大直徑聚晶金剛石復合片的合成及表征①

李思成，方海江

（河南四方達超硬材料股份有限公司，河南 鄭州 450016）

1 引言

金剛石作為自然界已知最硬的材料，在工業上有著廣泛的應用。1973年美國G.E公司成功地研制出聚晶金剛石復合片Compax，引起了世界各國的廣泛關注［1-2］。聚晶金剛石復合片（Polycrystalline diamond compacts，簡稱PDC）是以金剛石微粒與硬質合金基體在高溫高壓下燒結而成的，這種材料避免了單晶的各向異性，克服了單晶金剛石受沖擊易解理破損的缺陷，并具有硬質合金的韌性和易加工的特性。因此PDC在有色金屬切削加工、木材加工等方面得到廣泛的應用［3-5］。

如今切削刀具用金剛石復合片正朝著規格尺寸大型化，質量優化，性能均勻化，形狀結構多樣化的方向發展［6］。美國的DI公司和英國的元素六公司在該類產品上代表了世界先進水平，他們采用兩面頂技術可以生產Ф51mm、Ф58mm和Ф74mm 的大直徑PDC復合片。近期，國內相關企業也開始采用六面頂壓機生產大直徑PDC復合片，并且取得了可喜的成績。我公司采用獨特的六面頂技術成功合成出直徑為Ф51mm的超大直徑聚晶金剛石復合片，并進行了一系列的性能檢測，取得了較好的結果。

2 實驗

2.1 樣品制備

實驗采用國產鉸鏈式六面頂壓機，利用旁熱式組裝加熱，整體組裝結構如圖1所示。將混合好的金剛石微粉按圖1組裝好，在一定的壓力和溫度下保溫一定時間后，先緩慢降至室溫后再緩慢卸至常壓。取出樣品，依次進行噴砂、磨外圓、研磨、拋光等加工。樣品最終尺寸為直徑≥51mm，總厚度2.0mm，其中金剛石層厚度0.5mm（如圖2所示），之后對樣品進行超聲波無損探傷、超聲波測量厚度以及切削試驗等檢測。

圖1 組裝結構示意圖Fig.1 Sketch of assembly block

圖2 未拋光的金剛石復合片Fig.2 Unpolished PDC

2.2 樣品表征

2.2.1 超聲波無損探傷

由于金剛石、鈷以及硬質合金三者的熱膨脹系數相差很大，PDC在高壓下燒結完成后的卸壓冷卻過程中不可避免地會產生熱殘余應力。殘余應力的存在會降低PDC的強度，甚至在PDC內部出現分層和裂紋等缺陷，從而導致PDC失效［7-9］。對于內部的缺陷，常規方法很難檢測，目前國外檢測PDC內部質量主要采用超聲波無損檢測方法［10］。

四方達采購了目前世界上最新的超聲波掃描設備C－SAM（Scanning Acoustic Microscope），該設備運用超聲波微成像（Acoustic Micro Imaging）技術，可以精確地檢測出20nm厚度的分層，配備特殊軟件，還可以測量PDC中金剛石層的厚度分布情況。

圖3是具有代表性的三張超聲波檢測圖像，左圖是正常無缺陷的情況，中間的是邊緣分層的情況，箭頭所指的亮環處即為分層的位置，右圖是內部有裂紋的情況，箭頭所指黑色條紋處即為裂紋的位置。通過實驗和試產發現，我們的復合片并未批量出現圖中的分層和裂紋等現象。

圖3 PDC的超聲波無損檢測圖像Fig.3 Image of PDC detected by ultrasonic nondestructive test

2.2.2 超聲波測量厚度

為了避免在加工和運輸過程中出現PCD掉邊現象，大直徑PDC邊緣的金剛石層一般都不外露，這樣的處理方法給測量金剛石層的厚度帶來了一定的難度，一般的光學測量方法不再適用，只能采用超聲波無損檢測的方法。

