硅藻土理化特性及改性研究進展

朱 健，王 平，雷明婧，張偉麗

（中南林業科技大學 環境科學與工程研究中心，湖南 長沙 410004）

硅藻土理化特性及改性研究進展

朱 健，王 平，雷明婧，張偉麗

（中南林業科技大學 環境科學與工程研究中心，湖南 長沙 410004）

硅藻土因其具有多孔性和巨大的比表面積，可以有效地吸附重金屬離子，是重金屬離子的穩定載體。但硅藻土原礦雜質較多，這些雜質堵塞了硅藻土微孔，減少了硅藻土的比表面積，占據了硅藻土吸附點位，阻礙了溶液中的離子進入硅藻土孔道，同時硅藻土存在理化構造缺陷，這些因素限制了硅藻土吸附性能的發揮，也限制了硅藻土在含重金屬離子廢水處理上的應用。為了消除這些不利因素，硅藻土需要實施改性。本研究就硅藻土理化特性及其改性研究現狀進行了綜述，并提出了存在問題及展望。硅藻土改性研究應著力尋求更為先進的改性技術，著眼理化特性、吸附機制與改性技術之間的關聯，注重各類改性技術的有機結合。

硅藻土；理化特性；改性；吸附

在經濟發展取得突飛猛進的同時，人類賴以生存的環境也在遭受著越來越嚴重的污染，在眾多的污染中，重金屬污染由于治理難度大、影響范圍廣、危害程度重等特點而備受關注。目前，國內水體重金屬污染問題已十分突出。江河湖庫重金屬污染率超過80%[1-3]；城市河流有35.11%的河段總汞超標，18.46%的河段總鎘超標，25.0%的河段總鉛超標；全國近岸海域海水采樣品中鉛的超標率達62.9%，最大值超一類海水標準49.0倍；銅的超標率為25.9%，汞和鎘的含量也有超標現象。因此，重金屬污染治理刻不容緩。

目前，針對重金屬污染采取的治理方法主要有離子交換、化學沉淀、電動力修復、微生物修復、植物修復和吸附法。化學沉淀法產生的污泥量大，且污泥中含有大量的重金屬元素，會產生二次污染，產生的污泥難以得到妥善處置；離子交換法處理量小，樹脂容易堵塞，反沖洗和再生產生的廢液同樣會產生二次污染；電動力修復能耗高，處理成本昂貴，難以得到大面積的推廣；植物修復周期漫長，占地面積大，受氣候影響明顯，植物地上部分難以得到妥善處理；微生物修復抗性微生物的篩選復雜、繁瑣，耗時長，培育得到的抗性微生物對環境的適應性差，處理效果不穩定；吸附法由于穩定、可靠、簡單、低耗、低二次污染等優勢廣泛應用于含重金屬離子工業廢水處理，作為一種重要的廢水處理方法，其關鍵是吸附材料的選擇。針對重金屬污染治理與修復，吸附材料必須能夠長期穩定地吸附與固定重金屬離子，同時還應具備吸附能力強、來源豐富、價格低廉等要求，而粘土礦物，尤其是硅藻土，很好地符合了這一要求，通過前期研究發現，硅藻土可以充分有效吸附重金屬離子，并可作為重金屬離子的穩定載體。

硅藻土因其具有多孔性和巨大的比表面積，可以有效地吸附重金屬離子，是重金屬離子的穩定載體，且價廉物美。但硅藻土原礦雜質較多、理化結構存在缺陷，這些因素極大地限制了硅藻土吸附性能的發揮，為了提高硅藻土吸附性能，有必要對硅藻土實施改性。本研究就硅藻土理化特性及其改性研究現狀進行了綜述，并提出了存在問題及展望。

1 硅藻土理化特性研究現狀

硅藻土源自古代低等單細胞植物硅藻，硅藻是一種多孔殼單細胞植物，大量生長于湖泊或海洋之中，有著規則排列的微孔結構細胞壁，而這細胞壁正是硅藻細胞與水體交換營養，進行新陳代謝的通道。由于地質運動，地球水面逐漸減少，硅藻大量死亡，呈堆積狀態的硅藻遺體經過初步成巖作用和長期的地質作用后形成了硅藻土礦床。礦床中蘊含著大量的生物硅質巖，這些硅質巖含有大量微孔，被人們發現后逐步開發并應用于防火材料、過濾材料和吸附材料。

