硅藻土對重金屬離子Mn2+的吸附研究

張偉麗，朱 健，王 平，雷明婧，蘇 揚

（中南林業科技大學 環境科學與工程研究中心，湖南 長沙 410004）

硅藻土對重金屬離子Mn2+的吸附研究

張偉麗，朱 健，王 平，雷明婧，蘇 揚

（中南林業科技大學 環境科學與工程研究中心，湖南 長沙 410004）

以硅藻土為吸附劑，采用靜態吸附試驗考查了吸附劑濃度、離子初始濃度、吸附質溶液溫度、吸附質溶液初始pH值、時間等因素對硅藻土吸附模擬廢水中Mn2+的影響。研究表明，硅藻土對Mn2+的最大吸附量可達到4.0486 mg·g-1，效果較好，可被用于去除重金屬錳。適當增加吸附劑用量、離子初始濃度、控制吸附溫度（＜50）、pH值（＜6）、延長吸附時間都能提高硅藻土對Mn2+的吸附效果。Langmuir 吸附等溫式相比Freundlich吸附等溫式能更好的描述硅藻土對Mn2+的吸附過程。硅藻土吸附Mn2+的吸附動力學則符合二級動力學方程。

硅藻土；吸附；Mn2+；吸附等溫式；吸附動力學

硅藻土是一種儲量豐富的層狀硅酸鹽天然粘土礦物，是由硅藻遺骸和軟泥固結形成的硅質沉積巖。主要由水生單細胞藻類的二氧化硅微體化石組成，具有獨特有序排列的橢圓微孔結構，孔隙率高，孔體積大，質量輕，堆積密度小，比表面積大等特性。在環境治理中，硅藻土已被廣泛的應用于吸附領域，并且有了較多的研究報道與實踐。由于硅藻土表面被大量活性硅羥基所覆蓋，在水溶液中硅羥基上的H+會解離出來，使得硅藻土的表面帶有一定的負電荷[1-3]，這樣使其對重金屬離子擁有良好的離子交換性和選擇吸附性，而被廣泛應用于吸附廢水中的重金屬。已有學者就硅藻土對重金屬離子的吸附能力進行了研究，這些離子包括Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)等[4-10]。為了探明硅藻土對重金屬吸附原理及吸附機理，也有學者就硅藻土對重金屬離子吸附進行了等溫吸附模型研究、吸附動力學研究等[11-12]。這些研究均證明硅藻土在處理重金屬污染方面是一種較為理想的吸附劑，不僅方法簡單，成本低，而且重金屬在脫吸附時的釋放率較低[13]。此外，硅藻土還被廣泛用于吸附有機物，染料[14-15]，廢水中細菌[16]，還與蛭石、沸石等結合應用于人工濕地處理農村廢水[17]。

雖然國內外關于天然粘土礦物硅藻土對重金屬吸附的研究有很多，但對于硅藻土吸附錳的研究報道比較少，而錳與其他重金屬一樣是具有潛在危害的環境污染物。不僅容易造成水體污染，使水質在短時變“黑水”；還可以在水體中生物鏈富集進入人體，會導致錳中毒，產生一系列疾病[18-19]。因此，在給定條件下，測定和分析硅藻土對重金屬錳的吸附能力和去除能力，可為含重金屬離子廢水處理過程中吸附劑的選擇提供理論依據和技術支持。

本研究采用靜態吸附試驗考查了吸附劑濃度、離子初始濃度、吸附質溶液溫度、吸附質溶液初始pH值、時間等因素對硅藻土吸附重金屬離子Mn2+的影響。并通過分析相關數據，初步研究了硅藻土對模擬廢水中的Mn2+的最佳吸附條件，以及對Mn2+的吸附性能與機制，以期為硅藻土在含Mn2+廢水處理上的應用提供必要的數據支持，并為硅藻土深度改性研究提供一定的技術參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 硅藻土

硅藻土由浙江嵊州市華力硅藻土制品有限公司提供，該硅藻土為土黃色，顆粒粒徑7.5 μm，比表面積58.0 m2/g，孔徑分布為30～400 nm，硅藻土中SiO2的質量分數為64.80%，Al2O3為16.40%，Fe2O3為2.91%。試驗用硅藻土經水洗去除雜質后與105 ℃烘干，然后研磨過100目土壤篩，取篩下土放入干燥器中保存備用。

