濕消解–電感耦合等離子體發射光譜法測定藥用膠囊中的鉻含量

薛艷

（安徽省阜陽市產品質量監督檢驗所，安徽阜陽 236000）

濕消解–電感耦合等離子體發射光譜法測定藥用膠囊中的鉻含量

薛艷

（安徽省阜陽市產品質量監督檢驗所，安徽阜陽 236000）

以硝酸作為消解液，采用濕消解–電感耦合等離子體發射光譜法(ICP–AES)測定藥用膠囊中的鉻含量。在0～80 ng／mL范圍內，鉻的濃度與發射光強度呈良好的線性關系，相關系數r=0.999 98，檢出限為1.42 ng／mL。對3個濃度水平的鉻標準溶液進行平行測定，測定結果的相對標準偏差為1.43%～1.79%(n=6)，加標回收率為93.1%～110.0%。該方法可以用于藥用膠囊中鉻的日常檢測。

濕消解；電感耦合等離子發射光譜；鉻；藥用膠囊

為了降低生產成本，一些不法廠商使用工業明膠代替食品級藥用明膠生產藥用膠囊，從而導致藥用膠囊中鉻含量超標，給人體健康帶來危害，如引起腎臟損害、致突變、致癌等［1］。《中國藥典》［2］規定鉻的檢測方法為微波消解–石墨爐原子吸收法，該方法耗時較長且不能滿足批量樣品的日常檢測要求。筆者結合日常檢測工作經驗，根據膠囊易溶于酸的特性，采用硝酸濕消解–電感耦合等離子體發射光譜法測定藥用膠囊中的鉻含量［3–7］，該法提高了工作效率，并免予使用大量的消解罐，從而降低了檢測成本，能滿足大批量藥用膠囊中鉻含量日常檢測要求。該法具有快捷、準確等優點，是測定藥用膠囊中鉻含量的理想方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀：ICPE9000型，日本島津公司；

電熱板：DB–3 型，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；

電子天平：BS210S型，感量為0.1 mg，德國賽多利斯公司；

濃硝酸：分析純；

液態氬氣：純度為99.99%；

鉻標準儲備液：1 000 ng／mL，編號GBW08614，中國計量科學研究院；

實驗室用水為高純水。

1.2 儀器工作條件

觀測方向：軸向；輔助氣流速：0.7 L／min；等離子氣流速：10.0 L／min；載氣流速：0.6 L／min；高頻輸出功率：1.2 kW；測量波長：267.716 nm。

1.3 樣品處理

準確稱取除去藥品的空心膠囊樣品0.800 0 g（精確至0.000 1 g），置于用酸洗凈的玻璃三角燒杯中，加入15 mL濃硝酸，混勻后加蓋，在電熱板上加熱0.5 h，近干后取下冷卻。冷卻后，將樣品消解液轉移至干凈的25 mL容最瓶中，以高純水定容，搖勻后過濾，除去初濾液，取續濾液待測。同時做試劑空白溶液。

2 結果與討論

2.1 消解方法

我國藥典（2010版）中規定膠囊中鉻測定的前處理方法：在0.5 g樣品中加入硝酸5～10 mL，置于聚四氟乙烯消解罐內浸泡過夜后進行微波消解，然后置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮發到近干。對該方法和濕法消解法進行比較發現，濕法消解法操作簡便、消解速度快、反應徹底、被測元素損失少、回收率高、精確度好，批量檢測時可免于大量使用消解罐，檢測成本低，是本實驗樣品預處理首選方法。

2.2 線性方程

利用鉻標準儲備液配制成鉻濃度分別為0，l0，20，40，60，80 ng／mL的系列鉻標準工作溶液，按照1.2儀器工作條件測定鉻標準工作溶液的發射光強度。以鉻標準工作溶液濃度X對發射光強度Y進行線性回歸，得線性回歸方程為Y=5.207 872X+6.355 354，r=0.999 98，線性范圍為0～80 ng／mL。