1.1 化學特性

根據Blijanarov、Robertson和楊宇翔等人[4]的研究可知，硅藻土礦物成分為非晶質態的蛋白石，與天然的二氧化硅膠凝體蛋白石不同，是一種有機成因的特殊礦物。硅藻土的主要化學成分是無定性的SiO2，除了SiO2以外還含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2、Na2O 等。根據相關研究[5-9]，對國內各地區硅藻土原礦的化學成分進行了對比分析，結果見表1。

由表1可知，國內硅藻土原礦中SiO2含量一般在37. 60%～91.70%之間，大部分在70%以上，個別地區可以達到90%以上。其中，吉林長白、吉林撫松、四川米易、浙江嵊州等地的SiO2含量較高，均在80%以上，硅藻土品質較好，而吉林樺甸和云南騰沖SiO2含量較低，分別為37.67%和49.00%，相對應的燒失量也偏高，雜質和水分含量多，硅藻土品質較差。Al2O3的含量一般在1.80%～24.00%之間，Fe2O3的含量一般在0.002%～10.00%之間，CaO的含量一般在0.18%～2.00%之間，MgO的含量一般在0.05%～2.30%之間。

硅藻土主要化學成分為SiO2，所以具有較高的化學穩定性和熱穩定性，不溶于除氫氟酸外的任何強酸，但在強堿環境下不能穩定存在。硅藻土所含的SiO2以非晶型為主，在強堿環境下，可溶性硅酸所占的比例可達50%～80%。但當硅藻土被加熱到800～1 000 ℃時，所含SiO2就會由非晶型向晶型轉變，在堿性環境下，可溶性硅酸所占的比例就會下降，一般可減少到20%～30%。從硅藻土的化學結構可知，硅藻土呈弱酸性，是一種固體酸，能夠與堿發生反應。硅藻土表面的多孔性與負電性使其呈現明顯表面吸附性。，硅藻土表面還存在有大量的硅羥基及氫鍵，這些硅羥基及氫鍵同時存在于硅藻土眾多的微孔之中，這些也是硅藻土具備吸附性能的重要原因[10]。其結構見圖1。

圖1 硅藻土分子結構Fig.1 Diatomite molecular structure

硅藻土的吸附性能與其表面及微孔所攜帶的羥基密切相關，吸附性能會隨著羥基數量的增多而提升，當環境條件發生改變時，特別是在高溫的情況下，這些羥基會發生轉化，而這些轉化對硅藻土的吸附性能會產生重要影響。硅藻土所攜帶的羥基還表現出一定的活性，這些具有一定活性的羥基使得硅藻土表面能夠結合或接枝一些官能團，進而導致硅藻土的吸附性能發生改變，這一特性使硅藻土通過實施化學改性提高吸附性能成為可能。部分羥基由于水解作用而失去氫離子，這使得硅藻土表面在液/固體系中呈現一定的負電性， pH值對硅藻土表面負電性有較大影響，一般說來，在pH值小于3的情況下，表面羥基被嚴重質子化，硅藻土表面喪失負電性。同時有研究表明，接枝官能團可改變硅藻土表面等電點[11]。

1.2 物理特性

天然硅藻土會呈現灰、白、黃、綠甚至黑色，原因在于天然硅藻土往往含有鐵氧化物或者有機質等雜質，而經過提純的硅藻土多為白色。硅藻土因成巖之前硅藻的形態各異而呈現出不同的微觀形貌，一般呈現圓篩狀、帶狀和圓柱狀（如圖2所示）。大部分硅藻土質地較輕、具有大量微孔、容易破碎，但其硅藻骨骼微粒的硬度很大。根據相關研究[4,7,9]，對國產硅藻土的堆密度、比表面積、孔體積以及孔徑分布進行統計，結果見表2。

圖2 硅藻土微觀形貌 （A. 圓篩狀；B. 帶狀；C. 圓柱狀）Fig.2 Diatomite microscopic morphology (A: Cribriform, B: Ribbon , C: Columnar)

