中藥成方制劑中偽品大黃的鑒別方法

北京市朝陽區藥品檢驗所（100028）肖宏華

大黃始載于《神農本草經》，列為下品，為常用中藥?！吨袊幍洹?010年版收載為蓼科植物掌葉大黃、唐古特大黃或藥用大黃的干燥根及根莖（以下稱為正品大黃）[1]。除上述三種正品大黃外，另有藏邊大黃、河套大黃、華北大黃、天山大黃的干燥根和根莖（以下稱為偽品大黃）與正品大黃混淆[2]。大黃在很多清熱瀉火的中藥成方制劑中使用。作為大黃單味藥鑒別時，按照標準方法可鑒別出偽品大黃。但很多含大黃的中藥成方制劑，按標準方法無法鑒別是否使用偽品大黃，僅有三黃片等少量標準進行土大黃苷的檢查。土大黃苷作為偽品大黃所含特征成分[2]，被用作區分正品與偽品的關鍵成分。本文參考相關文獻[1][2][3]及日常檢驗的經驗，總結出了三種簡便易行的鑒別方法。

1 儀器與材料

BX51顯微成像系統（日本Olympus），Digistore 2 薄層數碼成像系統（瑞士Camag），Mettler-TOLEDO XS204電子天平，土大黃苷對照品（批號110794-201105）和華北大黃參照物來源于中國食品藥品檢定研究院，乙醇、甲醇、甲苯、甲酸乙酯、丙酮、甲酸、三氯甲烷、聚酰胺薄膜、含大黃的中藥成方制劑。

2 方法與結果

2.1 顯微鑒別 取供試品粉末，用水合氯醛試液透化后，置顯微鏡下觀察。正品大黃所含草酸鈣簇晶直徑20μm～160μm，有的至190μm，偽品大黃所含草酸鈣簇晶大多直徑20μm～85μm[1][2]。偽品大黃中有較大的草酸鈣簇晶，但數量較正品大黃少。

2.2 熒光鑒別 取供試品粉末（約含大黃藥材0.2g），加甲醇10ml，振搖10分鐘，靜置，取上清液10μl，點于濾紙上，滴加45%乙醇使其擴散，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。如果斑點顯持久的亮藍色熒光，可疑似含偽品大黃，含正品大黃的斑點顯棕黃色熒光[1]。

2.3 薄層色譜鑒別 取供試品粉末（約含大黃藥材0.1g），加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取土大黃苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液（臨用前配制）。再取華北大黃（偽品）參照物0.1g，同法制成參照物溶液。吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲酸-甲醇（30﹕5﹕5﹕0.1﹕20）為展開劑，展開、取出、晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。如果供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，檢出相同的亮藍色熒光斑點，與參照物色譜相比較，顯相同的總體色譜特征，可判定供試品中含有偽品大黃。

3 討論

上述三種方法，均可對含大黃的中藥成方制劑進行鑒別，而且方法簡便，適用于藥品快速鑒別。除此之外，還有高效液相色譜法對所含偽品大黃的特征成分土大黃苷進行鑒別[3]，雖專屬性較強，但不同的中藥成方制劑所含處方不同，因此，可以針對單個品種，制定適宜的檢測方法。