熱處理對Mg-Zn-Y合金顯微組織和顯微硬度的影響

熊漢青，王志峰，趙維民，安 楊，王子臣

（河北工業(yè)大學(xué)，天津 300130）

鎂合金被譽(yù)為21世紀(jì)的綠色工程材料，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。在Mg-Zn-Y合金中，稀土元素Y的加入，除了可以明顯的細(xì)化晶粒、改善鑄造鎂合金和變形鎂合金的力學(xué)性能、改善高溫抗拉及蠕變性能、提高鎂合金的抗氧化能力，還能改善合金的抗腐蝕性能[1]。同時(shí)，在Mg-Zn-Y合金中還會(huì)形成一種特殊的三元二十面體準(zhǔn)晶相Zn60Mg30Y10（icosahedral quasicrystal，IQC）[2]，這種準(zhǔn)晶相雖然自身硬而脆，卻可作為韌性基體良好的強(qiáng)化相。各國科學(xué)家對Mg-Zn-Y系準(zhǔn)晶的物理、化學(xué)、機(jī)械性能等做過相當(dāng)多的研究，并試圖通過不同的加工工藝來提升鎂基準(zhǔn)晶合金的力學(xué)性能，如擠壓、軋制、粉末冶金等[3]。然而，通過熱處理的方法來改善鎂基準(zhǔn)晶合金相關(guān)性能的報(bào)道卻很少。本文以Mg-6Zn-1Y合金為研究對象，系統(tǒng)的探索T6固溶時(shí)效處理和高溫退火對合金顯微組織的影響，并對合金各狀態(tài)下顯微硬度變化進(jìn)行檢測分析。本文為鎂基自生準(zhǔn)晶合金的熱處理研究提供了數(shù)據(jù)參考。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法

試驗(yàn)合金采用 Mg（99.99wt.%），Zn（99.99wt.%）及Mg-29.5%Y中間合金作為原材料，按一定配比熔配成Mg93Zn6Y1（摩爾分?jǐn)?shù)）合金，在井式電阻爐（SG2-5-10A）中熔煉。熔煉前用拋光機(jī)打磨，除掉原材料表面氧化層，整個(gè)熔煉過程在混合Ar和SF6氣氛下進(jìn)行。熔煉溫度選擇700℃，合金熔化后保溫10min進(jìn)行澆注，澆注模具為直徑?30mm、高60mm的銅模，自然冷卻。通過線切割制備直徑?30mm、高5mm 圓片狀試樣。T6（420℃×24h+150℃）和高溫退火（550℃×2h）熱處理均在Ar氣保護(hù)下進(jìn)行。

采用X射線衍射分析儀（DT-TD-3500）分析合金相組成；采用配有EDS的掃描電鏡（SEM，Philips XL30，the Netherlands）分析合金微觀組織和化學(xué)成分；采用顯微維氏硬度儀（HXD-1000）測量鑄態(tài)、T6態(tài)和 550℃高溫退火態(tài)合金的顯微硬度，設(shè)備加載載荷為50g，加載時(shí)間為10s，每種狀態(tài)試樣取5個(gè)點(diǎn)，結(jié)果取其平均值。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

圖1所示為普通凝固條件下Mg93Zn6Y1合金的XRD衍射圖譜，分析結(jié)果顯示Mg93Zn6Y1合金的主要相組成為α-Mg和I-phase（二十面體準(zhǔn)晶相）。

圖1 鑄造Mg93Zn6Y1合金的XRD衍射圖譜

圖2a為普通凝固的Mg93Zn6Y1合金通過掃描顯微鏡放大1000倍的顯微組織圖。結(jié)合圖1可知，該合金中主要由α-Mg和I-phase兩相組成。能譜分析（圖2d）可以看出，黑色塊狀部分主要為α-Mg，而絮狀的白色相主要為Mg3Zn6Y1和α-Mg，該顯微組織的最大特點(diǎn)是絮狀的白色相以游離態(tài)形式存在，沒有明顯的晶界，且黑白兩相區(qū)分明顯。

圖2b為該Mg93Zn6Y1合金通過T6態(tài)熱處理后放大1000倍的顯微組織圖。與圖2a相比，T6態(tài)的微觀組織中α-Mg相區(qū)內(nèi)出現(xiàn)了很多微小的顆粒狀物質(zhì)。由圖2e能譜分析圖可知，這類小顆粒物質(zhì)不含Y元素，可以推斷是鎂-鋅相。同時(shí)，在T6態(tài)的微觀組織中絮狀的白色組織有聚集的趨勢。羅[8]曾證明過Mg3Zn6Y1相準(zhǔn)晶成分會(huì)隨溫度升高進(jìn)行一定的分解。在本試驗(yàn)中，固溶處理時(shí)溫度693K，所以準(zhǔn)晶相存在一定的分解。在圖2b中的局部放大圖中，原來的共晶組織內(nèi)部出現(xiàn)黑色的組織，這是由于少部分準(zhǔn)晶相分解使共晶組織分離。