表2 國產硅藻土物理特征Table 2 Physical characteristics of domestic diatomite

通過表2可以發現，國產硅藻土的堆密度通常為0.3～0.6 g/cm3， 另據有關研究[10]，國產硅藻土的常規密度為0.4～0.9 g/cm3，密度很小，能浮于水面。孔半徑范圍為50～3 000 nm，孔體積范圍為0.45～0.98 cm3/g，比表面積范圍為33～65 m2/g，焙燒、酸洗等改性處理有助于比表面積的提高和孔體積的增大。硅藻土的物理特性在一定程度上決定著其吸附性能，一般來說，吸附量隨著比表面積的增大而增大；吸附質在孔內的擴散速率隨著孔徑的增大而加快，而擴散速率的加快有利于吸附達到平衡。但在孔體積一定的情況下，比表面積與孔徑呈反比，孔徑越大，比表面積越低，進而導致平衡吸附量下降；當孔徑一定時，孔容的增大有利于吸附量的提高[12-13]。

2 硅藻土改性研究現狀

硅藻土原礦一般都含有較多的雜質，這些雜質一部分包裹在硅藻土殼的外表面，另一部分則隱藏在硅藻土骨架之中，這些雜質堵塞了硅藻土微孔，降低了硅藻土的比表面積，占據了硅藻土吸附點位，阻礙了溶液中的離子進入硅藻土骨架，同時硅藻土還存在較為明顯的理化構造缺陷，這些都極大地限制了硅藻土的吸附能力。因此，需要對硅藻土進行改性以提高其吸附能力。目前國內外研究人員主要采用常規物理法或化學法對硅藻土進行了改性研究。

2.1 常規改性

擦洗法：擦洗法就是在不破壞硅藻殼的前提下對硅藻土進行研磨，打細原料顆粒，以剝離固結在硅藻殼上的粘土等礦物雜質，提高SiO2含量，改善硅藻土顆粒表面性質，進而提高硅藻土的吸附能力。鄭水林等人[14]的研究表明，擦洗能夠有效去除硅藻土殼表面的黏土，明顯提高硅藻土中SiO2的含量。焙燒法：對燒失量較高類型的硅藻土來說，焙燒處理對于硅藻土吸附性能的改善十分有效。高溫煅燒可顯著提高硅藻土SiO2含量，增大孔徑，增加表面酸強度。鄭水林等人[15]研究表明，在焙燒溫度低于450 ℃時，焙燒溫度的提高有利于增加硅藻土的比表面積，在450 ℃時比表面積達最大值，此后，隨著焙燒溫度的升高，比表面積不斷下降。當溫度超過900 ℃時，焙燒會破壞硅藻骨架結構。劉頻等人[16]研究表明，經過500 ℃高溫焙燒3 h后，硅藻土對Pb(Ⅱ)的吸附量由原來的3.71 mg/g提高到6.42 mg/g，吸附率由原來的55.7%提高到96.3%。Al-Degs等[17]研究發現，焙燒可使OH-Si-OH中的兩個羥基脫水形成O-Si-O，這種結構的改變有利于吸附的發生。Khraisheha[18]采用焙燒對硅藻土實施了改性，并用改性后的硅藻土吸附甲基藍、活性黑、活性黃等染料，研究發現，改性土比原土的吸附效果要好。微波法：適當的微波處理可以去除硅藻土中部分雜質和水分，增加其孔隙，增大其比表面積，提高其吸附效果。劉景華等人[6]研究表明，隨著微波照射時間的延長，硅藻土的吸附量增加，但當照射時間達到15 min以后，其吸附量隨著時間的延長不斷下降。酸改性：酸改性主要是通過強酸的蝕刻作用去除硅藻土顆粒表面的雜質，提高硅藻土的純度，同時降低其密度，增大其孔容與比表面積，明顯改善硅藻土孔隙結構，進而提高其吸附性能。Shawabkeha等[19]采用鹽酸對硅藻土實施酸洗改性，比較了硅藻土改性前后對甲基藍吸附性能，結果表明，改性土具有更好的吸附效果。朱健等采[20]用30%的硫酸對硅藻土實施酸洗改性，并用改性后的硅藻土吸附Fe3+，結果表明，酸洗能夠明顯提高硅藻土的吸附能力，酸洗硅藻土對Fe3+的去除率與原土相比提高了11.06%。

