火焰光度法測定高濃度三聚甲醛中的鈉離子

崔永樂

［海洋石油天野化工（集團）有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古呼和浩特 010070］

海洋石油天野化工股份有限公司以甲醇為原料，年產(chǎn)60kt共聚甲醛。在聚甲醛生產(chǎn)過程中，濃三聚甲醛中鈉的測定利用標準加入法，該方法測量的精度在10mg／L以上，滿足不了生產(chǎn)的要求。通過對火焰光度法進行鈉離子測定的研究，效果非常好，可達到0.5～20mg／L。滿足了生產(chǎn)的要求。

1 實 驗

1.1 主要實驗試劑

0.5 、0.6、1.0、2mg／L的鈉標準溶液

配標液用的蒸餾水

三聚甲醛（技術(shù)條件Q／CYDZ2817－2009，濃度＞98%）

1.2 實驗設(shè)備

6400火焰光度計

1.3 實驗原理

待測定元素鈉在火焰激發(fā)下發(fā)出該元素特有的特征光譜線，在物質(zhì)含量很低時，其發(fā)射的特征譜線強度與待測元素濃度成正比，利用標準溶液與試樣在相同條件下進行測定，可求得Na＋的含量。

1.4 實驗過程（選擇EM測試法測試）

1.4.1 開 機

用純水調(diào)整好火焰狀態(tài)。要求火焰中心區(qū)有10個燃燒焰，周圍一圈波浪形燃燒焰清晰穩(wěn)定，燃燒焰及火焰上部尖頂呈蘭色，火焰高度30～60mm。加無鈉蒸餾水進行置換，在這種狀態(tài)下預(yù)熱30min。

1.4.2 三聚甲醛對鈉離子的干擾以及三聚甲醛的加標測定

（1）空白溶液配制取10g三聚甲醛，加去離子蒸餾水搖勻后稀釋至100ml容量瓶中，到刻度線。

（2）高標溶液配制取10g三聚甲醛，加2mg／L鈉離子標準溶液稀釋至100ml容量瓶中，到刻度線。

（3）加標

①加0.5mg／L鈉離子標準溶液取10g三聚甲醛，加0.5mg／L鈉離子標準溶液至100ml容量瓶中，搖勻后稀釋至刻度線。

②加0.6mg／L鈉離子標準溶液取10g三聚甲醛，加0.6mg／L鈉離子標準溶液至100ml容量瓶中，搖勻后稀釋至刻度線。

③加1.0mg／L鈉離子標準溶液取10g三聚甲醛，加1.0mg／L鈉離子標準溶液至100ml容量瓶中，搖勻后稀釋至刻度線。

1.4.3 儀器校準

以空白溶液作為低標，設(shè)定儀器顯示數(shù)值0.0

以2mg／L鈉離子標準溶液作為高標，設(shè)定儀器顯示數(shù)值100.0

1.4.4 計算公式

式中：C標——已知標準Na＋溶液濃度；

100—已知標準Na＋溶液調(diào)100；

X—被測樣相對濃度（測定值）。

1.5 實驗結(jié)果

（1）分別對去離子水、加標混合液進行測定，結(jié)果如表1。

表1 不同樣品測定結(jié)果

（2）加標回收率實驗

取現(xiàn)場A／C線樣SPT702（濃三聚），同1.4.2，在SPT702（濃三聚）中取10g樣，用0.6 mg／L、1.0mg／L的鈉標樣，稀釋到100ml容量瓶中。分別測定，結(jié)果如表2。

表2 現(xiàn)場樣品測定結(jié)果

（3）準確性分析

①回收率

0.5 mg／L結(jié)果最小分析為0.480mg／L，最大分析為0.496mg／L，回收率為96%～99.2%。

0.6 mg／L結(jié)果最小分析為0.590mg／L，最大分析為0.614mg／L，回收率為98.33%～102.33%。

1.0 mg／L結(jié)果最小分析為0.92mg／L，最大分析為1.014mg／L，回收率為92.6%～101.4%。

回收率在92.6%～102.33%之間。符合測量要求。

②加標回收率

用0.6mg／L鈉離子標準溶液，加標實驗回收率為105.7%～115.0%。

用1.0mg／L鈉離子標準溶液，加標實驗回收率為102.4%～107%。

加標回收率在102.4%～115.0%之間。符合測量要求。

含有10g三聚甲醛（技術(shù)條件Q／CYDZ2817－2009，濃度＞98%）的水溶液與去離子蒸餾水均可做空白。

2 在生產(chǎn)中的應(yīng)用

利用火焰光度法，班組四班三倒24h測定SPT702（三聚甲醛提濃塔出液）的結(jié)果如表3。

3 注意事項

（1）待測樣品不能存于軟質(zhì)玻璃瓶中，以防玻璃中Na＋溶出而使結(jié)果偏高。

表3 SPT702分析結(jié)果

（2）水樣中Na＋含量應(yīng)與標液中Na＋含量相接近。

（3）樣液要澄清。

（4）儀器測定條件性很強，操作時需嚴加控制，特別注意火焰的高度和穩(wěn)定性。

（5）測定時要搖勻，快速測定，因為三聚甲醛在長時間放置易結(jié)晶，影響測定結(jié)果。

4 結(jié) 論

用火焰光度法測定三聚甲醛中的鈉離子，分析速度快，操作簡單，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，滿足了三聚甲醛測定鈉離子的精度要求。