鹽析-水蒸氣蒸餾法提取香柏精油工藝的優(yōu)化

武瑞鵬,霍清,周紅陽

摘要：以香柏（Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ）枝葉為原料、ＮａＣｌ溶液作為鹽析試劑，采用鹽析－水蒸氣蒸餾法提取香柏精油。設(shè)計單因素試驗(yàn)考察了料液比、ＮａＣｌ溶液的濃度、浸泡時間以及蒸餾時間對香柏細(xì)枝葉精油提取率的影響，并采用正交試驗(yàn)優(yōu)化香柏精油的提取工藝。結(jié)果表明，優(yōu)化的香柏精油提取工藝為料液比１∶１５．０（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ），鹽析試劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)4％的ＮａＣｌ溶液，浸泡６ ｈ，蒸餾３ ｈ。在此條件下，香柏精油提取率可達(dá)１．８３％。

關(guān)鍵詞：香柏（Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ Ｌ．）；精油；鹽析-水蒸氣蒸餾

中圖分類號：Ｒ２８４．２；ＴＳ２２５．３文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ文章編號：0439－８114（２０12）05－0991-03

Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓａｌｔｉｎｇ ｏｕｔ－ Ｓｔｅａｍ Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｏｉｌ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｒｏｍ Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ

ＷＵ Ｒｕｉ－ｐｅｎｇ，ＨＵＯ Ｑｉｎｇ，ＺＨＯＵ Ｈｏｎｇ－ｙａｎｇ

（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｘｉａｏｇａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｘｉａｏｇａｎ ４３２０００， Ｈｕｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｕｓｉｎｇ ｂｒａｎｃｈｅｓ ａｎｄ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ Ｌ． ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ， ＮａＣｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｓ ｓａｌｔｉｎｇ－ｏｕｔ ａｇｅｎｔ， ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓａｌｔｉｎｇ ｏｕｔ－ ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＮａＣｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｍａｔｅｒｉａｌ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ， ｓｏａｋｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｄｉｓｔｉｌｌｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ｔｅｓｔｓ． Ａｎｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｗａｓ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ， ｍａｔｅｒｉａｌ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ， １∶１５．０（ｍ∶Ｖ， ｇ／ｍＬ）； Mａｓｓ ｒａｔｉｏ ｏｆ ＮａＣｌ ｉｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ４％； Sｏａｋｉｎｇ ｔｉｍｅ， ６ ｈ； Dｉｓｔｉｌｌｉｎｇ ｔｉｍｅ， ３ ｈ． Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗａｓ ｕｐ ｔｏ １．８３％ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅｓｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ Ｌ．； ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ； ｓａｌｔｉｎｇ ｏｕｔ－ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ

香柏（Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ Ｌ．）又名美國側(cè)柏，為多年生木本植物，在我國中西部地區(qū)作為園藝植物而廣為種植，資源十分豐富［１］，其樹冠圓錐形，鱗葉先端突尖，表面呈暗綠色，背面呈黃綠色，分布有透明的圓形腺點(diǎn)，能散發(fā)出芳香味道。香柏精油是從香柏樹木內(nèi)提取出來的具有揮發(fā)性的一類物質(zhì)，呈淡黃色，是美容、護(hù)膚的理想產(chǎn)品，而且能解熱，利肺、肝和膽熱，抗菌消炎，對治療神經(jīng)系統(tǒng)疾病也有療效［２］。

由于植物精油具有獨(dú)特的香味，且無毒副作用，其在醫(yī)藥、香料工業(yè)以及化妝品上的應(yīng)用十分廣泛［３，４］，從植物中提取精油并分析其成分已經(jīng)成為國內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)［５－９］。香柏作為一種提取精油的上好原料，目前的研究還主要側(cè)重于對其化學(xué)成分的分析［１０］，其提取工藝方面的研究報道較少。本研究以ＮａＣｌ溶液作為鹽析試劑，采用鹽析－水蒸氣蒸餾法提取香柏精油，優(yōu)化提取香柏精油的工藝條件，為香柏資源的合理開發(fā)提供科學(xué)依據(jù)。

１材料與方法

１．１原料和試劑

原料香柏細(xì)枝葉，２０１１年５月下旬采摘于孝感學(xué)院校園內(nèi)香柏樹。將采摘下來的香柏細(xì)枝葉用清水洗凈，然后用剪刀剪細(xì)，置于通風(fēng)避光處晾干，將干燥的香柏細(xì)枝葉用多功能藥材粉碎機(jī)粉碎，過２０目篩，密封保存?zhèn)溆谩Ｔ噭危幔茫鞛榉治黾儯本┨﹣嗁惛？萍及l(fā)展有限責(zé)任公司生產(chǎn)。

１．２儀器

揮發(fā)油測定器（上海建秋貿(mào)易公司）、多功能藥材粉碎機(jī)（浙江省永康市金盛博機(jī)械廠）、電子萬用爐（北京市永光明醫(yī)療儀器廠）、電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）。

１．３試驗(yàn)方法

１．３．１香柏精油提取工藝流程準(zhǔn)確稱取２０ ｇ香柏枝葉粉末，加入ＮａＣｌ溶液浸泡一定時間后將樣品與液體一起倒入５００ ｍＬ的圓底燒瓶中，連接好揮發(fā)油測定器裝置，接通冷凝管，加熱蒸餾后經(jīng)過冷凝得到油水混合物，冷凝后的產(chǎn)物靜置至油水分層完全，測定所得精油的質(zhì)量，計算香柏精油的提取率。精油提取率＝提取精油的質(zhì)量／香柏枝葉粉末的質(zhì)量×１００％。

