環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理中應(yīng)關(guān)注的幾個(gè)問題

陸錦標(biāo)

(啟東市環(huán)境監(jiān)測站，江蘇啟東 226200)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室用于保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和精密度，實(shí)現(xiàn)量值溯源的重要工具，是實(shí)驗(yàn)室正常開展檢驗(yàn)工作，并取得準(zhǔn)確、可靠的測量數(shù)據(jù)的重要資源之一。《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》CNAS—CL01:2006(以下簡稱《準(zhǔn)則》)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性、期間核查、安全處置、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和使用提出了要求。本文根據(jù)歷年來啟東市環(huán)境監(jiān)測站在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證評(píng)審、監(jiān)督評(píng)審、復(fù)評(píng)審以及內(nèi)審中發(fā)現(xiàn)的涉及有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的問題及整改情況進(jìn)行了歸納整理，對(duì)如何正確使用和規(guī)范管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、溯源性進(jìn)行探討。

1 環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類別

按制備原料分類可分為人工合成環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品、天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品:通常將以純化學(xué)試劑(包含純氣體)為原料制備的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品稱為人工合成環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，如環(huán)境監(jiān)測分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體、模擬水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品等;將以實(shí)際環(huán)境樣品為原料制備的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品稱為天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，如土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品、空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品等。按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性狀又可分為液態(tài) (如各種水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))、固態(tài) (如土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))、氣態(tài)(如氮?dú)庵卸趸驑?biāo)準(zhǔn)氣體)、標(biāo)準(zhǔn)器件 (如鐠釹濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理的總體要求

按照《準(zhǔn)則》要求，實(shí)驗(yàn)室要建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序文件，防止標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在處置、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和使用過程中污染或損壞，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的完整性，根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。特別需指出的，也是實(shí)驗(yàn)室普遍容易忽略的是實(shí)驗(yàn)室如在臨時(shí)或者移動(dòng)的場所使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序應(yīng)作出相應(yīng)的規(guī)定，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在臨時(shí)或者移動(dòng)的場所的使用滿足《準(zhǔn)則》的要求。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選購

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選購中常見的問題是沒有對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商進(jìn)行評(píng)價(jià)，或者是不知道如何對(duì)供應(yīng)商進(jìn)行評(píng)價(jià)［1］。應(yīng)采取的方法是通過收集標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商的詳細(xì)資料，主要包括:通過認(rèn)可的資質(zhì)證明(首選經(jīng)國務(wù)院計(jì)量行政部門或者合格評(píng)定審核批準(zhǔn)具備資格的機(jī)構(gòu)提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))，產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)是否符合檢測項(xiàng)目要求，產(chǎn)品質(zhì)量是否符合要求，服務(wù)效率、誠信度，以往使用情況及評(píng)價(jià)(如果是曾經(jīng)使用過的)等資料，由實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理人員組織對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商進(jìn)行評(píng)估，并形成評(píng)價(jià)結(jié)論，列出合格供應(yīng)商名錄，按程序要求審查批準(zhǔn)后發(fā)布。整個(gè)評(píng)價(jià)過程要有記錄。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收中常見的問題

4.1 驗(yàn)收的內(nèi)容

購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按照管理體系文件要求進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收內(nèi)容主要包括:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號(hào)、技術(shù)特性 (均勻性、穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度)是否符合使用要求，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝是否完好，標(biāo)識(shí)是否清晰，證書的有效性，定值日期，有效期及不確定度是否符合要求，從外觀上觀察安瓿瓶中的溶液有無沉淀、變色、分層等異常現(xiàn)象。條件許可時(shí)，可以采取比對(duì)、測量等手段進(jìn)行驗(yàn)收。

4.2 合格的評(píng)價(jià)依據(jù)

驗(yàn)收合格判據(jù)應(yīng)根據(jù)不同類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別確定，標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范有明確要求的可直接引用，總之要對(duì)驗(yàn)收項(xiàng)目明確合格判據(jù)。

4.3 驗(yàn)收過程要有書面記錄

有時(shí)實(shí)驗(yàn)室有驗(yàn)收過程，但不注意保存驗(yàn)收過程所涉及的書面材料，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、認(rèn)證評(píng)審時(shí)不能提供記錄以證實(shí)。因此實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收應(yīng)注意收集、保存書面記錄，以證實(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收過程符合認(rèn)可要求。

