傳統分析方法與現代儀器分析法的比較

武開業

（榆林市環境監測總站 陜西 榆林 719000）

1 實驗原理比較

氯化物廣泛存在于天然水中，傳統測定方法是滴定法，在中性或弱堿性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀，氯離子首先被完全沉淀，然后鉻酸根才以鉻酸銀的形式沉淀出來，產生磚紅色物質，指示氯離子滴定的終點。

目前分析氯化物的儀器主要是間斷化學分析儀、流動注射分析儀、離子色譜儀等，以間斷化學分析儀為例，Smartchem140全自動化學分析儀工作原理實際上是經典的比色法，試劑和樣品被精確地加入反應槽，攪拌混勻，反應，然后反應混合物被傳送到高精度比色計測量吸光度。

2 儀器與試劑比較

滴定法所用實驗器材

錐形瓶；棕色酸式滴定管；

NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均為分析純）；

間斷化學分析儀所用實驗器材

比色杯、流通池、0.45微米濾膜過濾裝置（上海摩速有限公司）

3 樣品測定比較

滴定法首先取150mL水樣置于錐形瓶中，另外取一個錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白,加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現即為終點，整個實驗過程都是手工操作，費時費力，分析一個水樣耗時十幾分鐘，不適合大批量樣品分析。

間斷化學分析儀Smartchem-140采用目前世界上最先進的第二代全自動間斷化學分析技術，吸光率反應終點采取了比色管直讀式，樣品與試劑在獨立的比色管中反應、比色，完全做到間斷分析，在無人看管情況下一次性可測定64個樣品的9個參數，適合大批量樣品的分析，在歐美發達國家環境監測領域已經被廣泛應用，但是在我國還處于試驗探索階段。

4 方法的精密度和檢出限比較

滴定法配制濃度為15、50、100mg/L的氯化物標準溶液，每個濃度測定6次滴定響應值，RSD在1.15%～2.86%之間，方法檢出限為10mg/L.

根據大量的實驗數據證明，儀器法的RSD在1.07%～2.15%之間，方法檢出限為2mg/L.

5 小結

通過對實際水樣的測定，儀器法可以同時進樣快速、準確地測定水中不同濃度范圍的氯化物，精密度高、準確性好，適合做大批量的水樣，缺點是儀器需要預熱，每天要做常規清洗，比較繁瑣，而滴定法曾經是化學領域的經典之作，目前適用于數量少的水樣的化驗要求，它的準確度和精密度仍然可以滿足日常的要求，對于大批量水樣，因為手工操作費時費力，與儀器法比較缺點明顯，所以平時化驗工作根據實際情況可以把倆種方法結合起來使用。

［1］陳巖翠,賴良材.離子色譜法連續測定地表水的 F-、NO-2、NO-3[J].福建環境,2001,18(3):35-41.

［2］GB 3838-2002 地表水環境質量標準[S].