甘孜黃土細顆粒石英光釋光測年初步研究

張克旗

（中國地質(zhì)科學院地質(zhì)力學研究所 北京 100081）

川西高原位于青藏高原東南緣，受到印度洋西南季風和高原季風的共同影響[1?4]，有廣泛的風成黃土分布[1]。由于黃土中缺乏可供14C測年的物質(zhì)，且受到其測年上限(4?5萬年)的限制，在對黃土的年代研究中，通常較少用14C測年。而黃土-古土壤中蘊含的大量長石類及石英礦物是釋光測年所測試的主要對象，因此釋光測年尤其是光釋光(OSL)測年一直是黃土年代學研究中的一個重要手段，尤其近些年，OSL測年的新方法和新技術(shù)被廣泛用于黃土及風成沉積的測年及其他應(yīng)用中，使黃土釋光年代測量的準確度和精度不斷提高，拓展應(yīng)用領(lǐng)域也越來越多[2?10]。

甘孜縣附近雅礱江階地上的黃土堆積較厚，保留較完整，被認為是更新世中期以來形成的沉積連續(xù)的風塵堆積序列[1,11?17]。對甘孜黃土曾有較細致的古地磁年代學研究[13,16,17]，但古地磁方法作為一種相對測年手段，無法對其進行較精細的絕對年代劃分。在對甘孜黃土的研究中，釋光(主要為 OSL)測年樣品主要用于研究甘孜黃土的絕對沉積年代[1]，或作為古地磁剖面研究的補充[11?13,16]，用于大致確定年代范圍。但并沒有對甘孜黃土進行專門OSL測年實驗方法學及其沉積學應(yīng)用的深入研究，因此已有年齡數(shù)據(jù)的準確性與可靠性都尚需進一步實驗驗證。

由于新方法和新技術(shù)的探索主要集中于黃土高原的黃土，對于與之物源不同的川西黃土，尚無系統(tǒng)研究的報道。

本文對甘孜縣城附近的一個典型黃土剖面(甘孜-A)的若干樣品進行了OSL測年的實驗研究，采用樣品中的細顆粒石英，探討使用OSL測年方法和技術(shù)上的一些問題，同時對相關(guān)應(yīng)用前景進行簡單論述，希望此基礎(chǔ)性研究對進一步深入開展該區(qū)的黃土釋光年代學研究有所裨益。

1 采樣位置與樣品采集

甘孜-A 剖面 (31°37￠22.82N、99°58￠29.42E，海拔3483 m)位于甘孜縣城西北~2 km處的雅礱江五級階地上，為一陡崖，喬彥松等[17]對該剖面進行過較多研究。

由于釋光測年樣品采集中樣品不能曝光，因此采樣過程中采用直徑4 cm、長20 cm的不銹鋼管垂直砸入新鮮面，取出管后兩端，用鋁箔紙和膠帶密封包裝。對甘孜-A剖面上部8.1 m的黃土以0.3 m間距自上而下采集27個樣品，編號為09GZA01?27。

2 樣品前處理和測試儀器

采用細顆粒(4?11 mm)石英進行測試，樣品的前處理流程參考文獻[18?20]。實驗室弱紅光燈[21]條件下，打開不銹鋼管兩端的密封物，去掉兩端曝光的部分；先取10 g樣品用于測量含水量及U、Th和K元素的含量；再取~100 g未曝光樣品置于燒杯，用去離子水稀釋；先用30%過氧化氫除去有機質(zhì)，再用30%鹽酸除去碳酸鹽類礦物；然后用去離子水將溶液洗至中性。根據(jù)Stokes定理，用靜水沉降法分離出其中4?11 μm的細顆粒混合礦物；將部分細顆粒混合礦物在H2SiF6(氟硅酸)中浸泡3?5 d，將長石類礦物反應(yīng)溶于溶液中，留下細顆粒石英為主的固體部分，待反應(yīng)充分后，滴入少量HCl中止反應(yīng)并用去離子水清洗至中性，最后用無水乙醇將細顆粒石英樣品均勻沉淀在直徑9.7 mm的不銹鋼片上制成測片供測量使用。細顆粒石英純度用紅外(IR)信號檢測，若長石的 IRSL信號非常低并已接近儀器本底，則純度能滿足實驗要求。

OSL信號測量使用測試儀器為Daybreak 2200自動測試系統(tǒng)，其紅外光源波長為(880±60) nm，藍光光源波長為(470±5) nm，激發(fā)功率~45 mW/cm2。釋光信號通過QA9235型光電倍增管并在其前附加2個3 mm厚的U-340濾光片來檢測。該系統(tǒng)配置的90Sr/90Y輻照源劑量率為0.048 Gy/s。

