石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛

湯文進，張曉軍

（江蘇省揚州市江都區疾病預防控制中心，江蘇 揚州225200）

茶葉是我國的傳統健康飲品，它含有茶多酚、咖啡因等多種有益成分，同時也含有微量的Pb、Cd等公認對人體有害的元素[1]。由于人類活動對生態環境的污染日益加劇，其中茶葉的Pb鉛污染已成為人們所關注的問題。本文采用濕法消化處理樣品，利用石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

TAS-990原子吸收分光光度計；鉛空心陰極燈；氘燈；涂層石墨管；不銹鋼控溫電熱板；

HNO3（優級純）；高氯酸（A.R.），茶葉標準物質（GSB-7） 及西紅柿葉標準樣品（ESP-1）；20g·L-1（NH4）H2PO4（A.R.）；Pb 標準物質（GBW08619）:ρ=1000μg·mL-1；超純水。

所有玻璃器皿均用10%（V/V）硝酸浸泡24h后洗凈晾干備用。

1.2 儀器工作條件

波長283.3nm，光譜帶寬0.4nm，氘燈扣背景，信號計算方式：峰高，進樣量10μL（含基體改進劑5μL），石墨爐升溫程序見表1。

表1 石墨爐升溫程序Tab.1 Heating procedure of graphite furnace

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備 準確稱取0.50～1.00g的樣品于潔凈的250mL三角燒瓶，加入10mL濃HNO3浸泡過夜，于150～200℃電熱板加熱至消化液1mL左右時補加5mL HNO3和0.5mL HClO4加熱至近干，白煙冒盡。再加入20mL去離子水加熱直到液體1mL左右時取下（重復一次），放冷轉移定容到25～100mL容量瓶（定容體積視消化后鹽份而定）。同時做消化空白。

1.3.2 標準曲線繪制及樣品測定 將Pb標準物質逐級稀釋成 0、10、20、40、80、100μg·L-1的鉛標準系列溶液。并將標準系列溶液及樣品消化定容液與20g·L-1NH4H2PO4按1∶1的比例進樣，在儀器工作條件下進行測定，繪制標準曲線。

2 結果與討論

2.1 樣品前處理

2.1.1 HNO3HNO3有降低容器對鉛的吸附作用，但過低的濃度作用不理想，過高既影響石墨爐使用壽命又費酸。實驗表明，0.5%（V/V）的硝酸是較理想的鉛測定濃度。

2.1.2 HClO4由于HClO4分解產生的氮氧化物對于鉛測定有正干擾，因此，在加超純水趕酸前應盡量使HClO4分解，白煙冒盡。加水趕酸去除氮氧化物的步驟不可少，最好趕兩次。

2.1.3 基體改進劑 NH4H2PO4可以提高鉛的灰化溫度而鉛不受損失，消除干擾，提高靈敏度。本實驗選擇20g·L-1的NH4H2PO4溶液作為基體改進劑[2]。

2.2 儀器檢測條件

2.2.1 灰化溫度和原子化溫度的選擇 在儀器工作條件下，先固定原子化溫度，將灰化溫度從500℃以50℃為一檔逐漸提高到750℃，當700℃時，吸光度值最高，因此，選用700℃灰化。固定灰化溫度后，以同樣的方式選擇原子化溫度，從1600℃以100℃為一檔逐漸提高到2200℃，當到2000℃時，吸光度上升并趨穩定，且2000℃時峰形最好，因此，選用2000℃原子化。

2.2.2 工作曲線及檢出限 以Pb濃度C為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制工作曲線（表2），得線性回歸方程。同時連續測定空白溶液11次的標準偏差的3倍除以曲線斜率，得方法檢出限為1.1μg·L-1。

表2 儀器工作曲線Tab.2 Calibration curve of the instrument

2.2.3 準確度及精密度 稱取茶葉標準樣品（GSB-7）及西紅柿葉標準樣品（ESP-1），按實驗步驟前處理并按儀器工作條件平行測定6次，結果見表3。

表3 方法的準確度及精密度Tab.3 Accuracy and precision of the method

相對誤差6.7%～7.8%之間表明精密度較高，相對標準值的偏差在2.3%～4.2%之間表明方法的準確度是可靠的。

2.3 樣品分析結果

按實驗步驟稱取茶樣進行前處理及測定，同時加入Pb標準物，計算回收率，結果見表4。

表4 樣品測定結果及回收率計算Tab.4 Results of determination and recovery

加標量 1.00～3.00mg·kg-1,回收率為 94.0%～108.8%之間,表明在測定濃度范圍內,方法的系統偏差較小。

3 結論

本法采用濕法消化處理樣品，獲得了較滿意的準確度、精密度和回收率，能滿足實際的檢測要求。運用其獲得理想檢測效果的關鍵之一在于盡量分解HClO4并趕除其分解物，之二在于采用有效的基體改進劑，并優化石墨爐升溫程序。就抽檢的8種茶葉中，2種茶葉的鉛含量大于5mg·kg-1，根據GB 2762-2005食品中污染物的限量規定，茶葉鉛含量≤5mg·kg-1[3]。因而建議有關部門加強市售茶葉中鉛的監控。

［1］陳榮義，張新君，申金山，等.茶葉中有效成分綜合提取的研究［J］.食品科學，2005，26（4）：174.

［2］GB5009.12-2010.食品安全國家標準.食品中鉛含量的測定［S］.

［3］GB2762-2005.食品安全國家標準.食品中污染物的限量［S］.