硼硅酸鹽礦物硼的化學分離純化與同位素測定方法

摘 要 采用堿熔法分解電氣石樣品， 研究3種不同純化分離方法對硼回收和同位素測定的影響。實驗表明： 電氣石中富含的Fe3+和Al3+對甲亞胺-H酸分光光度法測定硼含量有較大干擾， 并在硼特效樹脂交換分離中形成氫氧化物沉淀， 阻塞交換柱；同時吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本實驗依次采用陰/陽離子混合樹脂， 硼特效樹脂和陰/陽離子混合樹脂三步離子交換進行電氣石樣品的純化分離方法， 實現(xiàn)了復雜基體中硼的完全回收（回收率99%）。在TIMS（Triton TI）采用H3和H4法拉第杯， 并通過優(yōu)化Zoom Optics參數(shù)（Focus Quad： 15； Dispersion Quad： -85）實現(xiàn)靜態(tài)雙接收硼同位素組成測定。本方法對NIST SRM 951標準樣品測定結果為11B/10B=4.05044±0.00012（2σ，n=8， 1 ug B）， 測定內外精度優(yōu)于傳統(tǒng)的動態(tài)峰跳掃。NIST SRM 951測定結果為-0.3‰， 表明預處理過程中無硼同位素分餾效應。天然樣品硼同位素組成分別采用靜態(tài)多接收PTIMS-Cs2BO2+法和MC-ICP-MS測定， 數(shù)據(jù)點基本分布在1〖KG-4〗∶〖KG-4〗1線上， 說明MC-ICP-MS測定結果與PTIMS方法結果相一致。

關鍵詞 正熱電離質譜； 多接收電感耦合等離子質譜； 離子交換； 電氣石； 硼同位素