斑馬魚卵中多溴聯(lián)苯醚及其衍生物的同步分析

摘 要 建立了液液萃取耦合氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS/MS）分析斑馬魚卵中10種多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）， 12種甲氧基化多溴聯(lián)苯醚（MeO-PBDEs）和9種羥基化多溴聯(lián)苯醚（HO-PBDEs）不同極性組分的同步分析方法。優(yōu)化了前處理步驟和色譜-質(zhì)譜條件， 采用液液萃取法提取目標(biāo)化合物， 不必分離即可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的衍生化， 使樣品前處理時(shí)間大大縮短， 實(shí)現(xiàn)了不同極性組分化合物的同步分析。采用干法制備酸性硅膠柱純化， 用15 mL正己烷和15 mL二氯甲烷-正己烷（1∶1， V/V）混合溶劑洗脫效果良好。31種化合物在4.0～500 ug/L濃度范圍內(nèi)線性良好， 相關(guān)系數(shù)均大于0.99， 回收率在71.6%～133.0%之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于21.5%；檢出限在0.09～17.0 ng/g之間。本方法應(yīng)用到斑馬魚親子代間轉(zhuǎn)移研究中， 對實(shí)際樣品的檢測良好， 并發(fā)現(xiàn)BDE-47， 6-HO-BDE-47， 6-MeO-BDE-47， 2′-HO-BDE-28和2′-MeO-BDE-28可通過母代斑馬魚暴露后， 不同程度地轉(zhuǎn)移到子代中。

關(guān)鍵詞 液液萃取； 柱前衍生化； 斑馬魚卵； 親子轉(zhuǎn)移