LED藍(lán)寶石圖形化襯底的研究進(jìn)展及發(fā)展趨勢(shì)

張欽亮，金志杰，雍春娥，蘇靜洪，王 謨，平志韓

(天通吉成機(jī)器技術(shù)有限公司，浙江海寧 314400)

LED照明作為一種新型的綠色照明產(chǎn)品，是當(dāng)前能源危機(jī)、溫室效應(yīng)和生態(tài)環(huán)境惡化大背景下重要的節(jié)能環(huán)保手段，得到了各國產(chǎn)業(yè)政策的極大支持。最近幾年，年均超過25%的產(chǎn)業(yè)增長率也使其成為了發(fā)展最快的行業(yè)之一，我國《國家中長期科學(xué)與技術(shù)發(fā)展綱要（2006-2020年）》中，明確將“高效節(jié)能、長壽命的半導(dǎo)體照明產(chǎn)品”列為工業(yè)節(jié)能優(yōu)先主題。

LED是一種能夠?qū)㈦娔苻D(zhuǎn)化為可見光的固態(tài)半導(dǎo)體器件，一般是由Ⅲ—Ⅳ族化合物，如GaAs（砷化鎵）、GaP（磷化鎵）、GaAsP（磷砷化鎵）和GaN（氮化鎵）等所組成的P-N結(jié)面結(jié)構(gòu)的裝置。其中最常用的是作為第三代半導(dǎo)體材料的GaN，具有帶隙寬、熱導(dǎo)率高、飽和電子速率高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和機(jī)械性能好等諸多優(yōu)異性能[1,2]。然而由于大尺寸、高質(zhì)量GaN晶體難以制備，目前通常采用藍(lán)寶石、Si、SiC等作為襯底材料，用于生長GaN薄膜。藍(lán)寶石因具有的化學(xué)和物理性質(zhì)穩(wěn)定、光學(xué)特性好、成本合適等優(yōu)點(diǎn)[3-5]，被廣泛使用。

但是由于GaN薄膜和藍(lán)寶石襯底之間存在較大的晶格失配和熱應(yīng)力失配，造成GaN外延層在生長過程中產(chǎn)生大量缺陷[6]。這些缺陷作為非輻射復(fù)合的中心，對(duì)載流子產(chǎn)生散射作用，限制發(fā)光效率的提升，而且會(huì)使LED器件產(chǎn)生較大的漏電流，降低器件的壽命。與此同時(shí)，GaN與空氣間存在全反射現(xiàn)象，又大大削弱了LED的外量子效率。

圖形化襯底技術(shù)作為一種無掩膜、無生長打斷的側(cè)向合并生長技術(shù)[7]，不僅能有效降低GaN薄膜的位錯(cuò)密度，還能提高LED的光提取效率[8,9]，成為國內(nèi)外研究機(jī)構(gòu)的主要研究課題。另外,圖形化藍(lán)寶石襯底上生長外延薄膜屬于單步生長工藝，不發(fā)生任何生長中斷，具有產(chǎn)量高的特點(diǎn)，目前，已經(jīng)成功地用于制備大功率GaN基發(fā)光器件,在工業(yè)上有了廣泛應(yīng)用。

本文主要對(duì)近幾年用于LED圖形化藍(lán)寶石襯底技術(shù)進(jìn)展進(jìn)行綜述。

1 圖形化藍(lán)寶石襯底研究進(jìn)展

1.1 制備工藝

圖形化藍(lán)寶石襯底制備主要采用刻蝕法，即首先通過光刻在平面藍(lán)寶石襯底上制作以SiO2、Ni等為模板且具有周期性的掩膜圖形，通過刻蝕去除無掩膜覆蓋的部分，保留被覆蓋的部分，并將掩膜圖形轉(zhuǎn)移到藍(lán)寶石襯底上，即得到圖形化藍(lán)寶石襯底。刻蝕方法主要分干法刻蝕和濕法刻蝕。

