手性氣相色譜質譜法測定蓮藕及底泥中的多氯聯苯對映體
2012-04-12 00:00:00戴守輝趙樺林王敏CharlesS.Wang柴婷婷楊曙明邱靜
分析化學 2012年11期
摘要 采用氣相色譜質譜（GC-MS）建立了蓮藕、荷葉、荷莖及池塘底泥中6種手性多氯聯苯（PCBs）PCB 91， 95， 136， 149， 176和183的分離分析方法。優化了對映體的儀器分離檢測條件，考察了前處理中加速溶劑萃取（ASE）參數、提取劑以及凈化方式等對方法的影響，最終確定采用正己烷-丙酮（1∶1， V/V）在萃取溫度100 ℃、壓力10.3 MPa下靜態提取10 min，提取液經H2SO4磺化后過Florisil小柱凈化，洗脫液經濃縮并用異辛烷定容后，用分別配有Chirasil-Dex和BGB-172手性毛細管色譜柱的GC-MS檢測。6種手性PCBs對映體的線性范圍為0.5～100 ug/L，在0.25， 2.5和25 ug/kg添加濃度的回收率為82.8%～117.0%，相對標準偏差（RSD）為1.5%～13.6%，檢出限為0.01～0.02 u g/kg，定量限為0.025～0.04 ug/kg。將本方法應用于實際樣品的測定，在市售蓮藕未檢出6種手性PCBs，而污染區的蓮藕、荷莖、荷葉及其生長底泥中均含有較高濃度手性PCBs，并且蓮藕、荷莖和荷葉中PCB 91-2， PCB 95-1和（+）-PCB 136的濃度均高于其對映體，而PCB 149， 176和183的兩個對映體之間均無顯著的濃度差異。
關鍵詞多氯聯苯； 對映體； 氣相色譜質譜； 加速溶劑萃取； 蓮藕； 底泥