2.2 無機改性

硅藻土無機改性主要是通過加入無機大分子改性劑，使其均勻分散于硅藻土孔道間，形成柱層狀締合結構，疏通或拓展硅藻土孔道，并在締合顆粒之間形成較大的空間，以容納更多的吸附質，最終達到提高硅藻土吸附能力的目的。向紅霞等人[21]用碳酸鈉與飽和氯化鈣對硅藻土進行了改性，然后將改性硅藻土與抗錳細菌結合制成復合體對Mn(Ⅱ)進行了吸附研究，結果表明，復合體對Mn(Ⅱ)吸附效果明顯提高，飽和吸附量可達56.18 mg/g。張燁等[22]采用焙燒+鈉化+鋇鹽沉積組合工藝對硅藻土實施了改性，結果表明組合工藝改性能夠明顯提高硅藻土對Pb2+的吸附能力，SEM分析顯示鋇鹽沉積能夠有效清除硅藻土表面的雜質，進而改善硅藻土的吸附性能。楊文等[23]研究了PAM包覆改性硅藻土對模擬廢水中Cd2+的吸附，結果表明，改性硅藻土對Cd2+的吸附容量是原土的2.75倍，改性后的硅藻土表面結構性能得到增強。郭曉芳等人[9]用氯化錳對硅藻土進行了改性，用得到的改性硅藻土對Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)進行了吸附研究，結果表明，錳鹽改性能夠明顯改善硅藻土的吸附性能，改性前硅藻土對Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的飽和吸附量分別是24.9 mg/g和16.08 mg/g，改性后硅藻土對二者的吸附量達到了72.4 mg/g和28.6 mg/g，分別提高了65.6%和43.8%。Al-Ghouti等[24]采用對硅藻土實施無機改性，并用于吸附活性藍、甲基藍、活性金黃等有機染料，結果表明MnCl3改性能明顯提高硅藻土對有機染料的吸附能力。Zhu等[25-26]研究了PAM改性硅藻土吸附Pb2+，研究表明，PAM改性可使得硅藻土對Pb2+的吸附量提高23.4%。

2.3 有機改性

硅藻土有機改性主要是指在硅藻土表面接枝功能性大分子，對其表面實施改性處理，以達到提高硅藻土吸附能力的目的。李門樓[27]采用10%的溴化十六烷基三甲銨對硅藻土進行了有機改性，經改性后的硅藻土吸附量由原來的39.3 mg/g提高到61.1 mg/g，提高了35.68%。羅道成等人[28]進行了10%的溴化十六烷基三甲銨改性硅藻土對廢水中Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)吸附性能研究，改性后的硅藻土對Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)飽和吸附量由原來的60.8 mg/g、49.4 mg/g、39.1 mg/g提高到87.6 mg/g、71.5 mg/g、60.8 mg/g。李增新等人[29]對硅藻土進行了殼聚糖改性，用殼聚糖改性硅藻土處理實驗室有機廢液，結果表明，硅藻土經殼聚糖改性后吸附性能得到有效改善。Gao等[30]研究表明，聚乙烯亞胺與硅藻土有很強的靜電力，能與硅藻土緊密結合并使其帶正電，經聚乙烯亞胺改性的硅藻土對苯酚有很好的去除效果。Amara等[31]也用聚乙烯亞胺對硅藻土進行了改性，改性后的硅藻土吸附性能較原土有明顯改善。Li等[32]研究發現硅藻土經聚苯胺改性后具有一定的傳導率，能夠導電，這一特性有助于去除污水中雜質。