1.1.1 干法刻蝕

干法刻蝕是目前國際上普遍采用的制備藍(lán)寶石圖形襯底的方法，一般多采用RIE(反應(yīng)離子刻蝕)、ICP(感應(yīng)耦合等離子體)等技術(shù)。

ICP刻蝕技術(shù)由于其能夠控制等離子體密度和轟擊能量，適于輝光放電時(shí)自動(dòng)匹配網(wǎng)絡(luò)等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用[10]。一般以BCl3或Cl2或二者混合作為反應(yīng)氣體，以HBr、Ar等作為物理性離子轟擊的輔助氣體，采用光刻膠、SiO2、Ni等作為掩膜層，通過控制工作壓強(qiáng)、反應(yīng)氣體流量、磁場(chǎng)強(qiáng)度和直流偏壓等參數(shù)，控制刻蝕速率和均勻性。

干法刻蝕具有高度各向異性且刻蝕速率較快的優(yōu)點(diǎn)。但卻容易對(duì)藍(lán)寶石襯底表面，特別是臺(tái)面邊緣部位，造成一定的污染和損傷，其中部分位錯(cuò)將延伸到上層側(cè)向外延層中，從而不利于外延層薄膜質(zhì)量的進(jìn)一步提高。

Feng等人[11]采用常規(guī)工藝，以SiO2為掩膜，以BCl3/Cl2為刻蝕氣體，ICP刻蝕獲得圖形化藍(lán)寶石襯底。結(jié)果表明，刻蝕速率約90nm/m in，氧化物和藍(lán)寶石的刻蝕選擇比為2，圖形化藍(lán)寶石襯底表面粗糙度為0.28nm。用該襯底制備的LED在465nm電致發(fā)光峰強(qiáng)比普通藍(lán)寶石襯底上制備LED的發(fā)光峰強(qiáng)提高。在室溫20mA電流驅(qū)動(dòng)下，圖形化藍(lán)寶石襯底上制備的LED功率則提高25%。S.J.Chang等人[12]以Ni層為掩膜，沿晶向刻蝕出周期性條紋，在其上制備的LED器件效率與常規(guī)襯底相比提高約35%。

Kim等人[13]采用AZ9260光刻膠作為掩膜，利用BCl3基電感耦合等離子體對(duì)50mm(2英寸)的〈0001〉面藍(lán)寶石襯底進(jìn)行高速率刻蝕。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，BCl3/Cl2組成的刻蝕氣體，可以獲得380nm/m in刻蝕速率。BCl3/HBr組成刻蝕氣體，可以獲得各向異性刻蝕；電感功率和直流偏壓增加，幾乎線性的增加藍(lán)寶石和光刻膠的刻蝕速率。BCl3/HBr/Ar組成刻蝕氣體，1400W電感功率，-800V直流偏壓下，可以獲得550nm/min的最高刻蝕速率，光刻膠的刻蝕選擇比大約是0.87。Hsu等人[14]則用Ni為掩膜在50mm藍(lán)寶石〈0001〉面進(jìn)行ICP刻蝕，在電感功率600W，射頻功率150W，Cl2/BCl3組成刻蝕氣體，工作壓力0.7Pa下，獲得最高刻蝕速率100nm/min。調(diào)節(jié)刻蝕工藝條件可以獲得高各向異性刻蝕輪廓粗糙的邊墻，這種結(jié)構(gòu)可以減少線位錯(cuò)，并且增加光輸出功率和器件壽命。

Lee等人[15]單獨(dú)用Cl2作刻蝕氣體，對(duì)藍(lán)寶石襯底進(jìn)行ICP刻蝕，獲得圓錐體圖形化藍(lán)寶石襯底。在20mA電流驅(qū)動(dòng)下，獲得LED輸出功率16.5mW，相對(duì)于普通藍(lán)寶石襯底上制備LED輸出功率提高35%。Soh等人[16]制備的微米半球形圖形化藍(lán)寶石襯底工藝為：首先單分子層的PS(聚苯乙烯)球被旋涂在藍(lán)寶石襯底上，接著用PS球做刻蝕掩膜，采用BCl3和Cl2氣體進(jìn)行ICP刻蝕。結(jié)果表明，制備在微米半球形圖形化藍(lán)寶石襯底和普通藍(lán)寶石襯底的InGaN/GaN量子阱的內(nèi)量子效率分別為56%和50%。