1.1.2 試劑與儀器

含Mn2+的模擬廢水配制：準確稱取3.077 2 g MnSO4·H2O溶于蒸餾水中，溶解完全后定容至1 000 mL的容量瓶，得到1 000 mg/L的Mn2+標準儲備液待用。試驗用水為蒸餾水。

儀器主要為AA-7000型火焰原子吸收分光光度計（北京東西儀器分析有限公司）；酸度計（pHs-3C，上海精密科學儀器有限公司）；TS-1112B大容量恒溫培養搖床（天呈）；101-1AB型電熱鼓風干燥箱（天津市泰斯特儀器有限公司）；電子分析天平（奧豪斯公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 單因素吸附試驗

取不同量的硅藻土（0.1 g、0.2 g、0.3 g、0.4 g、0.5 g、0.6 g、1 g、2 g）于 250 mL的具塞錐形瓶中，加入系列質量濃度（10、20、50、100、150、200、300、600、1 000 mg/L）的 Mn2+標準溶液100 mL，每個質量濃度點設置2個平行樣，用0.1 mol/L的HCl和0.1 mol/L的NaOH溶液調整溶液的pH值分別為3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0，在溫度為 15 ℃、25 ℃、35 ℃、45 ℃、55 ℃、65 ℃下，以200 r·min-1的轉速恒溫振蕩一段時間，取液用中速定量濾紙過濾，再將濾后清液用火焰原子吸收分光光度計測定其中Mn2+的濃度。分別按公式（1）、（2）計算其吸附量和去除率。

式(1) 、(2)中：C0為吸附前水樣中Mn2+離子濃度(mg·L-1)；Ci為吸附后水樣中 Mn2+離子濃度 (mg·L-1)；V為水樣體積（L）；m為硅藻土投加量（g）。

1.2.2 等溫吸附試驗

取一定量硅藻土（3 g±0.000 5 g）于250 mL的具塞錐形瓶中，加入100 mL質量濃度分別為10、20、50、100、150、200、300、600、1 000 mg/L的Mn2+標準溶液，每個質量濃度點設置2個平行樣，用0.1 mol/L的HCl和0.1 mol/L的NaOH溶液調整溶液的pH值為5.0，分別在30 ℃、60 ℃下以200 r·min-1的轉速振蕩2 h，取液過中速定量濾紙后，用火焰原子吸收分光光度計測定濾后清液中Mn2+的濃度。按公式（2）計算吸附量q。然后分別按公式（3）、（4）以吸附量Qe（mg·g-1）對平衡濃度Ce（mg·L-1）作圖，得到等溫吸附曲線。

式（3）、（4）中：qe為平衡吸附量（mg·g-1）；Ce為吸附質濃度（mg·L-1）；KL，KF均為吸附平衡常數；qm為飽和吸附量（mg·g-1）；n為常數。

1.2.3 吸附動力學試驗

取一定量硅藻土（3 g±0.000 5 g）于250 mL的具塞錐形瓶中，加入100 mL質量濃度為200 mg/L的Mn2+標準溶液，每個質量濃度點設置2個平行樣，用0.1 mol/L的HCl和0.1 mol/L的NaOH溶液調整溶液的pH值為5.0，在30 ℃、200 r·min-1的條件下分別振蕩5、10、15、20、30、40、60、90、120、150、240、360 min，然后過濾，用火焰原子吸收分光光度計測定濾后清液中Mn2+的濃度。按公式（2）計算吸附量q。然后分別按公式（5）、（6）以吸附量 qe（mg·g-1）對吸附時間 t/（min）作圖，得到吸附動力學曲線圖。

式（5）、（6）中：q為t時刻的吸附量（mg·g-1）；t為吸附時間（min）；qe為平衡時吸附量（mg·g-1）；k1為一級吸附速率常數（min-1）；k2為二級吸附速率常數（g·min-1min-1）。

1.3 分析方法

Mn2+濃度的測定采用火焰原子吸收分光光度法。相應的輔助設備有：乙炔-空氣燃燒器，空心陰極燈。測定錳元素時燃燒頭高度設置為5 cm，波長設定為279.5 nm，狹縫設定為0.2 nm。用酸度計通過0.1 mol/L的HCl和0.1 mol/L的NaOH溶液調整試驗溶液的pH值。

