對六價鉻水樣處理方法的分析

李博　李西京

（河南省商丘水文水資源勘測局，河南商丘　476000）

對六價鉻水樣處理方法的分析

李博李西京

（河南省商丘水文水資源勘測局，河南商丘476000）

本文根據國標方法二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）對水中六價鉻測定中的樣品預處理方法第一、第二點進行試驗，根據標準曲線、水樣、自配水樣、加標回收率等一系列試驗數據進行分析，結果顯示地表水（少許肉眼無法清楚分辨含懸浮物、低色度）也應采用色度校正法進行水樣預處理。

六價鉻水樣處理色度校正二苯碳酰二肼分光光度法

六價鉻為吞入性毒物、吸入性極毒物，皮膚接觸可能導致過敏；更可能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對環境有持久危險性。鉻金屬、三價或四價鉻并不具有這些毒性。六價鉻是很容易被人體吸收的，它可通過消化、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體，通過呼吸空氣中含有不同濃度的鉻酸酐時有不同程度的沙啞、鼻粘膜萎縮，嚴重時還可使鼻中隔穿孔和支氣管擴張等。經消化道侵入時可引起嘔吐、腹疼。經皮膚侵入時會產生皮炎和濕疹。危害最大的是長期或短期接觸或吸入時有致癌危險。受水中pH值、有機物、氧化還原物質、溫度及硬度等條件影響，三價鉻和六價鉻的化合物可以互相轉化。通常認為六價鉻的毒性比三價鉻高100倍，因此，在地表水、地下水和許多廢水監測分析時都把六價鉻作為一個必測指標。而想要準確的分析出六價鉻的實際濃度，水樣的前期預處理起著至關重要的作用。水中六價鉻的測定方法為國標二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87），該測定方法對樣品前處理的表述有五點，其中第一、第二點是這樣描述的：（1）樣品中不含懸浮物，低色度的清潔地表水可直接測定。（2）色度校正：如水樣有色但不太深，則另取一份試樣，以2mL丙酮代替顯色劑，其他步驟相同。試樣測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再進行計算。下面主要針對以上兩點結合實際試驗進行一些探討分析。

1　方法原理

在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。

2　測定范圍

試樣體積為50mL，使用光程30mm的比色皿，本方法最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L。

3　主要儀器與試劑

（1）北京普析T6分光光度計；30mm比色皿；50ml比色管。

（2）六價鉻標準溶液：（水利部水環境研究中心標準物質120535）ρ（Cr6+）=500mg/L。

（3）六價鉻標準使用液：吸取5.00mL六價鉻標準溶液于500mL容量瓶中，用超純水定容、搖勻。ρ（Cr6+）=1.00mg/L。

（4）丙酮；（1+1）硫酸（優級純）；（1+1）磷酸（優級純）。

（5）顯色劑：稱取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL；試驗用水為超純水（電導≦0.01、可溶性硅≦0.01、吸光度254nm、1.0cm光程≦0.001），其他試劑均為分析純。

4　樣品測定

樣品（符合：少許肉眼無法清楚分辨含懸浮物，低色度的清潔地表水）用上述兩種方法進行預處理，而后根據GB7467-87的樣品測定步驟進行分析。

5　結果與討論

5.1結果

5.1.1方法原理驗證

從表1可知：水樣一未經預處理和用色度校正法進行預處理得出的濃度值有一定的差別。而GB7467-87方法原理是：樣品的濃度

表1　樣品測定結果

表2　加標回收試驗結果

與其顯色后顏色的深淺成正比，顯色顏色越深，樣品濃度越大。從表1中可以看出：水樣一（未經預處理）得出的濃度與標準曲線1.0的濃度幾乎相等，但樣品顯色顏色卻是前者為無色，后者為淡紫紅色；水樣一（色度校正法）濃度與標準曲線0的濃度均為未檢出，而且兩者的顯色顏色也均為無色。因此可以得出：水樣一的準確濃度應該為未檢出。

5.1.2自配水樣試驗

自配水樣：將0.4mL鉻標準使用液加入到50ml容量瓶中，用水樣一來定容。從表1中可知：自配水樣采用色度校正法得出的濃度為0.008mg/L。而0.4mL鉻標準使用液用超純水定容到50mL容量瓶，得出的濃度也為0.008mg/L。這就說明水樣一和超純水的六價鉻濃度均為0，也就是未檢出。

5.2加標回收試驗

自配水樣做加標回收試驗（水樣同樣用上述兩種方法進行預處理）。結果見表2。水樣用色度校正法進行預處理的測定回收率高于水樣未進行預處理，可能是水樣中有少許肉眼無法看見的懸浮物而引起的。

6　結語

當天然水樣存在懸浮物、色度不容易觀察和分辨時，應對水樣采用色度校正法進行預處理，這樣才能準確的反應出水體中物質應有的含量。

［1］水利部水環境研究中心《水質分析方法標準》編委會.方法［M］.上冊.北京：2004.

李博（1987-），男，助理工程師，主要從事水環境監測與評價工作。