微觀結(jié)構(gòu)上，Kang等人[17]以ICP法制備出透鏡狀圖形，掃描電鏡觀察到該圖形襯底上外延的GaN薄膜表面平整，XRD半峰寬減小，表明透鏡狀圖形襯底能夠有效降低位錯(cuò)密度，同時(shí)顯著地提高了GaN薄膜的發(fā)光強(qiáng)度。

1.1.2 濕法刻蝕

濕法刻蝕是利用合適的化學(xué)試劑先將未被光刻膠覆蓋的晶片部分分解，然后形成可溶性的化合物以達(dá)到去除的目的。濕法刻蝕通常采用的刻蝕溶液有 H3PO4、H2SO4等，刻蝕溫度一般在300～500℃，通常可以通過調(diào)節(jié)溶液混合比例、溶液溫度、刻蝕時(shí)間等來調(diào)節(jié)刻蝕速率與深度。

濕法刻蝕的優(yōu)點(diǎn)是具有良好的刻蝕選擇比，沿特定的晶向刻蝕速度快，能有效地避免干法刻蝕對(duì)襯底造成的損傷和污染[18,19]，且程序單一、設(shè)備簡單、成本低、產(chǎn)量高。但濕法刻蝕一般是各向同性的，在把光刻圖形轉(zhuǎn)移到晶片上的同時(shí)，刻蝕也會(huì)橫向進(jìn)行，這樣會(huì)使圖形失真，甚至使線寬不一致。此外，高溫和酸的工作環(huán)境，對(duì)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化而言存在著不少的安全隱患。

Gao等人[20,21]將InGaN/GaN結(jié)構(gòu)LED制備在錐體圖形化藍(lán)寶石襯底上。采用SiO2掩膜，以3H2SO4∶1H3PO4混合刻蝕液對(duì)襯底進(jìn)行濕法刻蝕。結(jié)果表明，在20mA電流驅(qū)動(dòng)下，制備在錐體圖形化藍(lán)寶石襯底InGaN/GaN結(jié)構(gòu)LED的光輸出功率較普通藍(lán)寶石襯底光輸出功率提高37%。Kissinger等人[22]在上述相同實(shí)驗(yàn)條件下的結(jié)果表明：制備在凸透鏡圖形化藍(lán)寶石襯底藍(lán)光LED器件的輸出功率和發(fā)光強(qiáng)度分別為69.3μW和159.2mcd，器件光輸出功率提高50%，發(fā)射角度是161.46°，提高1.17倍。 另外，凸透鏡圖形化藍(lán)寶石襯底上制備GaN的HR-XRD曲線的FWHM減小，結(jié)果表明凸透鏡圖形化藍(lán)寶石襯底有效地改善了GaN晶體質(zhì)量。

Wuu等人[23]以SiO2作為掩膜，經(jīng)光照顯影后，V(H2SO4)∶V(H2O2)＝3∶1混合作為腐蝕液，于280℃時(shí)進(jìn)行刻蝕，刻蝕后采用MOCVD制作出錘形圖形藍(lán)寶石沉底，其輸出功率為9.35mW，與傳統(tǒng)的LED相比提高了25%，腐蝕坑密度（EPD）從 1.5×109cm-2降到 2.3×108cm-2，顯示了較好的性能。