2 結果與分析

2.1 硅藻土吸附Mn2+的影響因素

2.1.1 吸附劑濃度對硅藻土吸附Mn2+的影響

在30 ℃，pH＝5.0， Mn2+初始濃度C0=100 mg·L-1，200 r·min-1的試驗條件下，分別按 1、2、3、4、5、6、10、20 g·L-1的投加量進行吸附試驗2 h，試驗結果見圖1（A）。

圖1 不同因素對硅藻土吸附Mn2+的影響Fig.1 Effects of different factors on adsorption capacity

由圖1（A）可看出，當模擬廢水中Mn2+濃度一定時，隨著吸附劑濃度的增加，硅藻土對Mn2+的去除率增大，但對Mn2+離子的吸附量減小。主要是因為在一定范圍內，增加硅藻土的投加量使得溶液中硅藻土總量增加，從而總的吸附點位增多，可以去除更多的Mn2+，故溶液中剩余的Mn2+離子濃度降低，具體表現為隨吸附劑濃度的增加而去除率增大。硅藻土對Mn2+離子的吸附量減小，主要是指單位質量的硅藻土對Mn2+離子的吸附量減小，因為在Mn2+初始濃度一定的情況下，隨著吸附劑濃度的增加，使得單位質量的硅藻土的吸附點位減小，從而單位質量的硅藻土對Mn2+的吸附量減小。從圖中可以看出，硅藻土對Mn2+的吸附量與去除率在10 g·L-1和35%交叉，結合成本上的考慮，本試驗選擇10 g·L-1為最佳吸附劑濃度，此時對Mn2+的去除率達到35%。

2.1.2 溶液初始濃度對硅藻土吸附Mn2+的影響

在 30℃，W0=30 g·L-1，pH=5.0，200 r·min-1的試驗條件下，分別以不同Mn2+初始濃度進行吸附試驗2 h，試驗結果見圖1（B）。

由圖1（B）可看出：當吸附劑濃度一定時，隨著模擬廢水中Mn2+初始濃度的增加，硅藻土對Mn2+的吸附量逐漸增大最后趨于平衡；但硅藻土對Mn2+的去除率逐漸減小。這主要是因為Mn2+初始濃度的增大，使得Mn2+與硅藻土接觸的機會增多，從而硅藻土比表面積占有率、孔道飽和率增大，Mn2+的吸附量明顯上升。但由于硅藻土對離子吸附增加的量小于溶液中因濃度增加而引起的增加量，所以，去除率呈下降趨勢。圖中還可看出：當初始濃度增加到300 mg·L-1后，吸附量上升趨勢減小，逐漸趨于平衡，達到飽和吸附。結合硅藻土對Mn2+的吸附量和去除率，本試驗選擇100 mg·L-1為最佳離子初始濃度，此時對Mn2+的去除率達到60%。

2.1.3 吸附溶液pH值對硅藻土吸附Mn2+的影響

在 30 ℃，W0=20 g·L-1，[Mn2+]=100 mg·L-1，200 r·min-1的試驗條件下，分別以不同pH值進行吸附試驗2 h，研究不同pH值對硅藻土吸附Mn2+的影響。試驗結果見圖1（C）。

由圖1（C）可看出：硅藻土對Mn2+的吸附量和去除率隨著溶液pH值的增大而增加。主要是因為在pH值＜4.0的酸性條件下，溶液中過多的H+會與Mn2+競爭吸附點位，降低硅藻土的負電性，不利于硅藻土對Mn2+離子的吸附和去除。隨著pH值的增大，溶液呈弱酸性或接近中性時，硅藻土對Mn2+離子的吸附量和去除率都比較好。在pH值＞7.0的堿性條件下，Mn2+易于水解生成Mn(OH)2沉淀，從而減少廢水中的Mn2+濃度，但此時對Mn2+的去除是在沉淀和吸附的協同作用下進行的，已不完全為硅藻土的吸附作用。因此本試驗選擇pH值＝5為最佳溶液pH值，此時對Mn2+的去除率達到53%。

