煤巖體孔隙裂隙實驗方法研究進展

程慶迎，黃炳香，李增華

(1.中國礦業大學安全工程學院，江蘇 徐州 221116；2.中國礦業大學礦業工程學院，江蘇 徐州 221116)

煤巖體的孔隙裂隙對于研究瓦斯與水在煤巖層中的賦存狀態和流動特性具有重要意義。研究煤巖體孔隙裂隙的方法可以大體上分為兩類：觀察描述的方法和物理測試的方法。我國煤炭行業標準《煤裂隙描述方法》中[1]，提出煤裂隙觀察描述的方法包括宏觀描述和光學顯微鏡下的描述。物理測試的方法有多種:密度計算法、掃描電鏡法、壓汞法、氣體(氮)吸附方法、氣體泡壓法、小角度x射線散射法、透射電子顯微鏡法，核磁共振方法、計算機層析掃描法、利用聲電效應研究煤巖體損傷破壞的方法。

1 觀察描述法

1.1 煤裂隙的宏觀描述法

宏觀描述應選擇有代表性的、表面新鮮的、采動影響小的，且與煤巖裂隙樣、煤巖分析樣的采取點相同或者相鄰近的描述點，描述裂隙類型，煤巖類型，煤巖成分，測量、描述并記錄裂隙規模、走向、傾向、傾角、長度、高度、裂口寬度、密度等參數，記錄裂隙充填礦物及程度，連通性和發育程度，作為宏觀裂隙統計結果的內容[1]。

1.2 煤裂隙光學顯微鏡下描述法

反射偏光顯微鏡(簡稱光學鏡)是煤巖學最基本、有效的測試技術方法，是把樣品的表面拋光，并用一定波長的光照射，樣品中不同物質組分對入射光的吸收和反射能力不同，進入人的視覺或光電系統的反射光強度不同，得到差異性的定性或量化信息(如顯微組分、鏡質體反射率等)[2]。對煤裂隙進行微觀統計時，要先制作塊煤裂隙光片，要求有3個面拋光，一個是煤層層面，另兩個面與層面垂直并互相垂直。煤巖光學鏡可以放大50～1000倍，分辨率可達250nm，一般的觀測尺度為大于1μm，圖像質量清晰、完整，但立體感差，在分辨組分方面方便，準確率高；可用來觀察部分成因類型的、尺度較大的孔隙和裂隙，測量、統計面密度、間距等裂隙參數，可進行定性和半定量研究；識別礦物質和微小低等生物方面，只能在拋光面上識別，獲得信息量少。

2 物理測試法

2.1 密度計算法

用密度計算法計算煤的孔隙率是一種常用的方法。煤的全孔隙率為Φ全：

(1)

式中，ρd，ρp,d分別指干燥煤的真密度和視密度，g/cm2。

煤中被氣體占有的孔隙率為Φ全為[3]：

(2)

式中ρad，ρp,ad分別指空氣干燥煤樣的真密度和視密度

煤的全孔隙率隨著煤化程度有規律變化，一般低煤化程度全孔隙率最高，高煤化程度次之，中煤化程度最低。煤中氣體占有的孔隙率與煤中瓦斯的賦存關系密切。

2.2 掃描電鏡法

用掃描電鏡的方法也可以觀察煤裂隙，同時還能研究煤孔隙[4-5]，也可分析煤孔隙的成因類型[6]。掃描電鏡可以研究分析煤巖塊樣、單組分樣、煤粉樣等。對于煤巖塊樣，常在較大的煤巖塊樣上用小錘子或者用手掰取1～2cm2的小塊，選取相對平整的自然斷面1～2cm2作為觀察面，用吸氣球吹去表面附著物，若是以圖像觀察為主，對觀察面進行鍍金膜的導電處理，然后上機觀察并對圖像進行解釋。該方法可把對象放大15～200000倍，分辨率可達6nm，主要觀測尺度為0.01～10μm，屬于小孔級及其以上的尺度，圖像立體感強，清晰度高，可較方便的觀察煤中不同級別的、多種成因類型的孔隙和裂隙，開展定性和半定量研究，也可觀察和識別礦物質、微小低等生物、比較典型的顯微和亞顯微組分、研究煤體結構，但對某些組分識別困難。與光學顯微鏡相比，具有樣品制備簡便快速，基本不破壞和損傷樣品，觀察視域廣，圖像景深大，放大倍數寬且連續可調，能對樣品表而進行多種信息綜合分析等特點[2]。但該方法僅能觀察到樣品某個剖面的局部孔裂隙信息, 對認識其空間分布規律困難，且在研究巖石煤體樣品時，樣品制備過程中可能會破壞煤的原生的孔裂隙系統、人為產生二次裂隙、或者部分損傷微裂隙因閉合而難以觀察到[7]。

