淺談環境監測實驗室儀器設備的期間核查

婁明華

(無錫市環境監測中心站，江蘇 無錫 214023)

期間核查是指為保持對設備校準狀態的可信度，在兩次檢定之間進行的核查，包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查，這種核查應按規定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心，保證檢測數據的準確可靠。《檢測和校準實驗室能力認可準則》第5.6.3條:實驗室應按照規定程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質進行核查，以保證對其校準狀態的置信度。本文就環境檢測實驗室儀器設備核查的目的、方式等進行論述，并例舉了具體的儀器設備期間核查規程內容。

1 期間核查目的

實驗室應針對具體的儀器進行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結果準確性和穩定性的因素，確定需要進行期間核查的儀器名稱，編制相應的期間核查方法。期間核查可以保持儀器設備的可信度，防止儀器在使用過程中發生損壞、偏離的現象，影響檢測結果的準確性，減少由此造成的追溯工作量［1］。儀器的期間核查并不等于檢定周期內的再次檢定，而是核查儀器的穩定性、分辨率、靈敏度等指標是否持續符合儀器本身的檢測工作的技術要求。

2 期間核查的方法來源

(1)監測標準方法、技術規定中的有關要求和方法，許多標準方法已經詳細規定了校準等方法和要求，可以直接作為期間核查的方法［2］。

(2)儀器設備檢定規程。儀器設備的檢定規程往往規定詳細的整個檢定過程，期間核查可以采用其中需要核查的部分。如果沒有該類儀器設備的檢定規程，可以參照類似儀器檢定規程。

(3)儀器設備使用說明書及產品標準或供應商提供的方法。

(4)對于沒有方法來源的儀器設備，可以自己編制作業指導書，期間核查的方法內容也可以合并在儀器設備操作維護規程，自校方法等其它作業指導書中。

3 期間核查的方法

(1)使用標準物質核查，標準物質包括各種標準樣品、標準儀器。使用標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源，并且有效［3］。

(2)儀器設備之間的比對。有多臺相同或類似的儀器，可以用同一臺相同或更高精密的儀器進行比對。

(3)使用不同的監測方法進行比對。

(4)對保留樣品量值重新測量，只要保留樣品性能 (測試的量值)穩定，也可以用來作為期間核查的核查標準。

4 儀器設備期間核查的對象

實施儀器設備的期間核查，首先應對需要進行期間核查的儀器設備進行識別，選取適當的方法，按照計劃和程序開展。

并非所有的儀器設備均需要期間核查，判別時可從以下幾個方面考慮:

(1)期間核查要求是在兩次正式校準/檢定的間隔期間進行，所以需要期間核查的儀器設備一般應是需要校準或檢定的儀器設備。

(2)對檢測結果有重要影響的測量設備，不夠穩定、易漂移、老化、易受污染及使用頻繁的檢測設備，現場檢測儀器，包括計量采樣設備。

結合環境監測實驗室的自身情況，在常用的儀器設備中需要進行期間核查的一般包括:天平、電化學儀器等水質現場測定儀，如pH計、溶解氧測定儀;各類氣體監測儀，如二氧化硫測定儀、一氧化碳測定儀、室內空氣監測儀、噪聲監測儀等各類氣體采樣儀，如大氣采樣器、煙塵采樣器、煙氣采樣器，空氣和水質自動監測系統等。

5 儀器設備期間核查規程內容舉例

AA3流動注射分析儀期間核查。

5.1 外觀檢查

利用手感和目測的方法進行檢查，AA3系統各模塊組成正常，AA3泵、進樣器、化學模塊、數字比色計等連接無松動，電纜線的接插件應接觸良好，外觀不應有明顯的機械損傷、劃痕、剝落、凹陷，顯示字跡無缺筆劃。儀器應有下列銘牌標志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠時間、出廠編號、計量合格證及固定資產編號。

5.2 基值誤差測定

儀器經校零后，在規定范圍內依次測定均勻分布的3種濃度的標準樣品，并記錄實際測量值，每個標準樣品測定3次，取算術平均值?；菊`差按公式計算，應符合在規定的檢測條件下，儀器測得值與標準值之差與標準值的比，應不超出的測量值誤差，最大不超過5.0%。

式中:Cs—標準樣品濃度值;Cm—測定標準樣品的算術平均值;R—儀器量程或標準樣品濃度值。

5.3 重復性測定

儀器調整到正常工作狀態，測定測量范圍內濃度的標準樣品，待示值穩定后，讀取數值，重復上述步驟6次，按公式計算重復性誤差Cv，其結果應符合在相同的測量條件下，測量結果的重復性應不超過基值誤差的1/2的要求。

式中:Ai—第i次儀器讀數;

A—6次讀數的平均值。

5.4 校準曲線相關系數測定

待儀器穩定后，在儀器測量范圍內配制5個濃度標準樣品，進行測定，各濃度重復操作2次，按公式計算回歸方程和相關系數，應符合在儀器線性濃度范圍內，其曲線的回歸方程相關系數r值不小于0.999的要求。

式中:Y—信號值 (取二次測定平均值);a—截距;b—斜率;x—濃度;r—相關系數。

5.5 零點示值重復性測定

儀器處于穩定的工作狀態，連續3次測量純水中被測物質濃度值Woi，按公式計算零點示值重復性δw(%)，應符合儀器零點示值的重復性應不大于5.0%的要求。

5.6 記錄

儀器設備的期間核查情況按照要求記錄。

6 結語

環境檢測實驗室儀器設備的期間核查是一項日常的質量管理工作，需要專業的技術人員參與實施，需要質量管理人員的監督核查。確保期間核查質量的同時，也確保監測數據的準確性、代表性、可比性、精密性和完整性。因此，必須重視和加強環境監測實驗室的儀器設備期間核查的管理工作，確保實驗室管理體系的持續有效運行，確保監測數據的科學可靠，更好地為管理部門和社會公眾提供監測技術服務。

［1］劉彩云，崔祥柱，謝東．關于實驗室儀器設備的期間核查［J］．現代測量與實驗室管理，2008，(2)．

［2］余維青．環境監測實驗室儀器設備管理與改進 ［J］．環境科學導刊，2010，29(4)．

［3］崔寧．儀器設備的期間核查 ［J］．計量與測試技術，2011，(3)．