海洋環境監測實驗室間比對試驗結果分析評價*

陳東，蔡健

(國家海洋局東海環境監測中心，上海 200137)

海洋環境監測實驗室間比對試驗結果分析評價*

陳東，蔡健

(國家海洋局東海環境監測中心，上海 200137)

分別利用數理統計中Gurbbs檢驗、F檢驗和t檢驗方法對2011年參與東海外海域海洋環境監測的3家實驗室比對試驗結果進行分析評價。結果表明，3家實驗室參與比對項目的數據精密度不盡相同，一些項目的監測結果實驗室間存在系統誤差。為確保全海域監測數據的一致性，質量保證與控制計劃應不斷完善。

海洋環境監測；質量保證；比對試驗；建議

海洋環境監測是海洋綜合管理的基礎和重要組成部分，它以海洋環境為對象，通過對相對固定的區域和站點進行連續、長期的監測，從而準確、及時、全面地掌握海洋環境各要素的時空分布、變化狀況及其規律［1］。我國海域面積遼闊，全國海洋環境監測采取分區分塊由多家監測單位在同一時段內同時參加分析監測。由于監測人員、儀器設備、實驗室環境等因素的不同，為了保證全海域監測結果具有一致性，各單位常常需要進行比對試驗。筆者以2011年度東海外海域沉積物海洋環境監測比對試驗為例進行討論分析。

1 比對方法

東海外海域沉積物海洋環境監測由3家實驗室（實驗室1、實驗室2和實驗室3）承擔，分別負責不同區塊的監測任務。3家實驗室各自按照比對工作計劃要求對其負責區塊中的3個站位采集足夠量的沉積物，將沉積物樣品烘干、研磨、過篩后，分成3份，1份自測，另2份分別寄送另外兩家實驗室進行分析測試，3家實驗室各自上報測試結果。樣品采集、制作和分析過程均統一按照相關標準規范［2–3］執行。測試項目有汞、銅、鉛、鉻、鋅、鎘、砷、石油類、DDT、多氯聯苯、有機碳。每家實驗室每個測試項目提交9個數據，3家實驗室即為27個數據，表1為各實驗室比對測試結果。

2 數據處理

參照文獻［4–7］，對3家實驗室的比對數據進行數據處理，評估測試數據之間是否存在顯著性差異，以確定3家測試數據的一致性。

第1步：運用Grubbs檢驗對每組實驗室數據的一致性進行檢驗，剔除離群值；

第2步：在上述Grubbs檢驗的基礎上，進行F檢驗，檢驗3家實驗室數據的精密度是否一致；

第3步：運用t檢驗分別對3家實驗室數據均值差異進行顯著性檢驗，即是否有系統誤差。

3 比對結果分析評價

3.1 數據異常值剔除情況

表2為Grubbs檢驗判定的離群異常值。經檢驗判定，表2中實驗室1鉛、鎘、多氯聯苯的最大測定值，實驗室3汞、石油類的最大測定值及實驗室2滴滴涕最大測定值為離群異常值。在后續的結果計算中，上述離群異常值將被剔除，不參與測定結果的統計分析。