１．３．２單因素試驗(yàn)以香柏精油的提取率為指標(biāo)，主要考察料液比、ＮａＣｌ溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、浸泡時間和蒸餾時間對香精油提取率的影響。①料液比。稱取４份２０ ｇ香柏枝葉粉末，分別按１∶１５．０、１∶１７．５、１∶２０．０、１∶２２．５的料液比（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ，下同），加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４％的ＮａＣｌ溶液，浸泡２ ｈ后加熱蒸餾２ ｈ，產(chǎn)物靜置分層后測定所得精油的質(zhì)量。②ＮａＣｌ溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。準(zhǔn)確稱取５份２０ ｇ香柏枝葉粉末，按１∶１５．０的料液比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為２％、３％、４％、５％、６％的ＮａＣｌ溶液浸泡２ ｈ，加熱蒸餾２ ｈ后產(chǎn)物靜置分層，測定所得精油的質(zhì)量。③浸泡時間。稱取５份２０ ｇ香柏枝葉粉末，按１∶１５．０的料液比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４％的ＮａＣｌ溶液，分別浸泡２、３、４、５、６ ｈ，然后加熱蒸餾２ ｈ，產(chǎn)物靜置分層后測定所得精油的質(zhì)量。④蒸餾時間。稱取５份２０ ｇ香柏枝葉粉末，按１∶１５．０的料液比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４％的ＮａＣｌ溶液浸泡２ ｈ，分別加熱蒸餾２、３、４、５、６ ｈ，產(chǎn)物靜置分層后測定所得精油的質(zhì)量。每個單因素試驗(yàn)設(shè)置３個重復(fù)，所得結(jié)果取平均值。

１．３．３正交試驗(yàn)根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取對香柏精油提取率影響較大的因素及其最佳效果附近的２個水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，以確定香柏精油提取的最佳工藝參數(shù)。

２結(jié)果與分析

２．１單因素試驗(yàn)結(jié)果

２．１．１料液比對香柏精油提取率的影響在試驗(yàn)范圍內(nèi)，香柏精油提取率為１．５４％～１．６４％（表１），變幅很小，可見料液比對香柏精油的提取率影響不大。料液比為１∶１５．０時香柏精油的提取率最大，再增加ＮａＣｌ溶液的體積，可能會導(dǎo)致精油在溶液中的溶解量增加，反而降低了提取率。從提高提取率和節(jié)約成本考慮，后續(xù)試驗(yàn)采用１∶１５．０的料液比。

２．１．２ＮａＣｌ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對香柏精油提取率的影響溶液中ＮａＣｌ質(zhì)量分?jǐn)?shù)在２％～４％之間時，香柏精油的提取率隨ＮａＣｌ質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４％時提取率最大；之后隨著ＮａＣｌ質(zhì)量分?jǐn)?shù)的進(jìn)一步增加，香柏精油的提取率反而下降（表２）。

２．１．３浸泡時間對香柏精油提取率的影響香柏精油的提取率隨浸泡時間的延長其變化范圍較大（表３），在２～４ ｈ內(nèi)，香柏精油提取率隨浸泡時間的延長而降低，之后隨著浸泡時間的延長提取率又升高，浸泡６ ｈ時提取率最高，達(dá)１．８３％。可能是隨著浸泡時間的延長，ＮａＣｌ溶液的鹽析作用進(jìn)一步加強(qiáng)，細(xì)胞破碎更為徹底。

２．１．４蒸餾時間對精油提取率的影響在試驗(yàn)范圍內(nèi)，香柏精油的提取率隨著蒸餾時間的延長逐漸升高（表４）。但考慮到蒸餾時間過長不僅會增加成本，而且可能會引起精油的降解以及雜質(zhì)的產(chǎn)生，從而影響到香柏精油的品質(zhì)，所以在實(shí)際提取中蒸餾時間以２～３ ｈ為宜。

２．２正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，ＮａＣｌ溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、浸泡時間、蒸餾時間對香柏精油的提取率有較大影響，設(shè)計Ｌ４（２３）正交試驗(yàn)，進(jìn)一步考察各因素對精油提取率的影響，優(yōu)化提取工藝，因素與水平見表５。

正交試驗(yàn)結(jié)果見表６。從表６可以看出，各因素的極差ＲＣ＞ＲＢ＞ＲＡ，即３個因素中蒸餾時間對香柏精油提取率的影響最大，其次是浸泡時間，影響最小的是ＮａＣｌ溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。以提取率為指標(biāo)，最佳組合為Ａ１Ｂ２Ｃ２，即質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４％的ＮａＣｌ溶液作提取劑，浸泡時間為６ ｈ，蒸餾時間為３ ｈ。在此工藝條件下，香柏精油提取率達(dá)到１．８３％，方差分析表明其顯著高于其他試驗(yàn)組合的提取率。

３結(jié)論

本研究以ＮａＣｌ溶液作為鹽析試劑，通過單因素試驗(yàn)和正交設(shè)計，確定了鹽析－水蒸氣蒸餾法提取香柏精油的最佳工藝條件為：以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４％的ＮａＣｌ溶液鹽析，料液比為１∶１５．０（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ），浸泡時間為６ ｈ，蒸餾時間為３ ｈ。在此工藝條件下，香柏精油提取率可達(dá)到１．８３％。

致謝：本研究是在孝感學(xué)院生命科學(xué)技術(shù)學(xué)院戴余軍副教授的精心指導(dǎo)和孝感學(xué)院生命科學(xué)與技術(shù)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心工作人員的熱情幫助下完成的，在此一并表示感謝！

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