Cuong等人[24]則用二次刻蝕的方法先對(duì)沉積在藍(lán)寶石C面的SiO2掩膜層用V(H2SO4)∶V(H2O2)＝3∶1的混合液在270～280℃下，以180nm/m in的刻蝕速率刻蝕6m in，除去掩膜層后再刻蝕3min，形成三角錐形圖案的藍(lán)寶石襯底。利用襯底圖案并優(yōu)化GaN的生長時(shí)間自發(fā)生長出呈六邊形微坑結(jié)構(gòu)的GaN層，研究與襯底圖案對(duì)準(zhǔn)的微坑結(jié)構(gòu)對(duì)外延層位錯(cuò)密度和LED光提取率的影響。與傳統(tǒng)LED和不具有微坑的PSS-LED相比，發(fā)現(xiàn)其輸出功率分別提高了2倍和1.5倍，EPD從 (6～7)×108cm-2降到(2～3)×107cm-2。

趙廣才等人[25]研究了腐蝕時(shí)間對(duì)GaN質(zhì)量的影響，發(fā)現(xiàn)隨著腐蝕時(shí)間的延長，腐蝕坑的尺寸逐漸變大，相當(dāng)于傳統(tǒng)的橫向外延生長中占空比的減小，有助于降低位錯(cuò)密度，但是當(dāng)腐蝕時(shí)間過長以后，大尺寸的腐蝕坑不利于生長的進(jìn)一步聚合，影響外延表面的平整，甚至引入更多的缺陷。邵慧慧等人[26]則研究了刻蝕溫度的影響規(guī)律，分別在 250，260和 270℃下用 H2SO4和H3PO4的混合液進(jìn)行15m in刻蝕，發(fā)現(xiàn)隨著腐蝕液溫度的增加，圖形的深度增加；脈沖半高寬度顯示GaN(002)半峰寬逐漸增加；光致發(fā)光譜顯示發(fā)光強(qiáng)度逐漸增加。

Shen等人[27]將ICP刻蝕和濕法刻蝕相結(jié)合，對(duì)經(jīng)過濕法刻蝕的藍(lán)寶石襯底用CF4分別進(jìn)行4，12和16m in的ICP刻蝕，采用MOCVD進(jìn)行GaN生長。掃描電鏡觀察顯示，隨著CF4刻蝕時(shí)間的增加，原先頂部具有平臺(tái)結(jié)構(gòu)的角錐圖案(未經(jīng)過CF4刻蝕)平臺(tái)面積逐漸減小，同時(shí)襯底表面的粗糙度不斷增大。通過控制CF4的刻蝕時(shí)間，能調(diào)整GaN在襯底上的生長模式，即從側(cè)面生長到豎直生長的轉(zhuǎn)變。該方法下生長的GaN外延質(zhì)量大大提高，EPD從4.19×107cm-2降到9.63×106cm-2，輸出功率從20.5mW提高到25.6mW。

1.2 圖形尺寸

在藍(lán)寶石圖形襯底研究的初期階段，圖形的尺寸多為微米級(jí)別。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，圖形尺寸逐步向納米級(jí)別發(fā)展。通常情況下掩膜圖形的形狀和尺寸決定了襯底圖形的形狀和尺寸。采用光刻工藝制作微米級(jí)掩膜圖形，采用納米壓印或自組裝單層納米球制作納米級(jí)掩膜圖形。由于納米級(jí)的圖案難以用干刻或者濕刻制備，納米壓印刻蝕技術(shù)的出現(xiàn)無疑為圖形尺寸的縮小化提供可能，成為圖形尺寸向納米級(jí)發(fā)展的關(guān)鍵。

D.Zubia等人[28]在2000年提出納米尺度的橫向外延對(duì)晶體質(zhì)量的提高有更大影響的理論假設(shè)。C.C.Wang等人[29]認(rèn)為單位面積內(nèi)圖形尺度的減小能夠增加反射面從而提高光線出射幾率。