在掃描電鏡的基礎上，根據圖像處理和分析技術，還可以計算裂紋和孔隙的分形參數[8-9]。

帶有微型加載裝置的掃描電鏡出現，極大的避免了由于卸載造成部分損傷裂紋閉合問題，可即時觀察并記錄巖石試件表面微破裂的發展過程，研究巖石損傷裂紋的擴展[10]。研究發現煤巖損傷擴展具有沿晶擴展、回避強帶擴展和受弱帶方向的優勢導向擴展的規律[11]。

2.3 壓汞法

壓汞法是測量煤巖體孔隙結構的常用方法，它假定煤中孔隙為圓柱形，根據毛細管束孔隙模型理論，即Washburn方程，施加的壓力p(r)和半徑r之間滿足：

p(r)=-2δcosθ/r

(3)

式中，δ，θ分別是已知的汞表面張力和水銀和煤之間的接觸角。

根據施加的壓力可得到孔隙半徑的分布信息[12]。因為某一給定壓力下總的孔隙體積等于注入的水銀體積，壓汞法還可以得到煤的孔隙體積信息。依據壓汞和退汞曲線差異可以判斷出煤孔隙類型和特征結構[13]。壓汞法測量的孔徑下限隨著壓力的增加而降低，例如壓力為206MPa，下限為7.2nm，壓力為400 MPa，能測3.5 nm以上孔的分布。另外該種方法不能反映閉孔的信息[14]。由于壓汞實驗必須要有樣品，且采用的介質為有毒的汞，對樣品具有永久破壞作用，只能對部分儲集層、煤層等的孔隙結構進行定量評價，不能連續評價[15]。

2.4 氮氣吸附法

該方法是將烘干脫氣處理后的粉末狀樣品置于液氮中，調節不同試驗壓力，分別測出對氮氣的吸附量，繪出吸附和脫附等溫線。按不同的孔模型計算孔分布、孔容積和比表面積[16]。也可根據滯后環的形狀確定孔的形狀[17]。用低溫氮吸附法測得的最小孔的直徑可達0.6nm，有利于更深入地了解煤的微孔隙特征[18]。

2.5 氣體泡壓法

氣體泡壓法是把樣品抽真空后，用已知表面張力的液體充分潤濕樣品孔隙，用壓縮空氣或氮氣驅替，當壓差增大到一定值時，樣品中半徑為r的毛細管內的液體就會被移走，根據式(3)，測定孔隙大小。所測試的孔隙是參與滲流的有效喉道。當滲透率低于1×10μm2的樣品，大部分潤濕劑不能被驅替出，測試結果不理想。它是美國材料實驗學會作為測試孔隙特性的標準方法，也是測量多孔陶瓷孔道直徑的國家標準，可以測量石油天然氣儲集層孔隙特征[19]。用該種方法測量煤孔隙未見報道。

2.6 小角度x射線散射法

小角度x射線散射法是研究亞微觀結構和形態特征的一種技術和方法，廣泛用于測量微晶堆砌的顆粒，非晶體和液體。是使一束單色x射線經過一定的準直或收斂后，穿過試樣，然后在很小的散射角處，用一種輻射檢查設備去測定這個范圍內散射強度的大小及其分布的一種實驗方法[20]。由散射數據的分析，可以解析散射體的結構。該方法具有非侵入性、快速、不昂貴、準備試樣簡單等優點，若假定是球形的孔隙結構，可以得到直徑1nm到20μm孔隙結構分布，應用該方法可以方便地研究煤的孔徑分布、孔隙率、比表面、平均孔(粒)徑、分形維數等許多結構參數[21]。

2.7 透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡是利用高能電子束經過聚光鏡聚焦成亮度較大，束斑較小的電子束，照射干樣品，透過樣品的散射電子經過光學處理后投射于熒光屏成像。透射電鏡具有比掃描電鏡更高的放大倍數和分辨率，可放大80萬倍以上，分辨極限可達0.3～0.1nm，可以用于煤的超微孔隙研究，研究表明各種顯微組分和變質程度的煤的孔隙率、孔隙大小和分布規律有差異。運用透射電鏡還可以研究煤的超微結構，可以獲得煤“分子”內的芳環層圖像照片[22]。