2.1.4 吸附溫度對硅藻土吸附Mn2+的影響

在 W0=10 g·L-1，pH=5.0，[Mn2+]=200 mg·L-1，200 r·min-1的試驗條件下，分別以不同溫度進行吸附試驗2 h，試驗結果見圖1（D）。

由圖1（D）可看出：硅藻土對模擬廢水中Mn2+的吸附隨吸附溫度變化較大。在溫度＜55℃時，隨著溫度的升高，溶液中離子運動速度加快，活性增加，使得溶液中活化離子增多；溫度的的升高還會增加硅藻土表面的硅羥基數目，激活硅藻土的吸附點位，從而促進離子的交換反應，使得硅藻土對Mn2+的吸附量和去除率增大。在溫度＞55 ℃時，過高的溫度使得硅藻土的層間結構發生變化，不利于吸附的進行，硅藻土對Mn2+的吸附量和去除率明顯下降。因此本試驗選擇30 ℃為最佳吸附溫度，此時對Mn2+的去除率達到23%。

2.1.5 吸附時間對硅藻土吸附Mn2+的影響

在 30℃，W0=30 g·L-1，pH=5.0，[Mn2+]=200 mg·L-1，200 r·min-1的試驗條件下，進行吸附時間對Mn2+吸附影響試驗，試驗結果見圖2。由圖2可看出，在吸附反應的初期（15 min），硅藻土對Mn2+的去除率迅速提高，吸附量也明顯增加，主要是因為在反應的初期，硅藻土表面的吸附點位較多，Mn2+能夠較快的附著到硅藻土表面而被吸附。隨著時間的延長，硅藻土表面的吸附點位逐漸減少，使得吸附速度減慢，但吸附量仍在增加。30分鐘后硅藻土對Mn2+的去除率和吸附量都基本趨于平衡，達到飽和吸附，此時對Mn2+的去除率達到65%。因此本試驗選擇30 min作為Mn2+的吸附平衡時間。

圖2 吸附時間對Mn2+吸附的影響Fig.2 Effect of adsorption time on adsorption capacity

2.2 硅藻土對Mn2+的吸附機理研究

在 W0=30 g·L-1， pH=5.0，200 r·min-1的 試 驗條件下，分別在30 ℃、60 ℃兩個溫度下進行等溫吸附試驗。以吸附量qe對平衡濃度Ce作圖，得到硅藻土吸附Mn2+的Langmuir吸附等溫曲線及Freundlich吸附等溫曲線，見圖3。

將圖3中得到的等溫式進行處理，得到參數方程（表1），由表1可知，兩種吸附等溫式對硅藻土吸附Mn2+的線性擬合程度無論在30 ℃還是60 ℃均很好。在30 ℃試驗條件下兩種等溫式的線性擬合R2分別為0.998 8和0.963 6；在60℃試驗條件下兩種等溫式的線性擬合R2分別為0.970 8和0.963 9，說明硅藻土對Mn2+的吸附過程符合Langmuir吸附等溫式及Freundlich吸附等溫式，但Langmuir吸附等能夠更好的描述硅藻土對Mn2+的吸附機理。

圖3 等溫吸附曲線Fig.3 Isothermal adsorption curves

由表1可得出，天然硅藻土對Mn2+的最大吸附量qm在兩種溫度下分別為4.048 6 mg·g-1和3.818 6 mg·g-1，說明硅藻土具有較大的Mn2+吸附容量。同時可以看出不同溫度水平下的最大吸附量不同，在30 ℃下要比60 ℃下高出6%，吸附參數K在兩種溫度下也存在差異，說明吸附等溫模型的參數在固-液吸附體系中并不穩定，已有學者表明， Langmuir吸附模型在應用中存在兩大問題：吸附劑濃度效應和方程參數不恒定為常數[20-22]。

一般認為，n＞1表示吸附為優先吸附[1]。從表1可看出，Freundlich吸附等溫式中的參數n在兩種溫度下均大于3，說明硅藻土對的Mn2+吸附為優先吸附。

表1 兩種吸附等溫式的相關參數Table 1 Correlation parameters of two adsorption isotherms equations