2.3 柱撐改性

為了更好地利用微孔或介孔材料，20世紀70年代，國外有學者提出采用“柱撐”技術改善微孔或介孔材料的結構，以期提高其各方面的性能，尤其是吸附性能。“柱撐”（pillared）技術是指向具備層狀結構物質的層間植入金屬氧化物的聚合體，通過燒結形成柱狀體，并締結層狀物質上下薄層，用以提高其層間距、穩定性、比表面積及表面活性等的一種工藝技術。柱撐粘土主要是指由柱化劑，如聚羥基鋁、聚羥基鐵、聚羥基鋯等，在粘土礦物的層間呈“柱”狀支撐接觸的一類新型層柱狀納米多孔材料。此類材料孔徑與比表面積均較大、熱穩定性好，表面酸性強等特點，廣泛應用于吸附環境污染物、工業催化等領域。然而，柱撐粘土礦物與污染物之間的微界面反應（吸附作用）卻一直未引起人們的足夠重視。與普通粘土礦物與重金屬之間的界面反應的研究相比，柱撐粘土礦物的研究有待繼續深入。與此同時，柱撐粘土礦物在重金屬離子的選擇性吸附中的應用研究也只處在起步階段。近幾年來，聚羥基鋁柱撐粘土礦物吸附重金屬的研究逐步得到開展，尤其柱撐蒙脫石的應用[33]。吳平霄等[34]研究發現蒙脫石經聚鋁化合物柱撐后層間距增大，比表面積增大，熱穩定性增強，但陽離子交換容量(CEC)卻明顯降低。Saha U K等[33]和Lothenbach B等[35]的研究表明，蒙脫石經氫氧化鋁聚合物改性后對Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)吸附能力增強。不過，將柱撐技術應用于硅藻土改性卻一直未見報道，原因在于大多數學者認為硅藻土不具備明顯的層狀結構，采用柱撐改性提高硅藻土吸附性能的可能性不大，而事實是否如此，值得我們去探索。

3 存在問題及展望

通過對國內外關于硅藻土理化特性及其改性研究現狀分析可發現，目前，硅藻土的改性研究存在以下問題：（1）已有研究中，研究人員在對硅藻土進行改性時，無論是采用物理方法還是化學方法，主要著眼于改善硅藻土的物理構造，如疏通孔道、擴大孔徑、增加比表面積等，并沒有從硅藻土對吸附質的吸附機制著手，致力于改變硅藻土的化學特性，如改變表面電性、增加吸附點位、植入吸附基團等，以提高其吸附性能。通過改變物理構造以提高硅藻土吸附性能的空間有限，而通過改變其化學特性卻可以較大幅度地提高硅藻土的吸附性能；（2）硅藻土吸附機制研究與改性研究嚴重脫節，這也是硅藻土改性研究一直以來未取得較大突破的原因所在，吸附機制的研究可以為硅藻土更深層次的改性研究提供理論依據和技術來源。

綜上所述，為了充分利用硅藻土資源，同時也為了有效解決重金屬污染問題，提出以下展望：（1）應著力尋求更為先進的改性方法以期更大程度地改善和提高硅藻土的吸附性能；（2）應將各類改性方法有機結合起來，形成改性工藝，單一改性方法所取得的效果難以達到預期目的，將兩種或兩種以上的改性方法結合起來對硅藻土實施改性才能取得更大的突破；（3）應將硅藻土理化特性研究、吸附機制研究和改性研究充分聯系起來，不斷改進和完善改性技術及工藝。

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Physicochemical properties, modif i cation and research progress of diatomite

ZHU Jian, WANG Ping, LEI Ming-jing, ZHANG Wei-li
(Institute of Environmental Science and Engineering Research, Central South University of Forestry & Technology,Changsha 410004, Hunan, China)

Diatomite can adsorb and fix heavy metal ions effectively due to its porosity and enormous surface area. But original diatomite contains a lot of impurities, they block diatomite channels, reduce diatomite surface area, occupy diatomite adsorption sites,and stop heavy metal ions entering into diatomite channels. All of these are unfavorable for adsorption performance of heavy metal ions on diatomite, and limit the application of diatomite in treatment of industry wastewater containing heavy metal ions. In order to eliminate those unfavorable factors, diatomite should be modif i ed. Research progress of diatomite modif i cation and feature were summarized, and the problems and outlook of diatomite modif i cation were put forward. Research of diatomite modif i cation should focus on seeking upto-date modif i cation technology, and the relations among diatomite feature, adsorption mechanism and modif i cation technology, and emphasize the organic composition of different modif i cation technologies.

diatomite; physicochemical properties; modif i cation; adsorption

S715；X522

A

1673-923X(2012)12-0061-06

2012-10-05

湖南省自然科學省市聯合基金重點項目（12JJ8016）；湖南省研究生科研創新項目（CX2012B317）；環保公益性行業科研專項（200909066）；湖南省環境科學重點學科建設基金項目（2006180）

朱 健（1983-），男，安徽池州人，博士研究生，主要研究方向為水污染控制工程；E-mail：zhujian198312@163.com

王 平（1964-），男，湖南常德人，教授，博士，博士生導師，主要從事生態學領域方面的研究；E-mail：csfuwp@163.com

[本文編校：文鳳鳴]