圖2c為該Mg93Zn6Y1合金通過550℃高溫退火2h后放大1000倍的顯微組織圖。在該圖中，能夠看到明顯的晶界，在晶界附近存在近似連續(xù)的聚集相。晶粒內(nèi)部仍然存在部分顆粒狀質(zhì)點(diǎn)，但是顆粒數(shù)量少于T6態(tài)（圖2b）。由圖2f能譜分析圖可知，晶界聚集相為I-phase（Mg、Zn、Y三元素之比接近3∶6∶1，即Mg3Zn6Y1二十面體準(zhǔn)晶的成分），這種I-phase有完全占領(lǐng)晶界的趨勢。因此，在半固態(tài)的合金中，形成一定數(shù)量的新準(zhǔn)晶相，新生成的準(zhǔn)晶相同時(shí)又向晶界處偏析。

圖2 不同狀態(tài)下的Mg93Zn6Y1合金顯微組織及對應(yīng)的EDS分析圖

圖3為鑄態(tài)、T6態(tài)和550℃高溫退火態(tài)顯微硬度柱狀圖，這些數(shù)值取自于微觀組織白色相組織附近的平均值，也就是I-phase相的附近區(qū)域。其中鑄態(tài)的平均值為72，T6態(tài)平均值為62，550℃高溫退火態(tài)平均值為82。T6處理后由于準(zhǔn)晶相部分分解，失去一定強(qiáng)化作用，其微觀的硬度值必然降低。550℃高溫退火后，由于新的準(zhǔn)晶相生成，并且向晶界處聚集，提高了晶界處的微觀硬度值。合金的其他性能還有待進(jìn)一步檢測。

圖3 Mg93Zn6Y1合金不同狀態(tài)下的顯微維氏硬度

3 結(jié)論

普通凝固的Mg93Zn6Y1合金T6態(tài)熱處理時(shí)，共晶的α-Mg相和I-phase相分離,分離原因是因?yàn)閬喎€(wěn)態(tài)I-phase在高溫下發(fā)生了分解。因此,Mg93Zn6Y1合金T6態(tài)熱處理后微觀硬度低于鑄態(tài)組織微觀硬度。550℃高溫退火處理，Mg93Zn6Y1合金中有新的準(zhǔn)晶相，并且準(zhǔn)晶相向晶界處聚集。因此，Mg93Zn6Y1合金在550℃高溫退火后晶界附近的顯微硬度升高。

[1]Y.M.Zhu,A.J.Morton,M.Weyland,J.F.Nie.Characterization of planarfeatures in Mg-Y-Zn alloys[J].Acta Materialia,2010,58（2）:464-475.

[2]Z.P.Luo,S.Q.Zhang,Y.L.Tang,D.S.Zhao.Quasicrystals in as-cast Mg-Zn-RE alloys[J].Scripta Metallurgica et Materialia,1993,28（12）:1513-1518.

[3]熊漢青，崔妍，周君，等.鎂基準(zhǔn)晶對鎂合金發(fā)展的影響[C].2011中國鑄造活動(dòng)周論文集.沈陽：中國機(jī)械工程學(xué)會(huì)鑄造分會(huì).2011:302-309.

[4]D.H.Bae,Y.Kim,I.J.Kim.Thermally stable quasicrystalline phase in a superplastic Mg-Zn-Y-Zr alloy[J].Materials Letters,2006,60（17-18）:2190-2193.

[5]Z.F.Wang,W.M.Zhao,H.P.Li,Y.M.Wang.Heat treatment and morphology study of Mg-Zn-Y quasicrystal alloys[J].Advanced Materials Research,2011,189-193:3824-3827.

[6]王志峰，趙維民，崔研，等.稀土元素Ce、Dy、Nd對Mg-Zn-Y基準(zhǔn)晶合金顯微組織的影響[J],中國鑄造裝備與技術(shù),2011,（3）:1-3.

[7]H.J.Kang,S.P.Wu,X.Z.Li,J.J.Guo,Y.Wang.Improvement of microstructure and mechanicalproperties of Mg-8Gd-3Y by adding Mg3Zn6Y icosahedral phase alloy [J].Materials Science and Engineering A,2011,528（16-17）:5585-5591.

[8]Z.P.Luo,H.X.Sui,S.Q.Zhang.On the stable Mg-Zn-Y quasicrystals[J].Metallurgical and Materials Transactions A,1996,27（7）:1779-1784.