不同鍛造變形量對管狀濺射靶材晶粒組織的影響

李 晶，王 錦，安 耿，張常樂，劉仁智

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西西安710077)

0 前言

隨著微電子技術(shù)、光學(xué)和光電子技術(shù)的飛速發(fā)展，特別是表面技術(shù)和薄膜材料的發(fā)展，薄膜科學(xué)應(yīng)用日益廣泛。濺射是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一，它利用離子源產(chǎn)生的離子，在真空中經(jīng)過加速聚集，而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發(fā)生動能交換，使固體表面的原子離開固體并沉積在基底表面。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的原材料，稱為濺射靶材［1～3］。

靶材是一種具有高附加價(jià)值的特種電子材料，主要使用在微電子顯示器存儲器以及光學(xué)鍍膜等產(chǎn)業(yè)上用以濺射尖端技術(shù)的各種薄膜材料。靶材形狀有長方體、正方體、圓柱體和不規(guī)則形狀。長方體、正方體和圓柱體形靶材為實(shí)心，濺射過程中，圓環(huán)形永磁體在靶材表面建立環(huán)形磁場，在軸間等距離的環(huán)形表面上形成刻蝕區(qū)，其缺點(diǎn)是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，靶材的利用率較低，僅為20% ～30%。目前國內(nèi)外都在推廣應(yīng)用旋轉(zhuǎn)空心圓管磁控濺射靶，其優(yōu)點(diǎn)是靶材可繞固定的條狀磁鐵組件旋轉(zhuǎn)，因而 360°靶面可被均勻刻蝕，利用率高達(dá)80%［2，4］。旋轉(zhuǎn)矩形磁場圓柱靶是現(xiàn)代圓柱管類靶材的主要結(jié)構(gòu)，廣泛用于大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)線，在工業(yè)上的應(yīng)用規(guī)模與矩形平面靶相當(dāng)。它的優(yōu)勢在于長度方向上極佳的鍍膜均勻性和相對于靜態(tài)靶的高靶材利用率。

本文通過制備出圓柱管狀旋轉(zhuǎn)靶材，研究靶材的纖維組織結(jié)構(gòu)，探索旋轉(zhuǎn)靶材最優(yōu)制備工藝，為工業(yè)生產(chǎn)提供可靠的理論指導(dǎo)和依據(jù)。

1 試驗(yàn)過程

選用常規(guī)鉬粉等靜壓壓制成Φ48 mm鉬棒，壓制壓力為180 MPa，保壓時(shí)間10 min；壓制好的鉬棒經(jīng)1 980℃中頻燒結(jié)25 h；隨后經(jīng)過自由鍛造，分別加工出Φ31 mm、Φ21 mm的鉬棒。鉬粉的理化性能指標(biāo)如表1所示。

表1 鉬粉理化性能指標(biāo)

鍛造出的鉬棒經(jīng)過機(jī)械加工，制備出厚度分別為3.1 mm、2.1 mm的鉬管，隨后用磨床將鉬管表面進(jìn)行打磨拋光，經(jīng)過幾種不同的退火工藝(1 050℃、1 100℃、1 150℃溫度下退火1 h)，得到不同組織的靶材，對幾種靶材分別取樣，并進(jìn)行金相分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 濺射原理及靶材組織的要求

磁控濺射是在一相對穩(wěn)定的真空狀態(tài)下，陰陽極間產(chǎn)生輝光放電，極間氣體分子被離子化而產(chǎn)生帶電電荷，其中正離子受陰極之負(fù)電位加速運(yùn)動而撞擊陰極上的靶材，將靶材中的原子濺射出，此濺射出的原子沉積在陽極的基板上形成薄膜。這一原理可以用圖1表示。

圖1 Sputter濺鍍模型

圖1中左邊的代表被電離后的氣體分子，右邊的代表將被濺射的靶材。

靶材上被濺射出的原子經(jīng)過吸附、凝結(jié)、表面擴(kuò)散遷移、碰撞結(jié)合形成穩(wěn)定晶核，再通過吸附使晶核長大成小島，島長大后相互聯(lián)結(jié)聚結(jié)，形成連續(xù)狀薄膜。

由于靶材對晶粒度的大小有著嚴(yán)格的要求，細(xì)小尺寸的靶材濺射速率比粗晶?？欤Я３叽缦嗖钶^小的靶材，沉積薄膜的厚度分布也比較均勻。［3］圖2為合格靶材的晶粒組織金相照片。

