火焰原子吸收光譜法測定礦石中的金及影響因素探討

馬 麗 麗

（遼寧省第七地質大隊，遼寧 丹東118000）

火焰原子吸收光譜法測定礦石中的金及影響因素探討

馬 麗 麗

（遼寧省第七地質大隊，遼寧 丹東118000）

介紹了火焰原子吸收光譜法測定金含量的原理,并詳細給出包括測定儀器,試驗制劑和測定過程的金含量測量實例，在此基礎上對由于稱樣量，試樣均勻性，試樣分解及溶礦分解回收率等因素引起的測量誤差進行了探討,并提出相應的解決方法,以期提高該測定方法的準確性。

火焰原子吸收光譜法；測定；礦石；金；探討

金是一種重要的貴金屬，在工業和經濟活動中有著廣泛的應用。金的經典測定方法主要為火試金法, 被貿易結算、冶金工業分析、地質等行業廣泛采用。但這種方法程序繁瑣, 且使用設備復雜, 成本高,主要用于含金量較高的試樣測定。火焰原子吸收光譜法（F A A S，flame atomic absorption spectrometry）作為測定金的含量的一種新方法，具有操作簡便、準確度高、重現性好等特點[1-4]。

1 工作原理

原子吸收光譜法是依椐處于氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高，選擇性好,分析速度快等優點。通過標準溶液的吸光度，建立標準曲線，再根據被測定溶液的吸光度從標準曲線上測得所對應的濃度，求得被測樣品中金的含量。計算模型如式（1）。

式中: m—試樣的質量；

V—試樣溶液的定容體積；

ρ—從工作曲線查得的金的質量濃度。

2 測定部分

2.1測定儀器

GGX-9 型原子吸收分光光度計(北京海光儀器公司)，其工作條件見表1。

表1 GGX-9 型原子吸收分光光度計工作條件Table 1 Working conditions of the instrument

2.2 試驗試劑

金標準儲備液：1 000 μg/mL（國家標準物質研究中心），HCl，HNO3，硫脲（以上試劑均為優級純），去離子水。

2.3 樣品處理

稱取20.0 g樣品于50 mL坩堝中，置于馬弗爐內650 ℃燒1～2 h，冷卻后將移入250 mL瓶中，加入50mL（1+1）王水，1 g 氟化氫銨，搖勻后擰緊瓶蓋。置于水浴箱中加熱溶解30～40 min,冷卻后開蓋，加入100 mL 超純水，泡塑。擰緊瓶蓋，振蕩25 min。取出泡塑，用水沖洗除去其他雜質。擠除水分后放入50 mL 比色管中，加入20 mL（15 g/L）硫脲，于水浴鍋加熱30 min，用帶鉤棒提起泡塑并在管壁上擠除溶液，待試液冷卻至室溫后待測。

3 質量參數及誤差來源探討

3.1 質量參數

在上述儀器工作條件下,對標準系列測定,以吸光度為縱坐標,以濃度為橫坐標繪制工作曲線,得線性回歸方程為y = 015250x-0.13 ,線性范圍為0～20 μg/ mL ,相關系數r = 0.999 9。用3倍標準偏差計算檢出限為0.03μg/mL。對樣品進行加標回收實驗，由表2可知，方法的準確度較高。

表2 加標回收率實驗Table 2 Test results for recovery μg/mL

3.2 探討

3.2.1 稱樣量的選擇

金在自然界中與其載體(或基體)質量相差懸殊,質量比一般為1∶106，且具有延展性及顆粒不均勻性。即使碎樣粒度達到200目，也很難使均勻性得到保證。因此，樣品的粒度,稱樣量對測定結果有很大的影響。稱樣量能代表樣品測定結果的可靠程度，經過反復實驗證明, 稱樣量在 20 g 左右時樣品的分析結果趨于可靠穩定。

3.2.2 樣品的分解

在金的測試中樣品分解步驟至關重要。總的原則是使試樣分解完全，但應選擇不同的方法溶解不同類型的金礦樣品，盡可能保證較高的回收率。以銅锍及含銅燒結礦物料為例,由于該物料中硫含量較高，若直接用王水溶解，將導致金的回收率偏低。主要原因為: 王水可使部分硫化物氧化為單質硫而包裹金，使金難與王水接觸。因此，必須消除硫的干擾。一般將樣品在650 ℃灼燒約4 h，采用焙燒法除硫。焙燒應從低溫開始，使砷揮發，然后再升高溫度繼續焙燒除硫，否則由于形成低沸點的砷-金合金而揮發，造成金的損失，導致回收率偏低。

3.2.3 樣品的均勻性

礦石中的金含量往往較低，大多數以單體存在且分布不均勻。由于金具有比重大，不易被粉碎，延展性好等特點。石棟斌[5]等學者認為在樣品加工過程中起決定性作用的不是磨礦細度，而是磨礦時間。因為金的硬度較低，在磨礦過程中增加礦石中的脈石礦物與顆粒金之間的機械磨擦時間，有利于破碎礦石，能夠提高樣品的均勻性。在實際測試工作中應提前進行不同礦石樣品的均勻性實驗，確定磨礦時間等前處理條件，經實驗證明一般礦石的細磨時間不應低超過8 h，大顆粒礦種磨礦時間更應達到10 h。

3.2.4 引起測定結果偏低的主要因素

由于樣品消化不完全或消化過程中導致金的損失或污染及消化液轉移過程的損失等，將使礦樣中的測定結果偏低，也是造成測定誤差中的主要因素，因此在測定過程中要嚴格對上述操作進行控制，以提高測定結果的準確性和可靠性。

［1］ 張灝宇.活性炭吸附原子吸收光譜法測定含鎳物料中金[J].冶金分析，2005(10): 86-87.

［2］ 邵從和，陳小燕.原子吸收光譜法測定地質樣品中低含量金[J] . 冶金分析，2002(2):70-71.

［3］ 盧兵，王云玲，孟令晶，孟慶偉. 火焰原子吸收光譜法測定巖礦中金含量的測量不確定度評定[J] ，化學工程師，2009(3):63-65.

［4］ 郭桂云.活性炭吸附- 火焰原子吸收法測定地質樣品中的金含量[J].科技資訊，2009(5): 9.

［5］ 石棟斌.濕法測定礦石中金的分析方法和措施探討[J].現代科學儀器，2010(2):191.

［6］ 葛鈺瑋 ,肖麗梅 ,索金玲等. 銅锍及含銅燒結物料中金含量測定方法的研究[J].光譜學與分析，2011(5):1 423-1 427.

Determination of Gold in Rock by Flame Atomic Absorption Spectrometry and Its Influencing Factors

MA Li-li
（Liaoning Bureau of Geology and Mineral Resources Exploration，the Seventh Geological Brigade, Liaoning Dandong 118000，China)

The principle of determining gold content in rocks with flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was introduced as well as some determination examples. Some factors to cause the measurement error were discussed, such as sample preparation, sample uniformity, sample solution and mineral solution recoveries. Corresponding methods were put forward to increase the determination accuracy.

Flame atomic absorption spectrometry; Determination; Rock and mineral; Gold；Discussion

O 657.3

A

1671-0460（2012）06-0657-03

2012-5-30

馬麗麗（1971-），女，遼寧丹東人，助理工程師，主要從事化學分析工作。E-mail：malili197107@163.com。