Yan等人[30]采用化學(xué)濕法刻蝕工藝制備了納米圖形化藍(lán)寶石襯底，在20mA電流驅(qū)動(dòng)下，納米圖形化藍(lán)寶石襯底上制備LED和普通寶石襯底上制備LED的光輸出功率分別為13.78和9.28mW.。因此，納米圖形化藍(lán)寶石襯底上制備LED的輸出功率較普通寶石襯底上制備LED的輸出功率提高了大約46%。Chan等人[31]制備在納米圖形化藍(lán)寶石襯底的試驗(yàn)為：通過提拉技術(shù)在SiO2膜制備準(zhǔn)750nm SiO2單層納米球，SiO2納米球作為掩膜，納米圖形化藍(lán)寶石襯底制備LED的輸出功率較普通藍(lán)寶石襯底制備LED的輸出功率提高76%。

Huang等人[32]利用納米壓印技術(shù)制備納米圖案藍(lán)寶石襯底，選用直徑為240nm的圓孔圖案，圖形間隔450nm，深165nm，呈六角形分布。結(jié)果顯示，納米級(jí)圖形藍(lán)寶石襯底LED芯片的光強(qiáng)和出光率比普通藍(lán)寶石襯底分別提高了67%和38%。

Su等人[33，34]分別在藍(lán)寶石襯底上制造出納米級(jí)圓孔圖案NPSS(直徑為450nm，間距為50nm，深度為150nm)和微米級(jí)圓孔圖案PSS(直徑為2μm，間距為2μm，深度為1.5μm)。掃描電子顯微鏡照片顯示，隨著圖案間距的減小，當(dāng)間距小于2μm時(shí)，在GaN和藍(lán)寶石界面會(huì)出現(xiàn)由于GaN生長來不及愈合而產(chǎn)生的空洞。從它們各自的 EPD(NPSS為 3.5×108cm-2；PSS為 1×108cm-2)和串聯(lián)電阻(分別為20.4和15.7Ω)來看，空洞對(duì)GaN的質(zhì)量影響不大，反而圖形縮小會(huì)造成外延層更多的位錯(cuò)。二者的輸出功率依次為10.27和9.53mW。在這方面，圖形尺寸的縮小又顯示出更好的出光效率，這主要是有賴于尺寸縮小增大了單位面積上圖案的數(shù)量，加強(qiáng)了光子的反射效應(yīng)。由此可見，圖形尺寸和LED性能的優(yōu)化還需要進(jìn)一步研究。

Gao等人[35]以濕法刻蝕技術(shù)分別制備出微米與納米尺度的金字塔狀圖形襯底，其中納米圖形襯底上圖案密度明顯高于微米圖形襯底。在制備的兩組圖形襯底上利用常規(guī)方法外延生長GaN薄膜，發(fā)現(xiàn)納米圖形襯底上方GaN薄膜空洞密度明顯大于微米圖形襯底，而空洞與橫向外延生長過程密切相關(guān)，說明納米圖形襯底上的外延晶體質(zhì)量優(yōu)于微米圖形襯底。

Chen等人[36]在通過納米球刻蝕技術(shù)制備納米圖形化藍(lán)寶石襯底上制備了450nm發(fā)射波長的GaN基LED。首先旋涂直徑500nm的聚苯乙烯球刻蝕掩膜，采用BCl3和Cl2刻蝕氣體ICP技術(shù)對(duì)藍(lán)寶石襯底進(jìn)行刻蝕。在20mA電流驅(qū)動(dòng)下，納米圖形化藍(lán)寶石襯底制備LED的輸出功率較普通藍(lán)寶石襯底和微米圖形化藍(lán)寶石襯底制備LED的輸出功率分別提高1.3和1.1倍。

Hsieh等人[37]應(yīng)用一種新型金屬接觸式壓印光刻技術(shù)制備圖形化藍(lán)寶石襯底。首先通過壓印技術(shù)將圖形化金屬鋁膜圖形從Si模板直接轉(zhuǎn)移到藍(lán)寶石襯底上，接著用圖形化金屬鋁膜做掩膜，采用ICP對(duì)藍(lán)寶石襯底進(jìn)行刻蝕。接觸式光刻技術(shù)優(yōu)點(diǎn)在于能夠直接、容易、大面積地制備亞微米或者納米級(jí)圖形化藍(lán)寶石襯底，并且因?yàn)榻饘倌さ母呖涛g選擇比，所以可以獲得較深的刻蝕深度。紅光AlGaInP基LED制備在這種通過金屬接觸式壓印光刻技術(shù)獲得圖形直徑400nm藍(lán)寶石圖形襯底上的光提取效率較制備在普通藍(lán)寶石襯底上的光提取效率提高23%。

