HPLC法測定咳爾康口服液中黃芩苷的含量※

侯甲福 董 毅 李孟全 金秀東

HPLC法測定咳爾康口服液中黃芩苷的含量※

侯甲福 董 毅 李孟全 金秀東

目的建立咳爾康口服液中黃芩苷的含量測定方法。方法使用Shim-Pack CLC-ODS（6.0mmID×15cm）柱，甲醇:水:磷酸（47:53:0.2)為流動相，檢測波長280nm，流速為1.0ml/min。結果黃芩苷在0.80～4.0ug/ml范圍內呈良好線性關系（r=0.9926，n=5），平均加樣回收率為99.59%，RSD為1.16%。結論本法簡便、準確，線性相關系數良好，且穩定性和重復性好。

咳爾康口服液；黃芩苷；HPLC

黃芩具有清熱燥濕，瀉火解毒的功能，本文在大量實驗研究的基礎上，制定了用HPLC測定咳爾康口服液中黃芩苷含量的方法[1-3]。

1 儀器與試劑

1.1儀器高效液相色譜儀：VARIAN。色譜柱：島津Shim-Pack CLC-ODS 6.0mmID*15cm。

1.2試劑咳爾康口服液，黑龍江省仁合堂藥業批號080216；甲醇為色譜純（天津市科密歐化學試劑有限公司；批號：20090210）。

2 方法與結果

2.1色譜條件[4]流動相：甲醇:水:磷酸（47:53:0.2）；檢測波長：280nm；流速：1.0ml/min；進樣量20ul。

2.2溶液制備及測定方法

2.2.1對照品溶液的制備與測定取黃芩苷對照品0.60mg，置25ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每毫升含24ug的溶液，搖勻即得。見圖1。

2.2.2供試品溶液的制備與測定取裝量差異下樣品溶液10ml，加70%乙醇40ml，加熱回流3h，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。取2.5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。見圖2。

2.2.3陰性溶液的測定取本實驗流動相 20ul注入液相色譜儀中，記錄色譜圖進行測定。見圖3。

圖1 黃芩苷對照品色譜圖

圖2 黃芩苷樣品色譜圖

圖3 陰性樣品色譜圖

2.3線性關系試驗取黃芩苷對照品1mg置25ml容量瓶中，加50%甲醇置刻度，搖勻，取1、2、3、4、5ml分別置50ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，繪制標準曲線，結果表明黃芩苷濃度在 0.80～4.0ug/ml之間，呈良好的線性關系。回歸方程（n=5）為：A=613968.8C+247328.4，r=0.9926。

2.4精密度試驗吸取同一供試品溶液20ul，重復進樣6次。測得黃芩苷峰面積，RSD=0.03%。測定結果表明，精密度良好。

2.5穩定性試驗取同一供試品溶液分別于0、2、4、6、8h內測定，RSD=0.02%。結果表明，供試品溶液在8h內穩定性良好。

2.6重復性試驗按供試品溶液制備項下方法配置5份溶液，測得峰面積，測定含量，平均含量為464.98ug/ml，RSD=0.07%。

2.7加樣回收試驗量取含量為464.98ug/ml的供試品溶液6份，各1ml，置50ml量瓶中，分別加入對照品溶液（濃度為 51.02ug/ml）8ml、8ml、9ml、9ml、10ml、10ml，按前述“供試品溶液的制備”方法制備及擬定色譜條件進行測定，結果平均回收率為99.59%，RSD為1.16%。見表1。

3 討論

采用本法測定供試品中的黃芩苷含量，峰前后沒有干擾，精密度高，重現性好，陰性對照無干擾，且操作簡便，可選取黃芩苷作為咳爾康口服液的質量控制指標。

表1 黃芩苷加樣回收測定結果

[1]朱山寅,張關順,趙亞疑,等.清熱解毒口服液中黃芩苷高效相譜定量法的改進[J].江西中醫學院學報,2004,16(4):46.

[2]高立霞,王傳杰,李潔.薄層掃描法測定清肺桑芩片中黃芩苷的含量[J].時珍國醫國藥,2000,11(4):305-306.

[3]王曉娟,曹紅,程斌,等.高效液相色譜法測定濕熱顆粒中黃芩苷的含量[J].解放軍藥學學報,2003,19(3):202-203.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:化學工業出版社,2005:485.

黑龍江省牡丹江醫學院藥學院，黑龍江牡丹江 157011

黑龍江省教育廳攻關項目（編號：1151gzx11）；牡丹江醫學院科研項目（編號：B2008-34）

侯甲福（1981-），男，講師，學士，從事種草藥物質量標準與藥物新劑型的研發工作；研究方向：中藥的成分的藥物分析，藥劑學方面的研究。

金秀東（1955-），男，教授、碩士生導師，主要從事產學研相結合及新藥研發的工作。