表1 各實驗室比對測試結果

表2 Grubbs檢驗判定的離群異常值

3.2 各實驗室數據精密度等同情況

運用F檢驗對各實驗室比對數據的精密度等同情況進行統計，統計結果見表3。由表3中數據可得出以下結論：

（1）3家實驗室銅、鉛、鋅、鉻、有機碳、石油類測試數據的精密度相同；

（2）實驗室1與實驗室2鎘測試數據的精密度相同，實驗室3與其它兩家實驗室不相同；

（3）實驗室1與實驗室3汞、砷和多氯聯苯測試數據的精密度相同，實驗室2與其它兩家實驗室不相同；

（4）實驗室1與實驗室2滴滴涕測試數據的精密度不相同，實驗室3的測試數據均為未檢出，未參與統計。

3.3 各實驗室測試數據的均值差異

表4列出了運用t檢驗對各實驗室測試數據均值的一致性檢驗結果。由表4可知：

（1）3家實驗室銅、鎘、鋅、有機碳、汞測試結果無顯著性差異，3家實驗室間無明顯系統誤差；

（2）3家實驗室砷和石油類測試結果差異顯著，實驗室間存在明顯的系統誤差；

（3）實驗室3與實驗室2的鉛和多氯聯苯測試結果無顯著性差異；實驗室1與其它兩家實驗室鉛和多氯聯苯測試結果差異顯著，與其它兩家實驗室間存在系統誤差；

表3 F檢驗各實驗室數據精密度等同性統計結果

表4 t檢驗各實驗室均值差異性統計結果

（4）實驗室3與實驗室1鉻測試結果無顯著性差異；實驗室2與其它兩家實驗室鉻測試結果差異顯著，與其它兩家實驗室間存在系統誤差；

（5）實驗室2與實驗室1滴滴涕測試結果無顯著性差異；實驗室3與其它兩家實驗室滴滴涕測試結果差異顯著，與其它兩家實驗室間存在系統誤差。

4 結論與建議

（1）2011年度，參與東海區近遠海海洋環境比對試驗的3家實驗室監測數據精密度不盡相同；某些項目的測試結果有顯著差異，實驗數據間存在一定的系統誤差。建議各實驗室對實驗數據間存在系統誤差、數據精密度不盡相同等現象進行原因查找和分析，采取適當的糾正與預防措施，以確保承擔東海區海洋環境網格化監測實驗室間測試數據的一致性。

（2）由于海洋環境監測具有取樣受時空變化的不確定性、樣品基體隨地理位置或海洋水動力因素的變化而變化、樣品的前期預處理及樣品儲運的復雜性、實驗室的流動性（流動實驗平臺為船舶）等多種客觀環境條件的特殊性，更需要各個操作環節的規范和一致。建議在監測設計時制訂完善的質量保證與控制計劃；同時實驗室間的質量管理人員、技術人員加強溝通交流，保證各實驗室實驗所使用的試劑、標準物質、儀器設備等各方面的條件、性能、水平處于同一級別，以促進全海域海洋監測機構的整體監測與檢測水平的提高。

［1］《海洋監測質量保證手冊》編委會.海洋監測質量保證手冊［M］.北京：海洋出版社.2000: 51–52.

［2］中國國家標準化管理委員會.海洋環境監測規范第3部分：樣品的采集、貯運及運輸［M］.北京：中國標準出版社.2008：17–22.

［3］中國國家標準化管理委員會.海洋環境監測規范第5部分：沉積物樣品分析［M］.北京：中國標準出版社，2008: 4–6，12–13，17–19，33–35，37–43，50–52.

［4］符穎操，羅茜.實驗室間比對結果分析統計方法的探討［J］.理化檢測：物理分冊，2006，46(6): 295–299.

［5］中國國家標準化管理委員會.海洋監測規范第2部分：數據處理與分析質量控制［M］.北京：中國標準出版社，2008: 4–30.

［6］王清華，陳丹青.基于實際水樣的實驗室間比對結果評價與分析［J］.科技資訊，2012, 9(6): 64–66.

［7］甘露，王蘇明.生態地球化學調查評價形態分析實驗室間比對試驗結果分析［J］.中國環境監測, 2011,27(4): 9–15.

Evaluation of Results of Comparative Tests in Different Laboratories for Marine Environmental Monitoring

Chen Dong，Cai Jian
(East China Sea Environment Monitoring Center，SOA，Shanghai 200137，China)

The detection results of 3 labs which attended the marine environment monitoring in 2011 were analyzed and evaluated by the mathematical statistics such as Grubbs testing,Ftesting andttesting. The results showed that there was difference in data precision and systematic error for some detection items among them. Therefore, the quality assurance and control plan should be constantly improved in order to assure the consistency for all seas detection data.

marine environmental monitoring; quality assurance; comparative tests; advice

O65

A

1008–6145(2012)05–0079–03

doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.03.025

*海洋赤潮災害立體監測技術與應用國家海洋局重點實驗室開放研究基金項目(MATHAB20100204)

聯系人：陳東；E-mail: chen8307@126.com

2012–05–13