5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)貯存過程中常見的問題

5.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放的安全性

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)存放在安全的場所，防止污染或損壞，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的完整性。例如:需低溫存放的應(yīng)放置冰箱中并控制在適宜的溫度;氣態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常以高壓鋼瓶氣的形式存放，更應(yīng)注意安全性，鋼瓶最好放置在專用的柜子中并固定好，防止傾倒，并注意防火、防高溫、防爆;液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常以安瓿瓶包裝，最好用專用柜子存放，以防損壞，并且不要和其它普通試劑混放，以防污染。總之標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范要求，妥善存放。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的保存

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性的主要技術(shù)文件，是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者向使用者提供的計(jì)量保證書，證書上注明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值、定值不確定度、正確貯存使用方法等內(nèi)容，是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的簡要介紹和使用指南。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書作為重要的技術(shù)文件，應(yīng)按《準(zhǔn)則》和體系文件中有關(guān)《文件控制》要求存放，妥善保存。

5.3 建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)清單

實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)需要建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)清單管理制度，所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購入、領(lǐng)用均應(yīng)詳細(xì)記錄。

6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查中常見的問題

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其特性值的可信度，主動(dòng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，盡早實(shí)施預(yù)防措施。

6.1 核查計(jì)劃

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃。未制定核查計(jì)劃和計(jì)劃內(nèi)容不全面是實(shí)驗(yàn)室常見的問題。核查計(jì)劃應(yīng)包括:核查種類，核查頻度，核查參數(shù)，核查方法，核查人員，核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。由于每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于測量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別，因此期間核查計(jì)劃需要從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)質(zhì)量活動(dòng)的重要程度，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性，成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮，在滿足質(zhì)量管理需要的前提下，盡量減少核查種類和頻次。核查計(jì)劃應(yīng)由有資質(zhì)并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員編制，并經(jīng)過審批。

6.2 核查方法

核查應(yīng)從本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件出發(fā)，根據(jù)簡便、易行、經(jīng)濟(jì)的原則選擇適合的核查方法。核查方法一般有:校準(zhǔn)，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)送有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)。比對(duì)，新購置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與正在使用的比對(duì)，實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，不同制造商、同一制造商不同批次之間比對(duì)等。用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。

6.3 核查結(jié)果

核查結(jié)果應(yīng)形成核查報(bào)告。核查結(jié)果常見以下二個(gè)問題:一是核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)授權(quán)的有資質(zhì)的人員進(jìn)行分析評(píng)估、審批，依據(jù)既定的判據(jù)，必須提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的結(jié)論;二是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在存放、使用時(shí)必須有明顯的標(biāo)志，表明其校準(zhǔn)或核查狀態(tài)，以防不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被誤用。

7 建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檔案

建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檔案，檔案內(nèi)容應(yīng)包括:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱，制造商名稱，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)、批號(hào)或其它唯一性標(biāo)識(shí)，接收日期、接收時(shí)的狀態(tài)及驗(yàn)收記錄，存放地點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書 (說明書)，期間核查記錄，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，領(lǐng)用記錄等信息。

8 使用標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)注意的問題

(1)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前要仔細(xì)閱讀標(biāo)準(zhǔn)樣品證書，弄清它的使用條件和注意事項(xiàng)，了解標(biāo)準(zhǔn)樣品的量值特點(diǎn)、化學(xué)組成、最小取樣量和標(biāo)準(zhǔn)值的測定條件等內(nèi)容。

(2)必須注意選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性［2］，為避免基體效應(yīng)引起的誤差和濃度誤差，要注意標(biāo)準(zhǔn)樣品的基體組成、濃度水平與待測樣品相類似。例如用標(biāo)準(zhǔn)樣品評(píng)價(jià)分析方法時(shí)，應(yīng)選擇濃度水平接近分析方法上、下限的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品;當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品作質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)選擇與被測樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品;當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)儀器時(shí)，則應(yīng)選用濃度在儀器測量線性范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

(3)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測量系統(tǒng)進(jìn)行量值校驗(yàn)，必須在測量系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定、處于質(zhì)量控制狀態(tài)才能取得較好的質(zhì)控效果。

9 結(jié)語

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量管理、實(shí)現(xiàn)量值溯源的重要工具，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理是實(shí)驗(yàn)室管理體系的重要組成部分，環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理予以充分重視，建立符合實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證準(zhǔn)則的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序，規(guī)范管理、準(zhǔn)確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，提高實(shí)驗(yàn)室的管理和技術(shù)水平。

［1］唐雅萍.環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中應(yīng)關(guān)注的若干問題 ［J］.環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2008，20(4).

［2］吳景鋒.環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)管理實(shí)務(wù)［M］.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社，2001.