所有樣品的再生劑量測片的人工輻照均在Daybreak 801型自動輻照儀上進行，該輻照儀所配置的90Sr/90Y輻照源劑量率為0.122 Gy/s。

3 樣品等效劑量(De)測量

目前，較普遍的等效劑量(De)測量法是再生劑量法，分為單片再生劑量法(SAR)[6,7]、多片再生劑量法(MAR)和簡單多片法(SMAR)等[2,3]。SAR法可用較少測片建立樣品釋光信號生長曲線，獲得 De值，但對單一測片反復輻照會有信號積累效應(yīng)，使De出現(xiàn)系統(tǒng)性偏小。MAR法難以解決測試過程中釋光信號感量變化的問題。SMAR法則是王旭龍等[2,3]基于對洛川黃土細顆粒礦物的深入研究后提出的，該法引入了SAR法De測試中使用試驗劑量(test dose)校正感量變化的思想[4,5]，但不同于SAR法的是 SMAR法在多個測片上建立了再生劑量生長曲線，避免了在同一個測片上反復預熱、輻照和激發(fā)可能帶來的OSL信號積累效應(yīng)。Lu等[22]曾用該法系統(tǒng)測試了洛川末次間冰期以來的黃土-古土壤序列，并取得較好效果。此外，SMAR法比SAR法更節(jié)省儀器測試時間，對測量時間有限的情況更有利。綜上考慮，本文選擇SMAR法對甘孜黃土進行方法適應(yīng)性及其測年范圍的初步實驗測試研究。

3.1 De測量

使用紅外-藍光雙激發(fā)SMAR法對樣品進行De測試。

受限于實驗室前處理時間和儀器測量時間，本文重點對甘孜黃土剖面中的樣品 09GZA02-10和09GZA13等共10個樣品進行了初步測試研究。測試時，每個樣品的天然測片為8?10個，另將8?10個天然測片在SOL2型模擬太陽燈下曬15 min，去除其天然釋光信號，再進行不同劑量的人工β輻照，即成為再生劑量測片。SMAR法測試步驟和實驗條件為：(1) 天然及再生劑量測片均預熱(PH1)；(2) 紅外光激發(fā)100 s，激發(fā)溫度為125oC；(3) 藍光激發(fā)，激發(fā)溫度為125oC；(4) 所有測片輻照試驗劑量；(5)預熱(PH2)；(6) 紅外光激發(fā) 100 s，激發(fā)溫度為125oC；(7) 藍光激發(fā)，激發(fā)溫度為125oC。

以樣品 09GZA03為例，其天然測片的紅外釋光(IRSL)信號、OSL信號和零再生劑量(N+SL+0 Gy)測片 OSL信號的衰減曲線和再生劑量生長曲線見圖1(均使用PH1=260oC時的衰減曲線和生長曲線)。

圖1 樣品09GZA03天然測片的IRSL、OSL和零再生劑量測片OSL信號衰減曲線(a)和再生劑量生長曲線(b)Fig.1 IRSL, OSL signal decay curves of the natural aliquot, OSL signal decay curve of N+SL+0 Gy aliquot (a) and regenerated dose growth curve (b) of the sample 09GZA03.

從圖1(a)可見，樣品09GZA03天然測片的紅外釋光信號和零再生劑量的OSL信號強度非常低，尤其是 IRSL信號，幾乎接近儀器本底，這一方面表明樣品在使用H2SiF6去除長石類礦物十分徹底，石英的純度很高；另一方面表明，經(jīng)過15 min模擬太陽光曬退后，再生劑量測片的天然OSL信號已經(jīng)幾乎全被去除，不再影響后面的人工輻照及測量。

各樣品在計算De值時，用衰減曲線上第1 s的信號和減去最后10 s的均值后得到的值作為有效值計算。天然或再生劑量測片得到的OSL信號強度有效值記為L，以各測片相應(yīng)的試驗劑量測片的OSL強度信號記為T，則L/T被稱為相對OSL信號強度(或感量校正后的OSL信號強度)。不同再生劑量的L/T值(記為 Lx/Tx)與人工β輻照的劑量大小作圖即構(gòu)成再生劑量生長曲線(見圖1b)。通過數(shù)學擬合建立一個函數(shù)關(guān)系式，然后將天然測片的相對光OSL信號強度(記為LN/TN)投影到該曲線上，根據(jù)此函數(shù)表達式反計算出相應(yīng)的De值。圖1(b)的橫軸為人工輔助劑量，縱軸為相對OSL信號強度，當縱軸上天然測片的點投影到再生劑量生長曲線上，即可反算出其劑量值。

