斷血流提取工藝研究

崔春愛 王會弟

（1 一汽總醫院，吉林 長春 130013；2 吉林省藥物研究院，吉林 長春 130061）

斷血流膠囊處方由斷血流一味藥組成，國家食品藥品監督管理局國家藥品標準WS3-020（Z-020）-2000（Z）, 原提取工藝參數不明確，我們對此進行了詳細的研究。

1 試劑與藥材

化學試劑：乙醇為醫用乙醇，藥材采購于吉林省大藥房。

2 方法和結果

2.1 煎煮次數對轉移率的影響

方法：在加水量及煎煮時間不變的情況下，考察煎煮次數對轉移率的影響，即煎煮3次，每次1.5h，加水量為藥材量的8、6、6倍，其結果同原工藝提取2次比較，見表1。

表1 煎煮次數對斷血流轉移率的影響

試驗用藥材量為900g，藥材含量以斷血流皂苷A計為0.0567%，900 g藥材以斷血流皂苷A計為 510.30mg ）。從表1我們看出，在加水量及煎煮時間不變的情況下，煎煮3次，可以提高轉移率。

2.2 煎煮時間對轉移率的影響

方法：在加水量及煎煮次數不變的情況下，考察煎煮時間對轉移率的影響，即煎煮2次，加水量為藥材量的8、6倍。每次2h，其結果同原工藝提取1.5h比較，見表2。

表2 煎煮時間對斷血流轉移率的影響

試驗用藥材量為900g，藥材含量以斷血流皂苷A計為0.0567%，900 g藥材以斷血流皂苷A計為 510.30mg。從表2我們看出，在加水量及煎煮次數不變的情況下，增加煎煮時間，可以提高轉移率。

2.3 加水量對轉移率的影響

方法：在煎煮時間及煎煮次數不變的情況下，考察加水量對轉移率的影響，即煎煮2次，每次1.5h。考察兩個加水量：10、8倍，12、10倍，其結果同原工藝比較，見表3。

試驗用藥材量為900g，藥材含量以斷血流皂苷A計為0.0567%，900 g藥材以斷血流皂苷A計為 510.30mg。從表3我們看出，在煎煮時間及煎煮次數不變的情況下，增加加水量可以提高轉移率，但從表3我們也可以看出，當加水量為12、10倍時，其它條件不變的情況下，900g斷血流出干膏65.14g，為200粒的量，每粒重0.35g，200粒總重為70 g，只有很少的余份加輔料，較難制備出良好的制劑。另外我們采用篩選的提取工藝，即加水煎煮三次，加水倍數為10、8倍，每次2h，450 g藥材出膏量為41.59 g，已經超過了總重35 g，所以我們不能單純地提高轉移率，綜合表1、2、3，單純地增加提取次數、提取時間、加水量，均能提高轉移率，而且也增加了出膏量，而轉移率提高量差別不大，所以根據生產實際情況，我們選擇煎煮時間及煎煮次數不變，加水量為藥材量的10、8倍，采用該工藝，不僅提高了轉移率，同時出膏量比較適宜，制劑工藝能順利進行。

表3 加水量對斷血流轉移率的影響

2.5 純化工藝研究

原制備工藝是用醇沉方法純化，即合并提取液后，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.15（80℃），加乙醇至63%，充分攪拌，靜置24h。按該提取工藝及純化工藝制備的浸膏轉移率在65%以上，而且出膏量比較適宜，制劑工藝能順利進行。另外天然藥物化學成分提取分離手冊中斷血流也采用濾液濃縮至相對密度為1.15，加1.7倍乙醇沉淀雜質，醇沉濃度也相仿。所以我們采用原純化工藝。

2.6 濃縮工藝

根據生產實際情況，生產企業已經普遍具有減壓回收裝置，減壓回收藥液已經普及，藥液減壓回收與常壓回收相比，有受熱時間短且溫度較低的優點，即保證了藥物質量，也節省能源和工時，所以斷血流水煎液合并后，用紗布濾過（細渣醇沉后可被除去），濃縮至相對密度約為1.15（80℃），加乙醇至63%，充分攪拌，靜置24h，取上清液減壓回收乙醇，并濃縮成相對密度為1.25～1.30（80℃）的稠膏。

2.7 干燥工藝

由于原工藝干燥方法為減壓干燥，但是無干燥溫度，為盡可能減少有效成分的損失，同時節省能源及工時，我們做了以下實驗：按確定的提取、純化、濃縮工藝，制備1個處方的稠膏，然后平均分成四份，分別于80℃減壓、80℃常壓90℃減壓、90℃常壓干燥成干浸膏，準確稱取重量，以斷血流皂苷A計，測定含量，結果分別為0.604% 、0.591%、0.602%、0.569%，90℃常壓干燥浸膏，斷血流皂苷A的損失較多、其余三種條件無明顯差別，我們確定浸膏干燥采用90℃減壓干燥方法，干燥速度快，有效成分損失低。

按上述確定的提取、濃縮、純化、干燥工藝驗證試驗，結果見表4。

表4 驗證工藝結果

由表表4可以看出，中間體干浸膏的出膏率為6.027%～6.573%，轉移率以斷血流皂苷A計為67.38%～73.34%

3 討 論

單純地增加提取次數、提取時間、加水量，均能提高轉移率，但是增加了出膏量，所以根據生產實際情況，我們選擇煎煮時間為1.5h，煎煮次數為2次，加水量為藥材量的10、8倍，采用該工藝，不僅提高了轉移率，同時出膏量比較適宜，可以保證制劑工藝能順利進行。浸膏干燥采用90℃減壓干燥方法，干燥速度快，有效成分損失低[1-4]。

[1]衛生部藥典委員會.中國藥典(一部)[M].北京：化學工業出版社,2000.

[2]奚念朱.藥劑學[M].北京：人民衛生出版社,1996.

[3]楊云.天然藥物化學成分提取分離手冊[M].北京：中國中醫藥出版社,2003.

[4]曹春林.中藥藥劑學[M].上海：上海科學技術出版社,1986.