2.8 核磁共振法

國內外在應用核磁共振方法研究孔隙介質方面取得了豐碩的成果。它是一種測量孔隙介質的非破壞性的，容易的，不昂貴的方法，對任何孔隙介質，可定量描述孔隙體積分布，刻畫孔隙結構特征，分析固液交界面的相互作用，如油和水在巖石里的運動[23]。其原理是核磁共振T2(巖石的橫向弛豫時間)譜的分布能反映孔隙大小的分布[24]。核磁共振技術在我國石油行業測定儲集層孔隙結構方面得到了較快發展并得到實際應用。

采用核磁共振技術可研究煤儲層滲透率25]。對水飽和煤樣核磁共振圖像進行處理，可研究煤樣主要裂隙情況[26]。姚艷斌[7]提出在煤的核磁共振馳豫時間T2譜中，為0.5～2.5ms、20～50ms和>100 ms的3個峰值段分別對應于煤的微小孔、中大孔和裂隙，因此根據T2譜波峰個數、分布、連續性和形態可反映煤中各級孔裂隙的發育特征，還能計算出煤的殘余水孔隙度和有效孔隙度。

2.9 計算機層析掃描法

該方法是利用射線源(χ射線或γ射線)從多個方向以掃描方式透射被測物體的斷層，通過計算機圖像重建技術，把掃描斷面上不同材料信息的CT數以高分辨率的二維灰度圖像形式表現出來的一種無損檢測技術[27]。CT數反映了物質的密度，物質CT數越高密度越大。一般煤中的礦物、有機基質和空隙的CT數大都具有固定的分布區間，且分別為3000 HU左右、1000～1800 HU 和<600 HU[7]。結合CT 技術、圖像處理和三維重構技術可定量研究巖石類材料孔隙結構，實現煤中孔裂隙和礦物的發育形態、大小、方位及空間分布關系的精細定量描述。通過對CT圖像、CT 數和方差等數據進行分析，可分析煤巖在荷載作用下損傷變化規律[28-29]。

2.10 聲電效應研究煤巖體損傷破壞

聲波電視測井一般是指把多種頻率的聲學探頭進行組合，可在煤田地質行業用來反映鉆孔剖面的裂縫帶和斷裂帶的信息；在煤層氣勘探和開發中用來對煤層中裂縫的發育程度、研究裂縫的產狀[30]。在煤炭行業應用較多的是聲發射技術和電磁輻射技術，利用聲發射儀器，將煤巖體釋放的應力波等聲發射信號檢測出來，通過對檢測信號的分析可推斷材料內部所產生的變化[31]。除此之外煤巖體在發生變形或破裂時同時還產生電磁輻射信號，而且該信號與加載應力間有很好的相關性。因此通過該技術，可以分析出煤巖體的應力狀態、變形破裂演化過程等信息，常用來研究煤巖體破壞機理，預測、預報煤巖災害動力過程。目前我國研究了特性不同煤巖體在不同的受力條件下聲發射特性和電磁輻射規律[32-33]，這些都為用聲發射和電磁輻射探測方法研究煤巖體受力后的損傷、裂紋擴展等問題打下了良好的基礎。

3 結論

煤巖體孔隙與裂隙的實驗方法既有不同又有聯系。裂隙可以采用宏觀描述，或者在光學顯微鏡下統計裂隙參數，也可以在更細微的尺度上，用掃描電鏡統計分析裂隙特征，同時直接觀察孔隙，研究孔隙成因類型，結合圖像處理技術和分形理論，得到裂紋、孔隙的分形參數，實時的掃描電鏡實驗，可研究煤巖體裂紋擴展規律。隨著科學技術的發展，煤巖體孔隙的實驗發展出可獲得更多孔隙信息的方法。早期的密度計算法只能獲得孔隙率，而壓汞法、氮氣吸附法、小角度X射線散射法都能得到孔隙半徑分布、孔隙體積、孔隙類型和特征結構、比表面積等多種孔隙信息。透射電子顯微鏡能研究各種顯微組分、變質程度煤的超微孔隙結構特征。核磁共振方法可描述孔隙體積分布、孔隙裂隙特征，分析固液交界面的作用。計算機層析掃描和圖像處理技術結合，能定量研究煤巖體孔裂隙發育特征，并可研究在各種受力條件下損傷過程。聲發射、電磁輻射技術可監測分析煤巖體的應力狀態、變形破裂演化過程。

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