3.2 De預熱溫度“坪”測試

預熱的目的是除去在實驗室輻照中產(chǎn)生的熱不穩(wěn)定信號，以便準確獲得De值。

對樣品09GZA03進行De預熱溫度“坪”實驗。測量樣品的天然和再生釋光信號前，用間隔20oC、時間 10 s、溫度 180oC?300oC 的預熱(PH1)處理，對試驗劑量的測片預熱溫度(PH2)設(shè)定為對應(yīng)的 PH1溫度減去40oC，但PH1=180oC時對應(yīng)的PH2溫度為160oC，所有溫度的預熱時間為10 s。實驗結(jié)果(圖2)表明，該樣品在 200oC?260oC溫度區(qū)間所獲得的De一致，表明在此預熱溫度區(qū)間內(nèi)，SMAR流程中試驗劑量能很好監(jiān)測和校正感量變化。

確定了De預熱坪后，對其余樣品的De測試選擇的預熱溫度為：PH1=260oC，PH2=220oC，預熱時間均為10 s。事實上，260oC的預熱溫度也是許多實驗室常規(guī)測量De時常用的。表1是在此測試條件下各樣品的De值。同時，也對這批樣品進行了U、Th和K元素含量測定，并計算出相應(yīng)的環(huán)境劑量率及樣品的年齡結(jié)果，表1一并列出，應(yīng)指出剖面頂部的地表是耕地，而09GZA01深度僅0.3 m，易受人類活動的影響，未測。

圖2 樣品09GZA03的De與預熱溫度的關(guān)系Fig.2 De as a function of preheat temperature for sample 09GZA03.

表1 各樣品的測年結(jié)果及參數(shù)表Table 1 Des, ages and parameters of 10 samples.

3.3 SMAR法劑量恢復實驗

劑量恢復實驗是將樣品的天然信號全部歸零(通常是用光曬退的方式)后，輻照一個已知實驗室劑量，將此劑量作為未知的天然劑量進行測量，通常這種方法用來檢驗實驗條件和流程的有效性，此外，還將其用來檢驗不同已知De所恢復的程度。

選擇樣品09GZA03和09GZA13的若干天然測片使用SOL2型太陽模擬燈曬退15 min后，各分成4組，接受不同b劑量的輻照，分別為121.5、182.2、242.9和303.6 Gy，然后將這些測片視作未知劑量的天然測片，按照前文SMAR法測試流程和條件進行De測量。各實驗室已知b輻照劑量的恢復比率(測量值/已知劑量)見表2。

表2 樣品09GZA03和09GZA13恢復比率Table 2 Recovery ratios of the samples 09GZA03 and 09GZA13.

劑量恢復實驗中，一般認為恢復比率在0.9?1.1內(nèi)表明釋光感量校正有效，適合樣品測試。從這兩個樣品的恢復比看，二者有4%?6%的差異，這個差異不容忽視，反映這兩個樣品的釋光特性可能存在一定差異或因測試方法本身因素造成，還需更多實驗探討，但由于實驗室提供的測量時間有限，本文的研究還較初步，今后需用更多的樣品進行深入探討。但從這兩個樣品的恢復比率的總趨勢看，隨實驗室劑量增加，它們的恢復比率變小是非常明顯的。

以表2中恢復比率和人工輻照劑量作圖得圖3，劑量<240 Gy時，恢復比率基本保持在90%以上，而當>240 Gy后，恢復比率開始<90%，并隨人工劑量增大。即在“高”劑量情況下，選擇的SMAR流程并不能很好地適用在所測樣品上，將導致所獲得的De偏低。這意味著用SMAR法測量天然劑量大于240 Gy的樣品，其測年結(jié)果很可能出現(xiàn)明顯偏小的現(xiàn)象。

圖3 樣品09GZA03和09GZA13的恢復比率Fig.3 Recovery ratios of the samples 09GZA03 and 09GZA13.

4 討論

利用 SMAR法對甘孜黃土細顆粒石英進行測試試驗，從深度與De和年齡間的關(guān)系看(見表1)，后二者隨前者增大而增大，有較好的趨勢，符合地層沉積的規(guī)律，老地層在下，新地層在上。以各樣品的埋深對年齡作圖見圖 4，圖中明顯看出隨樣品埋深增加年齡變大的趨勢。這表明，SMAR法可用于甘孜黃土的測年。圖4中樣品從09GZA03開始，年齡隨埋深有較明顯的線性增長特征，這具有潛在的計算剖面上該段黃土粉塵沉積速率的可能，因這不是本文重點，不作進一步探討。由此推論，如存在合適的黃土剖面，以本文所用的高密度采樣(0.3m間距)及測試有可能對該區(qū)晚第四紀黃土形成時代及粉塵堆積速率進行更精確的限定，進而深入探討其中蘊含的古氣候及環(huán)境意義。

圖4 樣品埋深與年齡圖Fig.4 The relation of depth-age of samples.

