠→熱水洗→冷水洗→烘干→分析備用。

1.2.2 工藝條件

(1)預氧處理:浴比1∶15,硅酸鈉2 g/L,多聚磷酸鈉2 g/L,過氧化氫6 g/L,氫氧化鈉10 g/L,溫度90 ℃,時間60 min。

(2)高溫脫膠:硅酸鈉、多聚磷酸鈉、硫化鈉、蒽醌的質量分數分別為棉稈皮纖維質量的2%、2%、2%和1%,對氫氧化鈉的質量分數、溫度、浴比、保溫時間進行L9(34)多因子正交試驗。表1為高溫脫膠最優設計因子水平表。

表1 高溫脫膠最優設計因子水平表

Tab.1 Level list of the factors in optimal design for high temperature degumming

水平Aw(NaOH)/%Bθ/℃Ct/minD浴比18110301∶15210130401∶20312150501∶25

(3)根據正交試驗的結果選取其中2個最重要因素進行二次回歸分析,得到殘膠率的回歸方程,檢驗顯著性并得到脫膠工藝的優化值。

1.2.3 棉稈皮纖維成分分析方法

參照GB/T 1847.2—2000《大麻纖維殘膠率試驗方法》進行測試。

1.2.4 電鏡觀察

采用JSM-5610LV(日本JEOL)掃描電鏡觀察脫膠前后棉稈皮表面的微觀形態。測試條件:加速電壓5 kV,電流5 mA。

2 結果與討論

2.1 高溫脫膠正交試驗

高溫脫膠試驗結果如表2所示。由試驗結果確定較優工藝為:氫氧化鈉的質量分數12%,溫度130 ℃,保溫時間50 min,浴比1∶20。

2.2 二因素二次正交回歸試驗

為了進一步優化高溫脫膠的工藝參數,以對棉稈皮纖維殘膠率和木質素含量影響最大的溫度和氫氧化鈉質量分數做二因素二次正交回歸試驗,殘膠率作為測試指標。因素水平編碼見表3。

表2 正交試驗結果及極差分析

Tab.2 Results of orthogonal experiment and range analysis

試驗號ABCDw(木質素)/%殘膠率/%111118.5710.77212227.088.68313337.297.93421239.8013.40522316.347.74623127.559.65731326.8711.70832136.487.68933216.728.22木質素k122.9425.2422.6021.63k223.6919.9023.6021.50k320.0721.5620.5023.57R3.625.343.102.07較優方案A3B2C3D2殘膠率k127.3835.8728.1026.73k230.7924.1030.3030.03k327.6025.8027.3729.01R3.4111.772.933.30較優方案A1B2C3D1

表3 因素水平編碼表

高溫脫膠的二次正交回歸試驗結果見表4。根據表4的試驗結果,得到殘膠率的回歸方程:

y=7.992+0.322x1-0.16x2+0.2x1x2+

0.476x12+0.724x22

回歸方程的顯著性檢驗[6]如表5所示,F=(S回/f回)/(S剩/f剩)=7.75>F0.1(5.3),回歸方程在α=0.1水平上顯著,方程擬合情況良好,說明實驗數據與二次數學模型基本符合。

確定回歸方程各指標最優值:分別對x1、x2求極值,得x1=11.26%,x2=132.4 ℃。因此棉稈皮高溫脫膠的最優工藝為:溫度132.4 ℃、氫氧化鈉質量分數11.26%、保溫時間50 min、浴比1∶20,在此工藝下棉稈皮纖維的殘膠率可以控制在6%以內。

表4 二次正交回歸試驗結果

Tab.4 Results of quadratic regressive orthogonal experiment

試驗號x0x1x2x1x2x12x22殘膠率/%11111119.21211-1-1119.0531-11-1118.7041-1-11119.3451000-2-26.53611001-27.9871-1001-28.3781010-217.63910-10-215.12Bj71.931.93-0.960.88.5713.04dj96641818bj7.9920.322-0.160.20.4760.724Qj574.880.6210.1540.164.0809.447

2.3 棉稈皮纖維的SEM形貌

圖1為脫膠處理前后棉稈皮纖維的電鏡照片。從圖1(a)中可以看出,原棉稈皮表面覆蓋著大量的雜質與非纖維素物質,纖維表面非常粗糙,膠質緊緊地包裹著原棉稈皮纖維。經過預氧處理后的棉稈皮纖維表面已經較為光滑,但仍處于纖維束狀,還有一部分膠質殘留在纖維上,見圖1(b)。經過高溫脫膠后的棉稈皮纖維表面很光滑且清晰,說明此時大部分的果膠、半纖維素和木質素等已經被除去,只有極少量膠質殘留在纖維上,纖維間的分離情況良好,見圖1(c)。這表明高溫脫膠能有效地提高脫膠效果。

表5 二次正交回歸組合設計方差分析結果

Tab.5 Variance analysis results in quadratic regressive orthogonal design

來源平方和自由度均方和F值顯著性x10.62110.6211.663 332×x20.15410.1540.411 535×x1x20.1610.16010.932 120**x124.08014.08025.310 340***x229.44719.4470.428 682×回歸14.46252.8927.753 000*剩余1.11930.373總計15.5818注:顯著性*,**,***分別表示在α=0.1,0.05,0.025水平上顯著;×表示不顯著。

圖1 棉稈皮纖維SEM照片

3 結 論

(1)以氫氧化鈉質量分數、溫度、保溫時間和浴比為因素水平,以棉稈皮纖維的木質素含量、殘膠率為檢測指標進行正交試驗,結果顯示溫度對木質素含量和殘膠率影響最大,其次是氫氧化鈉質量分數。

(2)通過正交試驗和二元二次回歸分析,得到優化的工藝條件為:處理溫度132.4 ℃,氫氧化鈉質量分數11.26%,保溫時間50 min,浴比1∶20。

(3)采用預氧處理與高溫脫膠聯合處理棉稈皮纖維,與傳統的化學脫膠方法相比,大大縮短了處理的時間,明顯減少了堿的用量,減少了對環境的污染。

參考文獻:

[1] 李龍,盛冠忠,吳磊. 棉稈皮資源利用開發研究[J]. 中國麻業科學, 2009, 30(4):204-206.

[2] 劉磊,李龍,李勇. 棉稈皮脫膠工藝研究現狀[J]. 河北紡織, 2009(4):9-16.

[3] 劉磊,李龍,李勇. 棉稈皮脫膠工藝研究進展[J]. 紡織科技進展, 2009(6):1-2.

[4] 付書玉,俞建勇,吳麗莉,等. 黃麻纖維高溫脫膠工藝初探[J]. 紡織科技進展, 2008(1):73-74.

[5] 吳妍雯,譚薇,盧曉黎. AHP與二次正交回歸法在優化番茄辣椒醬關鍵工藝條件中的應用研究[J]. 食品科學, 2007, 28(5):158-162.

[6] 朱昆,季英超. 大麻纖維脫膠工藝的優化設計[J]. 毛紡科技, 2010, 38(4):19-21.