圖2 靶材金相組織

靶材晶粒組織大小在50～80 μm之間，呈等軸晶均勻分布，晶粒內(nèi)部及晶界上沒有氣孔。

2.2 變形量對鍛造鉬棒組織的影響

圖3 不同變形量金相組織

從圖3中可以看出，金屬在外力作用下產(chǎn)生塑性變形，隨著變形量的增加，晶粒形狀也發(fā)生變化，晶粒外形由原先的等軸晶粒逐漸改變?yōu)檠刈冃畏较蛏扉L的晶粒，并且變形程度越大，晶粒形狀改變越大。當(dāng)變形量很大時(shí)(圖c、d)，各晶粒被進(jìn)一步拉長變成細(xì)條狀或纖維狀，晶界變得模糊不清，形成纖維組織。晶粒形狀和尺寸的變化與金屬的變形程度有著很大的關(guān)系。金屬的變形程度增加使得晶粒的成核速率和長大速率都增加，但成核速率比長大速率快。這是因?yàn)樵诖笞冃瘟繒r(shí)生成的形變結(jié)構(gòu)在起作用，如果行變量小于臨界值，則加熱時(shí)只能發(fā)生多邊形化，它能降低相鄰晶粒之間的畸變程度，阻滯再結(jié)晶的發(fā)生。

2.3 退火溫度對管狀靶材組織的影響

圖4顯示了兩種變形量在3個(gè)不同退火溫度下的金相組織，晶粒大小隨著退火溫度的升高而增大。變形量80%的晶粒組織比變形量60%的晶粒組織小，這說明再結(jié)晶溫度隨著變形程度的增加而降低。即變形程度越大，再結(jié)晶溫度越低。

圖4 不同退火溫度金相組織

圖a－1、b－1、c－1、d－1是在1 050℃溫度下退火的金相組織，在這兩種變形量下都發(fā)生了再結(jié)晶，但晶粒大小不均勻，且縱斷面的晶粒仍有少量纖維組織的存在。一般變形程度較大時(shí)，再結(jié)晶晶核主要來源于亞晶核的合并及亞晶界移動(圖c－1、d－1)；變形程度較小時(shí)，再結(jié)晶晶核主要來源于現(xiàn)存晶界的突然弓出(圖a－1、b－1)。晶核形成之后，它就借界面的移動向周圍畸變區(qū)域自發(fā)地、穩(wěn)定地生長。

圖a－2、b－2、c－2、d－2是在1 100℃溫度下退火的金相組織，變形量60%的組織比80%的組織晶粒大。晶粒長大過程中晶界始終向其曲率中心移動是以界面能為主要驅(qū)動力來源的晶粒長大過程的共同特征。由于在晶粒組織中小晶粒的鄰晶數(shù)(即界面數(shù))較少從而具有外凸的晶界，而大晶粒的界面數(shù)較多而具有內(nèi)凹晶界，所以在晶粒長大過程中隨著晶界向其曲率中心的移動，小晶粒將不斷縮小并趨于消亡而大晶粒則不斷長大。

圖a－3、b－3、c－3、d－3是在1 150℃溫度下退火的金相組織，這個(gè)溫度下退火的組織與1 100℃下退火的組織呈同樣的規(guī)律，變形量60%的組織比80%的組織晶粒大。完成一次再結(jié)晶以后，如果溫度繼續(xù)上升，這些新生成的晶粒在高溫下通過新晶粒之間互相聚合的途徑繼續(xù)長大，這時(shí)晶粒尺寸的長大是均勻的。

經(jīng)過退火后的組織分析，圖4中c－2的組織和圖2標(biāo)準(zhǔn)靶材的晶粒組織形狀及尺寸很接近，符合靶材對晶粒度的要求。

3 結(jié)論

金屬鉬濺射靶材目前在LCD、太陽能薄膜電池上應(yīng)用廣泛，本文采用傳統(tǒng)的粉末冶金技術(shù)制備出棒坯，經(jīng)過鍛造、機(jī)加工和熱處理工藝制備出合格的鉬管狀濺射靶材，通過金相分析得出以下結(jié)論：

(1)采用鍛造方法制備的管狀旋轉(zhuǎn)靶材，加工變形量必須大于60%以上，可以獲得靶材要求的晶粒尺寸。

(2)靶材的變形量為80%，且熱處理退火溫度為1 100℃條件下加工出的靶材具有大小均勻、50～80 μm的等軸晶晶粒組織。

［1］郭讓民.高純鎢濺射靶材制取工藝研究［J］.稀有金屬材料與工程，1998，(27增)：70－72.

［2］王大勇，顧小龍.靶材制備研究現(xiàn)狀及研發(fā)趨勢［J］.浙江冶金，2007，(4)：1－9.

［3］劉志堅(jiān)，陳遠(yuǎn)星，黃偉嘉，等.濺射靶材的應(yīng)用及制備初探［J］.南方金屬，2003，(135)：23－24.

［4］楊邦朝，胡永達(dá)，蔣明.全球?yàn)R射靶材市場及發(fā)展趨勢［J］.電子元件與材料，2002，(6)：29－31.