2.3 精密度試驗

分別在樣品中加入10.0，30.0，60.0 ng／mL 3個濃度水平的鉻標準溶液，對加標后的溶液分別進行測定，每一濃度點重復測定6次，檢測結果及精密度計算結果見表1。由表1可知，3個添加水平測定結果的相對標準偏差為1.43%～1.79%，表明本方法測量精密度良好。

表1 精密度試驗結果

2.4 回收試驗

取膠囊樣品數份，按1.3方法進行樣品前處理，然后向樣品溶液中分別加入不同量的鉻標準溶液進行加標回收試驗，結果列于表2。由表2可知，不同水平下的加標回收率為93.1%～110.0%，表明采用本方法測定膠囊中的鉻元素，結果準確可靠。

表2 加標回收試驗結果(n=2)

2.5 方法檢出限

重復測定空白溶液20次，以3倍測定結果的標準偏差除以標準工作曲線斜率求得鉻元素在溶液中的檢出限為1.42 ng／mL。

2.6 樣品測定

分別取某藥廠生產的6個批次活血通脈膠囊樣品，除去藥品后稱量，按1.3方法進行樣品前處理，定容后分別測定其中的鉻含量，結果見表3。由表3可知，膠囊樣品中鉻的含量均在合格范圍內（中國藥典［2］規定鉻含量在2 mg／kg以內為合格）。

表3 膠囊樣品中鉻含量測定結果

3 結語

采用濕消解–電感耦合等離子體發射光譜法測定藥用膠囊樣品中的鉻含量，方法操作簡便、檢測限低、穩定性好、回收率高，滿足大批量膠囊樣品中鉻的檢測工作需求，且儀器普及率高，試劑價廉易得，因此該法易于推廣。

［1］陳超,陳瑜,俞輝. 微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定膠囊和片劑用明膠中鉻含量［J］.化學分析計量，2006，34(12): 1 820.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)［M］.北京：中國醫藥科技出版社，2010: 1 205.

［3］黃輝，李本濤，邵鴻飛.微波消解–石墨爐原子吸收光譜法測定膠囊中的痕量鉻［J］.化學分析計量，2011，20(3): 30–32.

［4］考慶君，俞輝，陳超，等.石墨爐原子吸收分光光度法檢測空心膠囊中鉻元素的含量［J］.藥用分析雜志，2006，26(11):1 644–1 645.

［5］楊彥麗，林立，周諳非，等.微波消解–電感耦合等離子發射光譜法測定面粉中滑石粉的含量［J］.化學分析計量，2011，20(3):62–64.

［6］賀錚，黃雅欽，石邵君.濕法消解測定食用明膠中的微量鉻［J］.分析實驗室，2009，28(5): 97–100.

［7］董喆，馮克然，張露勇，等. 微波消解–石墨爐原子吸收光譜法測定軟膠囊殼中重金屬鉻的方法學研究［J］.中國醫學雜志，2012，47(9): 717–719.

Determination of Chromium in Medicinal Capsules by Wet Digestion–ICP–AES

Xue Yan
(Fuyang Supervision and Inspection Institute of Product Quality， Fuyang 236112， China)

Nitric acid was selected to digest the medicinal capsule, then chromium in medicinal capsules was detected by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP–AES). In the range of 0–80 ng/mL, chromium concentration was linear with the emission intensity, the correlation coefficient was 0.999 98 and the detection limit was 1.42 ng／mL.Three levels of concentration of chromium standard solution were determined, and the relative standard deviations were 1.43% –1.79%. The average recoveries of chromium ranged from 93.1% to 110.0%. The method can be used for the routine analysis of chromium in medicinal capsules.

wet digestion; inductively coupled plasma emission spectrometry; chromium; medicinal capsule

O657.31

A

1008–6145(2012)05–0052–02

doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.05.016

聯系人：薛艷；E-mail: fyzpy@163.com

2012–06–25