但也應(yīng)注意到，09GZA02與 09GZA03的 De值分別為7.4±0.2和126.1±4.4，相應(yīng)的沉積年齡分別為(1.8±0.1) ka和(29.5±2.0) ka，二者間相差甚多，但兩個樣品的垂直間距為 0.3 m，這種現(xiàn)象只有較長時間的沉積間斷(或侵蝕事件)才能造成，這表明該黃土剖面上部可能存在較明顯的沉積間斷。

SMAR劑量恢復實驗表明，當實驗室輻照的“天然”劑量超過240 Gy時，測量值開始出現(xiàn)明顯偏低。

圖 5是樣品 09GZA03、07、13的再生劑量生長曲線，從圖中明顯看到，這3個樣品的再生劑量生長曲線形態(tài)上非常相似：大致在120 Gy前近線性增長，而此后進入飽和增長段，斜率開始變緩，而到了~240 Gy后(根據(jù)表1，相應(yīng)的年齡在~5.5萬年)，再生劑量即使大幅度增加也無法使相對 OSL信號強度有明顯增加，這個數(shù)值也與前文的劑量恢復實驗結(jié)果有相同之處，顯然這不是偶然。

圖5 樣品09GZA03、09GZA07和09GZA13的再生劑量生長曲線Fig.5 Regenerated dose growth curves of the samples 09GZA03, 09GZA07 and 09GZA13.

在更“高”劑量區(qū)間后OSL信號增長緩慢，表明已進入近完全飽和區(qū)域，這意味著測試方法和實驗條件不僅要能很好地校正感量變化，也需有很強的適應(yīng)飽和區(qū)間的恢復能力，本文采用的SMAR法測試流程在“高”劑量區(qū)間很難同時完成這兩點。雖然SMAR法在對洛川黃土的實驗中獲得了近130 ka的光釋光絕對年齡值，但其De在~400 Gy附近[1]，可能反映出洛川黃土的細顆粒石英 OSL信號在更“高”一些的劑量范圍才會進入完全飽和區(qū)間。因此，今后還需對本文的SMAR法流程和實驗條件做進一步檢驗和改進，以探討在“高”劑量區(qū)間內(nèi)，該法是否即可較好地校正釋光信號感量變化，又能較好地反應(yīng)飽和區(qū)間內(nèi)樣品De值的實驗條件等。另外，這也給出一個啟示，即對天然劑量>240 Gy的甘孜黃土樣品(年齡~5.5萬年)，如果使用SMAR法進行測年，將可能難以反映其真實年齡。

5 結(jié)語

(1) SMAR法可用于甘孜黃土的OSL測年中，且如果存在較合適的剖面，用如本文的高密度采樣及測樣方式，有可能對該地黃土粉塵的沉積速率、古環(huán)境變化特征等進行探討。

(2) 應(yīng)用SMAR法對甘孜黃土進行測年，對于De值<240 Gy的樣品，相應(yīng)的沉積年齡在~5.5萬年，應(yīng)該比較有效，但對于更“高”劑量值(>240 Gy)的樣品，即沉積年齡超過5.5萬年，所得到的年齡結(jié)果可能會偏低超過10%以上甚至更多。這可能是De超過240 Gy后，OSL信號的增長將進入近完全飽和區(qū)域，將導致測年結(jié)果系統(tǒng)性地偏小，從而無法反映其真實年齡。實驗結(jié)果進一步表明，在應(yīng)用SMAR法對黃土樣品進行光釋光測年過程中，為獲取更真實可靠的結(jié)果，需同時對SMAR法的測試條件和試驗劑量等方面進行實驗研究。

(3) 根據(jù)本文的實驗結(jié)果，引申到其它地區(qū)各種沉積類型樣品的釋光年代學研究，認為在針對特定類型的樣品系統(tǒng)開展光釋光年代學測試分析之前，也最好能夠?qū)ο嚓P(guān)實驗流程和條件進行檢驗，以探尋和掌握更適合當?shù)貥悠返臏y試技術(shù)和方法。

致 謝 感謝喬彥松研究員、王書兵研究員、蔣復初研究員及彭莎莎碩士在野外采樣所給予的幫助，及在成文過程中的探討。

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