傳統的便攜式超聲波設備只能用A掃描模式對樣品進行單點式的厚度測量，而C－SAM可以用C掃描模式加上特殊的軟件對樣品進行面掃描，從而得出樣品整體的厚度分布情況。

圖4 PDC的金剛石層厚度分布圖Fig.4 Thickness distribution map of diamond layer in PDC

圖4是利用C－SAM得出的PDC的金剛石層厚度分布圖，圖中右側不同色條代表不同的厚度，左側則是相應厚度的分布情況。可以看出，圖中僅有三種顏色，對應右側色條的讀數能夠看出該樣品的厚度范圍在0.45～0.60mm之間，其中黃色區域占絕大部分（黃色代表0.50～0.55mm的厚度區間），這說明該樣品PCD層的厚度絕大部分為0.50mm，金剛石層無明顯厚薄不均的現象。

2.2.3 切削試驗

將粒度為25μm的四方達PDC刀坯A和國外某著名廠商的PDC刀坯B各取2粒制成T80／4.3型刀片，將刀片裝夾在 MWLNR2020－K08刀桿上之后，在CAK6185型數控車床上進行切削硬質合金的試驗，切削液進行冷卻。被切削材料原始尺寸為Ф7.933mm×6.43mm，表1是被切削材料的性能參數，圖5是被切削材料試驗后的尺寸。

根據被切削材料的粗糙度和尺寸精度來判斷刀片是否失效。記錄每個刀片最多能加工的合金數量，然后測量刀片的后刀面形貌及磨損量。試驗數據見表2

表1 被切削材料的參數Table 1 Parameters of workpiece

圖5 被切削材料的尺寸圖Fig.5 Dimension figure of workpiece

圖6 刀片方向的區分及其裝夾后的實物圖Fig.6 Direction discrimination and objective graphs of PDC after clamping

表2 切削試驗結果Table 2 Results of cutting test

從試驗情況看，我公司刀片的使用壽命及后刀面的磨損情況均與國外的持平。

3 結論

利用國產鉸鏈式六面頂壓機，合成出直徑為Ф51mm的國內最大的聚晶金剛石復合片。超聲波微成像分析表明，樣品無大批量分層、裂紋、金剛石厚度嚴重不均等缺陷。切削試驗顯示，在切削硬質合金時，無論在使用壽命上還是后刀面磨損上，我公司樣品均與國外同類產品性能相當。

［1］Minyoung Lee.Polycrystalline diamond and cemented carbide substrate and synthesizing process therefore［P］.USP4，380，471.

［2］Tetsuji O，Hirokazu K.Cost reduction of polycrystalline diamond compact bits through improved durability［J］.Geothermics，2002，31：245－262.

［3］Cook M W.Wear－resisting properties and application examples of PCD［J］.Industrial Diamond Review，1996（4）：107－111.

［4］Gittel H J.Cutting tool materials for high performance machining［J］.Industrial Diamond Review，2001（1）：17－21.

［5］Clark I E，Bex P A.The Use of PCD for Petroleum and Mining Drilling［J］.Industrial Diamond Review，1999（1）：43－49.

［6］劉進，胡娟，李丹，寇自力.金剛石聚晶的性能特征及應用［J］.工具技術，2006，40（7）：8－11.

［7］Lin T P，Michael Hood.Residual stress in polycrystalline diamond compacts［J］.J Am Ceram Soc，1994，77（6）：1562－1568.

［8］徐國平，尹志民，陳啟武.聚晶金剛石復合片殘余應力的檢測方法［J］.金剛石與磨料磨具工程，2007，158（2）：30－33.XU Guo－ping，YIN Zhi－min，CHEN Qi－wu.The Methods for measuring the residual stresses in polycrystalline diamond compacts［J］.Diamond ＆ Abrasives Engineering，2007，158（2）：30－33.

［9］LIN T P.Material characterization of polycrystalline diamond compacts（PDC）［D］.Berkeley：University of California，1992：71－87.

［10］趙大鋼.PDC的超聲檢測［J］.金剛石與磨料磨具工程，2004（4）：68－71.