固相萃取—氣相色譜質譜法檢測水體中典型有機磷酸酯阻燃劑
2012-04-12 00:00:00嚴小菊何歡彭英王曉萌高占啟楊紹貴孫成
分析化學 2012年11期
摘 要 建立了固相萃取（SPE）與氣相色譜質譜（GC-MS）聯用測定自然水體中8種有機磷酸酯阻燃劑（OPFRs）OPFRs的分析方法。通過對GC-MS條件與SPE萃取條件的優化， 采用Poly-Sery PSD固相萃取小柱對水樣進行富集濃縮， 用4 mL乙酸乙酯洗脫， 以選擇離子掃描方式對目標物進行定性和定量分析， 并采用內標法定量。本方法在對應OPFRs線性范圍內的線性相關系數為0.9937～0.9995；檢出限為0.006～0.850 ng/L；定量限為0.015～2.0 ng/L。除磷酸三（2-乙基）己基酯（TEHP）外， 其它OPFRs的加標回收率為70.3%～114.3%。TEHP加標10和50 ng/L時，回收率為64.0%～69.3%；加標100 ng/L時回收率為34.3%。將本方法應用于太湖梅梁灣水體中OPFRs分析， 其總濃度值為1000～2700 ng/L。
關鍵詞 有機磷酸酯阻燃劑； 固相萃取； 氣相色譜-質譜； 水體
