紅外分光測油儀分析方法改進探討

李兆漢

（陜西省漢中市漢臺區環境保護監測站，陜西 漢中723000）

1 引言

在水環境中，石油類物質是來自工業廢水和生活污水的污染。工業廢水中石油類（各種烴類的混合物）污染物主要來自原油的開采、加工、運輸以及各種煉制油的使用等行業。石油類以碳氫化合物漂浮于水體表面，影響空氣與水體界面氧的交換，分散于水中以吸附于懸浮微粒或乳化狀態存在于水中的油被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水質惡化。

在環境監測工作中，石油類監測不論常規和重點源，已被國家環境保護主管部門列為環境監測必測項目。北京華夏科創儀器技術有限公司生產的OIL460型紅外分光測油儀，經兩個多月的使用，證明具有以下性能特點。

（1）自動化程度高，計算機自動控制及數據處理，分析參數windows界面設定，波長自動掃描、自動修正。

（2）儀器體積小、光程長、能量大，光路符合紅外光譜特點要求，穩定性好、信噪比高。

（3）儀器光學系統、電氣系統自成一體，具有一定的穩定性、可靠性和可維護性。

（4）儀器具有自動調零功能，操作簡便。

（5）分析效率高，儀器30s即可完成一個油樣的分析測定。

（6）經萃取處理后樣品測定，利用電腦所設置的計算程序，可直接測出水中油的濃度值（mg／L），不需要手工再計算。

2 測定方法分析

2.1 通常方法分析水中油類萃取前處理

水樣定容采樣500mL，全部移入1000mL容量瓶，加鹽酸酸化pH值＜2，用20mL分析純四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗，加入約10g氯化鈉，充分振蕩2min，靜置分層后，將萃取液經10mm厚度無水硫酸鈉的G－3型玻璃砂芯漏斗放入50mL容量瓶內，再用20mL四氯化碳重復萃取一次，經無水硫酸鈉吸附過濾后，萃取洗滌液一并過濾于50mL容量瓶，加四氯化碳定容至刻度線待測。

將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物，另一份經硫酸鎂吸附后，用于測定石油類。

2.2 通常方法分析水中油前處理缺陷

（1）經水樣實際處理分析。盛有無水硫酸鈉砂芯漏斗脫水，過濾速度太慢，萃取物含水較大時，無水硫酸鈉易結硬塊，無法繼續過濾，難于清洗，不利于批量水樣分析萃取處理。

（2）萃取液采用50mL容量瓶，因瓶口小，不利于四氯化碳定容，易從瓶外溢漏，浪費試劑。

（3）動植物油分離使用層析柱，多數實驗室不具備層析條件，如有條件處理樣品，消耗硅酸鎂吸附劑量大，并且速度慢，分析測定時間長，不利于批量分析水樣。

3 改進措施

3.1 分析及處理方法改進

（1）按操作步驟，將萃取液放入150mL具塞錐形瓶中，加無水硫酸鈉吸附萃取液中水份至不再結塊為止，靜置20min。

（2）用玻璃三角漏斗、φ12cm定性濾紙、50mL具塞比色管，將無水硫酸鈉吸附后的萃取液經定性濾紙三角漏斗過濾于50mL具塞比色管，用四氯化碳定容待測。

（3）動、植物油分離。將水樣分析處理定容后所得到的總萃取物，取一部分（約20mL），置于150mL具塞錐形瓶或50mL具塞比色管，加約2～3g左右80～100目硅酸鎂吸附劑，反復振蕩，含極性分子動、植物油被吸附，再用三角漏斗定性濾紙過濾，濾液測定值為石油類。測試結果比較見表1。經兩種分析方法測試結果，無顯著性差異。

表1 測試結果

3.2 水中油分析方法改進優點

分析樣品前處理不受任何限制，易操作，使用器具易清洗；節約試劑，節省時間，速度快，易掌握，方便易行；經對同一水樣兩種方法處理水樣后，在OIL460型紅外分光測油儀測試，分析結果無顯著性差異。

［1］國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法［R］.北京：中國環境科學出版社，2002.