耐高低溫環氧樹脂灌封膠的制備

崔向紅

（黑龍江省化工研究院，黑龍江 哈爾濱 150078）

環氧膠粘劑具有優異的力學、電學和耐化學藥品性能，在航天、航空、機械、電子電氣和其它領域中都得到了廣泛的應用。

隨著航空、航天、電子等高新技術的發展，高性能的灌封膠需求量越來越大。尤其是在特殊應用環境下，人們對灌封膠可操作性、機械加工性、耐高低溫性能等都提出了更高的要求。國內耐高低溫高性能膠粘劑的基礎研究和產品開發方面均比較薄弱，與國外差別很大，產品的品種、質量都遠遠不能滿足高技術領域發展的需要，大部分高性能膠粘劑均需進口，國內市場上高性能產品很少[1]。

本文是以環氧樹脂為基體材料，添加活性增韌稀釋劑、活性填料在一定的工藝條件下制成，該膠粘度適中，可操作時間長，機械加工性能優良，經高低溫循環沖擊后不開裂。

1 實驗部分

1.1 主要原材料及設備

環氧樹脂E-51（無錫樹脂廠）；環氧樹脂F-44（無錫樹脂廠）；活性增韌劑D－410（石家莊利鼎電子材料有限公司）；活性硅微粉（連云港東海博泰硅微粉有限公司）；促進劑（自制）。

三輥研磨機；電子拉力試驗機。

1.2 實驗內容

將環氧樹脂復合后，加入活性增韌劑、活性填料攪拌均勻，經過三輥研磨機研磨后制成A組分，按配方計算量稱取A組分，并真空脫凈氣泡后加入計量好的固化劑和促進劑混合均勻并真空脫凈氣泡后澆注到已預先處理好的模具內，按一定固化條件進行固化后制得樣品。

2 結果與討論

2.1 環氧樹脂的選擇

為了保證體系的粘度和可操作性，我們選擇雙酚A型環氧樹脂E-51作為主體樹脂，同時為了提高產品的耐高低溫性能，我們選用F-44與E-51復配，由于F-44分子結構中含有2個以上環氧基團，活性大，其固化物的交聯密度大，結構緊密，且耐熱性、機械強度、耐化學品性能優良[2]。

2.2 活性增韌稀釋劑的選擇與用量

單獨使用E-51和F-44復配體系作為主體樹脂，加入填料后黏度明顯增大，不利操作，產品易產生氣泡，質脆、內應力大、抗沖擊性能差而常常需加以增韌改性。

D-410環氧樹脂液態活性增韌劑是一類長鏈線性分子結構中含有羥基官能團的聚醚化合物，羥基是一活性反應基團，因此在環氧樹脂——固化劑體系中加入D-410活性增韌劑，使固化物交聯網絡結構中，醚網絡比例大大增加，大大提高了固化產物的機械力學性能和電氣絕緣性，特別是抗開裂性和溫度沖擊性能得到明顯的提高。用量約為環氧樹脂的10%～20%可獲得產品的最佳性能。

表1 D-410活性增韌劑加入量對性能的影響Tab.1 Effect of D-410 flexibilizer on performance

2.3 活性填料的選擇

采用硅烷偶聯劑等材料對硅微粉顆粒表面進行改性活化處理，從而改變石英粉硅微粉表面原來的物性，有效的提高樹脂與石英粉硅微粉的粘結力和界面憎水性能，從而增加固化產物的機械強度，彈性模量、熱老化性能、耐氣候性，更重要的是能大大改善高壓機電產品的局部游離放電現象的發生。活性硅微粉能與樹脂、固化劑反應交聯，但不會促進和阻滯樹脂、固化劑體系固化反應的進行，也不會影響澆鑄工藝性。活性硅微粉被廣泛用于中高壓電器的澆鑄、電子材料的封裝等行業。線膨脹系數小，易于和樹脂，固化劑等發生反應。

2.4 促進劑的制備

環氧樹脂與固化劑反應,除了一般的脂肪胺和部分脂環族胺類固化劑可以在常溫下固化外,其它大部分脂環族胺和芳香胺類以及幾乎全部的酸酐類都需要在較高的溫度下才能固化，為了降低固化溫度縮短固化時間，加入微量的促進劑，本文先將促進劑加入在D-410環氧樹脂液態活性增韌劑中，攪拌均勻后，再加入到樹脂-酸酐混合料中，可使促進劑在整個配方體系中分布更為均勻，有利于固化反應均衡的進行。

2.5 最佳配方的確定

經過大量的配方試驗，最終確定配方見表2。

表2 最佳配方表Tab.2 Best formula

2.6 灌封膠性能（表3）

表3 灌封膠最終性能Tab.3 Final performance of sealant

3 結論

采用雙酚A型環氧樹脂與酚醛型環氧樹脂復配加入活性增韌劑制得的灌封膠，產品流動性好，可操作時間長，機械性能與電性能優良，耐高低溫循環3次不發生開裂，可用于電子元器件的灌封。

［1］孫曼靈,吳良義.環氧樹脂應用原理與技術［M］.北京：機械工業出版社，2002.

［2］陳平.環氧樹脂［M］.北京：化學工業出版社，1996.