2.3 硅藻土對Mn2+的吸附動力學

為了研究經典動力學方程對硅藻土吸附重金屬離子的適用性，將吸附時間對Mn2+吸附影響試驗中得到的數據按公式（5）、（6）進行整理，以吸附量qe對吸附時間t作圖，得到硅藻土吸附Mn2+的吸附動力學曲線圖，見圖4。

圖4 動力學方程擬合曲線（A. 一級動力學方程 B. 二級動力學方程）Fig.4 Fitting curves of different kinetic equations

從圖4可知：硅藻土吸附Mn2+的一級和二級動力學方程的線性擬合R2分別為0.472 3和0.999 8，一級動力學方程的擬合效果較差，可能是硅藻土對Mn2+的吸附并不僅靠陽離子交換，而是在多種協同作用下進行的，超出了一級動力學的應用范圍。相比之下，二級動力學能夠較好的說明硅藻土對Mn2+的吸附動態過程。

3 結 論

（1）硅藻土表面含有的硅羥基結構使得硅藻土顆粒表面帶有負電荷，能夠吸附廢水中的重金屬。隨著吸附劑濃度的增加，硅藻土對Mn2+的吸附量逐漸減小，去除率逐漸增大；隨著離子初始濃度的增加，硅藻土對的吸附量逐漸增大，去除率逐漸減小；所以在應用中因根據實際情況合理的選擇硅藻土的用量。硅藻土對Mn2+的吸附量和去除率隨著pH值和溫度的升高而增大，但在溫度大于50℃后開始減小。在30 g·L-1的投加量條件下，硅藻土在30 min內可去除65%的Mn2+。硅藻土吸附Mn2+離子的最優試驗條件：硅藻土投加量為10 g·L-1、離子初始濃度為 100 mg·L-1、pH 值為 5.0、吸附溫度為30 ℃、平衡吸附時間為30 min。

（2）硅藻土對Mn2+的吸附過程符合Langmuir吸附等溫式及Freundlich吸附等溫式，擬合程度均較高（R2＞0.9）。但Langmuir吸附等溫式能夠更好的描述硅藻土對Mn2+的吸附過程，最大吸附量可達到4.048 6 mg·g-1。硅藻土對Mn2+的吸附動力并不僅靠陽離子交換，而是在多種協同作用下進行的，則二級動力學相比一級動力學能夠更好的說明硅藻土對Mn2+的吸附動態過程。

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Research on adsorption of diatomite to heavy metal ion Mn2+

ZHANG Wei-li, ZHU Jian, WANG Ping, LEI Ming-jing, SU Yang
(Institute of Environmental Science and Engineering Research, Central Couth University of Forestry & Technology,Changsha 410004, Hunan, China)

Using diatomite as an adsorbent, the effects of several factors, including adsorbent concentration, initial iron concentration,adsorbate-solution temperature, initial adsorbate-solution pH value and adsorption time on diatomite adsorption to the Mn2+in the simulated waste-water were examined in the experiment by static adsorption tentative. The results indicate that the maximum diatomite adsorption capacity to Mn2+was 4.0486 mg·g-1, so the diatomite adsorbent can be used for the removal of the Mn2+iron. Further, under the conditions of temperature lower than 50℃ and the pH value less than 6, the performance of diatomite adsorption to Mn2+could be improved with the increases of adsorbent dosage, initial Mn2+concentration and adsorption time. The fi ndings also demonstrate that,compared to the Langmuir adsorption isotherms, Freundlich adsorption isotherm can better describe the adsorption process of diatomite to Mn2+, and that adsorption kinetic of diatomite to Mn2+accorded with second-order equation.

diatomite；adsorption；Mn2+；adsorption isotherms；adsorption kinetic aqueous

S719；X522

A

1673-923X(2012)12-0072-06

2012-06-13

湖南省自然科學省市聯合基金重點項目（12JJ8016）；湖南省研究生科研創新項目（CX2012B317）；環保公益性行業科研專項（200909066）；湖南省環境科學重點學科建設基金資助項目（2006180）

張偉麗（1989-），女，碩士研究生，主要從事水體重金屬污染控制；E-mail:zhangweili20101027@163.com

王 平（1964-），男，湖南常德人，教授，博士，博士生導師，主要從事生態學領域方面的研究；E-mail:csfuwp@163.com

[本文編校：文鳳鳴]