基于ICP-AES測定鎳基合金鋼中硼

劉豐海

（哈爾濱汽輪機廠有限責任公司，黑龍江 哈爾濱 150046）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[1]（簡稱ICPAES），其具有線性范圍寬，檢測限低，精度高，基體效應小，干擾少且易于排除，可進行多元素同時測定等優(yōu)點，其在鎳基合金鋼中的應用具有相當明顯的優(yōu)越性。

硼在鋼中主要以固溶體存在，也可形成氮化物、氧化物或鐵碳硼化物。硼的測定方法有幾種，包括甲醇蒸餾-姜黃素比色法、光電直讀光譜法等[3]。另據(jù)報道，ARL ACCURIS多道ICP光譜儀，在650 W的低功率條件下，也可以測定微量硼。

本文采用ICP－AES法[2]，測定鎳基合金鋼中的硼元素，該方法的關鍵在于，選擇元素最適當?shù)姆治鲎V線，并且進行較長時間的生產(chǎn)實踐，得到了滿意的結果。

1 試驗設備概述

（1）儀器設備為美國熱電公司IRIS Intrepid II XSP的光譜儀。

（2）主要試劑和標鋼

主要試劑:優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、高純蒸餾水；標鋼：國標。

（3）等離子體設置

射頻功率：1150 W；霧化器氣流：25 PSI；輔助氣：0.5 Ipm；沖洗泵速：0 r/min；分析泵速：120 r/min；泵緩沖時間：0 s。

（4）分析參數(shù)

樣品選項：重復次數(shù)：2次；樣品沖洗時間30 S；最大積分時間：短波段20 S；長波段10 S；校準方式：濃度。

2 試驗方法

2.1 試樣溶解

準確稱0.2 g試樣于100 ml聚四氟乙烯瓶中，加20 ml王水，低溫加熱全部溶解，冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水稀釋到100 ml塑料容量瓶中。

2.2 工作曲線的繪制

準確稱取三個不同含量的鎳基硼標鋼，如表1所列,其波長曲線圖如圖1所示，譜峰如圖2所示。

表1 鎳基標鋼硼的含量

圖1 曲線圖

圖2 譜峰圖

2.3 試驗結果分析總結

（1）分析波長的選擇

在測定中，光譜干擾小、發(fā)射峰峰型尖銳，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素找弱線的原則，根據(jù)樣品的組成及待測元素含量的高低，選擇適宜的分析線。光譜干擾在ICP光譜廣源中，比化學火焰光源要嚴重。在一般光譜儀工作的波長范圍內有數(shù)十萬條光譜線，經(jīng)常會出現(xiàn)不同程度的譜線重疊干擾。從基體干擾和背景校正兩方面考慮，選出B元素的最佳測定譜線，B249.773 nm線被Fe線干擾，B249.678 nm線被Co和Nb線干擾，B208.959 nm線被Mo線干擾，B182.641（183）和 B182.641（184）線受到 S 線干擾，由于鎳基合金中含有 Fe、Cr、Mo、Ti、Co、Al等元素，經(jīng)過多次試驗，選出了B元素的最佳譜線182.641（183）。

（2）試樣的溶解

在ICP光譜中，主要使用氣動霧化器將樣品溶液霧化為氣溶膠。氣動霧化器的霧化進樣量及氣溶膠顆粒的大小均與試樣溶液的物理特性有關，由于各種無機酸的黏度、密度等物理性質不同，加入量也不同時，引起所謂“酸效應”，即溶液酸度值及酸類型不同將影響譜線強度。各種無機酸對譜線影響按下列順序遞增：HCl

（3）儀器分析條件

在ICP光譜分析中，分析線強度和光譜背景發(fā)射是受多個因素影響。為了得到最佳分析性能，需要對各個主要參數(shù)進行優(yōu)化。主要分析參數(shù)是載氣流量及射頻功率。射頻功率：1 000～1 300 W，區(qū)間功率沒有明顯分析差別，因此，我們選折衷的1 150 W。樣品沖洗時間為30 S，也可以更長時間的沖洗。最大積分時間，短波段20 S，長波段10 S，在時序掃描程序中，分析樣品的分析平穩(wěn)時間，可以得出積分時間短波段可以在很長時間內穩(wěn)定，根據(jù)熱電公司提供的資料選擇斷波段20 S,長波段10 S作為分析的最大積分時間。

（4）方法準確度、精密度

以標鋼H135為分析對象,在不同的工作日進行分析,獨立分析4次,其平均值和相對標準偏差值(RSD)。具體數(shù)據(jù)如表2所列。

表2 標鋼H135（B）元素分析數(shù)據(jù)

4 結束語

通過以上實驗數(shù)據(jù)分析、實踐表明，用等離子發(fā)射光譜測定B元素，分析結果的準確度和精密度情況良好，具有靈敏度高，分析簡便快速等優(yōu)點。

[1]鄭國經(jīng).ICP－AES分析法的發(fā)展及其在冶金分析上的應用[J].冶金分析，2001,(01):36-37.

[2]辛仁軒.電感耦合等離子體光源—原理裝置和應用[M].北京：冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院，1984.

[3]紀紅玲，張志穎，朱小鵬.電感耦合等離子體發(fā)射光譜在鋼中痕量硼測定中應用[J].冶金分析，2001，21（1）：34-35.