高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境水樣中多種殺菌劑殘留量

摘要 建立了環(huán)境水樣中多種殺菌劑殘留量的高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）分析方法。通過(guò)氟嗎啉和烯酰嗎啉的光照實(shí)驗(yàn)，研究了其順?lè)串悩?gòu)體的轉(zhuǎn)化規(guī)律，確定了它們的色譜行為。優(yōu)化了固相萃取（SPE）過(guò)程參數(shù)，選擇HLB為固相萃取柱，4 mL甲醇-水（12∶88， V/V）為淋洗液，3 mL甲醇為洗脫液。分析了環(huán)境水樣中多種殺菌劑的基質(zhì)效應(yīng)影響，采用基質(zhì)匹配曲線消除了基質(zhì)效應(yīng)。采用液相色譜分離，正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行質(zhì)譜分析。多種殺菌劑的方法定量限為0.003～0.03 ug/L （環(huán)酰菌胺0.3 ug/L）。在各自分析物的線性范圍內(nèi)， 回收率為70.2%～108.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于16.7%。本方法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、選擇性好等特點(diǎn)。在遼寧地區(qū)環(huán)境水樣檢測(cè)中，蒲河水檢出嘧菌酯0.051 ug/L、精甲霜靈0.217 ug/L和烯酰嗎啉0.015 ug/L，渾河水檢測(cè)出烯酰嗎啉0.004 ug/L。

關(guān)鍵詞高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；多種殺菌劑殘留量；固相萃取；修飾劑；環(huán)境水樣