2 提高亮度的原因/機(jī)理

2.1 降低 GaN外延薄膜線位錯(cuò)密度

梯狀的線位錯(cuò)與GaN生長過程中的臺(tái)面表面相關(guān)，線位錯(cuò)的減小是晶格質(zhì)量改善最主要的因素。CPSS溝槽區(qū)的線位錯(cuò)由于側(cè)向生長模式而彎曲。在弧形PSS斜面區(qū)觀測(cè)到梯狀的線位錯(cuò)。線位錯(cuò)階梯狀的方式向上傳播，在PSS頂部匯聚，這有效地防止了溝槽區(qū)線位錯(cuò)的垂直傳播[38]。

藍(lán)寶石圖形襯底制備GaN外延層中位錯(cuò)的側(cè)向生長過程演示，如圖1所示。在高溫條件下，通過增大V、Ⅲ元素比，使GaN的橫向生長速度大于縱向生長速度，發(fā)生橫向生長。當(dāng)橫向生長達(dá)到一定程度后，便會(huì)使兩翼在藍(lán)寶石相鄰圖形之間處聚合，得到全覆蓋的GaN外延層。由于橫向外延生長，使藍(lán)寶石圖形上方GaN外延層線位錯(cuò)彎曲90°，使線位錯(cuò)不能到達(dá)薄膜表面，這樣可以大大降低GaN外延薄膜的線位錯(cuò)密度[39，40]。

圖1 藍(lán)寶石圖形襯底制備GaN外延層中位錯(cuò)的側(cè)向生長過程[41]

2.2 光萃取率的提高

由于GaN的折射率(n＝2.5)大于空氣的折射率(n＝1)和藍(lán)寶石襯底的折射率(n＝1.78)，根據(jù)斯涅爾定律[42]，計(jì)算其全內(nèi)反射角只有23°，GaN與藍(lán)寶石襯底反射系數(shù)的差別導(dǎo)致光萃取率較低。通常情況下，僅僅4%的光從LED內(nèi)部萃取[43]。

所以大部份從有源區(qū)所發(fā)射的光線，將被局限于GaN內(nèi)部，這種被局限的光有可能會(huì)被較厚的基板所吸收，轉(zhuǎn)化為熱能。而對(duì)于圖形化藍(lán)寶石襯底，入射光線在藍(lán)寶石圖形側(cè)面發(fā)生反射，可以改變?nèi)肷涔饩€方向，使在GaN/空氣界面處入射光線的入射角小于逃逸角錐的臨界角，光線在GaN表面被提取出來，從而可以大大提高GaN基發(fā)光二極管的發(fā)光效率。

3 總結(jié)與展望

綜上所述，藍(lán)寶石圖形化襯底在GaN降低位錯(cuò)密度和提高光萃取率方面作用顯著，使得LED功率提高30%以上，尤其是納米級(jí)圖形化藍(lán)寶石襯底對(duì)光萃取率的提高效果顯著。大功率白光LED更被視為第四代節(jié)能環(huán)保型的照明產(chǎn)品，預(yù)計(jì)2012年全球高亮度LED產(chǎn)品的市場(chǎng)規(guī)模將達(dá)114億美元，市場(chǎng)應(yīng)用前景廣闊。

學(xué)術(shù)研究方面，今后將在2個(gè)方面工作需進(jìn)一步深入：

(1)研究制備藍(lán)寶石圖形襯底的新工藝新方法，提高生產(chǎn)效率并降低成本；

(2)研究制備高規(guī)格的亞微米及納米圖形襯底，以及新的更具有優(yōu)勢(shì)的圖案形狀。

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