粗鉛中砷的測定氫化物—原子吸收分光光度法

梁金鳳

本文研究了氫化物發生—原子吸收測定粗鉛中砷，大量鉛的干擾加入硫酸生成硫酸鉛沉淀分離除去，以碘化鉀—硫脲預還原，采用強還原劑硼氫化鉀，在10%鹽酸介質中與待測元素生成砷化氫氣體，以氮氣載流進入石英管中瞬間進行原子吸收測定。

實驗部分

主要儀器和試劑。GGX9原子吸收分光光度計；WHG102A2流動注射電熱石英管原子化氫化物發生器。

砷標準溶液：稱取經105℃烘過的三氧化二砷1.3203g于250ml三角瓶中，加入4～6粒氫氧化鈉以少量的蒸餾水溶解后用（1+1）硫酸中和至酸性，以水移入1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含砷1mg。并配制砷工作液每毫升含砷20%eg。

結果與討論

從表1中可以看出50g/L硫脲溶液3～10ml對吸光值影響不大。本文選用50g/L硫脲溶液5ml。

從表2中可以看出50g/L碘化鉀溶液3～10ml對吸光值影響不大。本文采用50g/L碘化鉀溶液5ml。

從表3中可以看出，硼氫化鉀用量在10～20g/L之間，0.8%eg砷標液吸光度呈最小恒定值，但硼氫化鉀濃度過大，反應劇烈，據資料介紹，高濃度的硼氫化鉀反使靈敏度降低，故本文選用15g/L的硼氫化鉀溶液。

分析方法

均勻稱取剪碎的粗鉛2.0000g于200ml燒杯中，加入硝酸（1+3）10ml，低溫溶解至鉛完全溶解，加入15ml硫酸（1+1），加熱煮沸，蒸至冒煙，取下，冷卻，加水10ml煮沸，冷卻，過濾至50ml容量瓶中，棄去沉淀，濾液中加入鹽酸5ml，碘化鉀（50g/L）5ml，硫脲（50g/L）5ml，稀釋至刻度，搖勻，與標準溶液同時測定。點燃砷空心陰極燈，將與氫化物發生器連接的T型石英管架在燃燒器上，按照儀器測定條件調好光路，點燃空氣—乙炔火焰，打開氮氣總閥門，（按照400ml/min的流量）用GGX—9原子吸收分光光度計分析軟件提供的自動測量求出樣品中砷的含量。

樣品結果對照

[1]氫化物發生——電加熱原子吸收測定高純鉛中砷（理化檢驗2001.10）。