優化的過硫酸鉀消解硫酸肼還原NEDD光度法測定水體中總氮

王丹君，吳小平，羅玲，蔣利華，歐陽彬

（1.長沙環境保護職業技術學院，長沙410004；2.湖南省環境監測中心站，長沙410004）

優化的過硫酸鉀消解硫酸肼還原NEDD光度法測定水體中總氮

王丹君1，吳小平2，羅玲1，蔣利華1，歐陽彬1

（1.長沙環境保護職業技術學院，長沙410004；2.湖南省環境監測中心站，長沙410004）

水體中含氮化合物在pH＝9的堿性介質中被過硫酸鉀消解為硝酸鹽氮，在硫酸銅的催化作用下，被硫酸肼還原為亞硝酸鹽氮，再以N－（1－萘基）乙二胺鹽酸（NEDD）分光光度法測定水中總氮含量。本文改進了總氮的消解方法，研究了消解時間，還原溫度和時間，顯色溫度和時間的影響，找出最佳測定條件。方法的線性范圍為0.5～5.0 mg·L－1，檢出限為0.05 mg·L－1，RSD為2.9%～4.2%，回收率為94.9%～103.2%。該方法精密度高，準確度好，能較好地應用于水質在線監測。關鍵詞：水體總氮；消解；硫酸肼還原；NEDD光度法

含氮化合物是水體中生物和微生物所需的營養物質，但如果水體中氮的含量過高，將導致浮游生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，出現富營養化狀態，使水體質量惡化。總氮包括有機氮和無機氮化物，它是衡量水質的重要指標之一［1］。經典的方法是采用堿性過硫酸鉀溶液消解，用紫外分光光度法測定消解后的硝酸鹽氮。過硫酸鉀在水相中分解為硫酸氫鉀和氧氣，1 moL過硫酸鉀形成2摩爾氫離子，消解過程中，消解液中氫氧根離子和氫離子不斷中合，至消解完畢時，消解體系由13左右轉變為約2左右［2］，國標法（HJ 636－2012）就是基于該方法原理。本文采用高壓反應釜替代……