ICP-OES法測(cè)定硬脂酸鋅中可溶性鋇元素

中圖分類號(hào)：G633.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1008-925X(2011)09-0066-02

摘要：用電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-OES）法測(cè)試一種硬脂酸鋅粉末中可溶性鋇元素的含量，參考EN71-3方法處理樣品后，用ICP測(cè)試時(shí)在230.424nm處出現(xiàn)較大的噪聲，無光譜峰的現(xiàn)象，致使無法測(cè)試其中準(zhǔn)確的可溶性鋇元素含量。本文通過改進(jìn)制樣方法，解決了ICP無法測(cè)試硬脂酸鋅中可溶性“鋇”元素的問題，并通過重復(fù)性和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，證明了改進(jìn)的制樣方法測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確、有效。

關(guān)鍵詞：硬脂酸鋅粉末ICP-OES可溶性鋇元素

由于鉛、鎘、鉻、汞、鋇、硒、銻、砷等八種重金屬元素對(duì)人類健康有害，因此EN71-3、ASTM F963、GB6675等玩具標(biāo)準(zhǔn)均限制這些元素在產(chǎn)品中的含量。為了對(duì)玩具漆類產(chǎn)品進(jìn)行重金屬元素控制，首先對(duì)原材料進(jìn)行重金屬檢測(cè)，以控制其中的重金屬元素不會(huì)超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限量，對(duì)最終產(chǎn)品中重金屬元素的控制起著至關(guān)重要的作用。

硬脂酸鋅是一種常用的涂料助劑，它的主要作用是增滑，增加打磨性。該硬脂酸鋅粉末經(jīng)檢測(cè)其中鋇元素的總含量約為380ppm，而標(biāo)準(zhǔn)均要求測(cè)試可溶性鋇元素，參考EN71-3標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，用ICP測(cè)試時(shí)，發(fā)現(xiàn)在鋇元素的發(fā)射線230.424nm處為有較高的噪聲信號(hào)，而無明顯光譜峰，因此無法測(cè)試出其中鋇元素的含量，所以找到一種適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ǎ瑴?zhǔn)確測(cè)試硬脂酸鋅類化合物中的可溶性鋇元素含量，有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器：

1.1.1VISTA-MPX電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀ICP-OES（美國VARIAN）。

1.1.2 恒溫振蕩水浴0-100℃，能控溫在(37±2)℃。

1.1.3 精度試紙（0.8～2.0）。

1.1.4PH計(jì)（上海雷磁儀器廠）。

1.1.5 玻璃器皿（用稀硝酸24小時(shí)侵泡過）。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑、材料。

1.2.1 硬脂酸鋅粉末。

1.2.2 鹽酸 分析純，西隴化工。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鋇元素標(biāo)準(zhǔn)液（默克化學(xué)）。

1.3 可溶性樣品處理：

參考EN71-3可溶性方法，準(zhǔn)確稱取約0.5g樣品于100mL錐形瓶中，加入25mL 0.07 mol/L鹽酸在溫度為（37±2）℃下混合，搖動(dòng)1分鐘然后檢查混合物的酸性，一邊搖動(dòng)一邊逐滴加入2 mol/L的鹽酸溶液直到PH值在1.0和1.5之間。將盛有樣品的錐形瓶放入恒溫水浴中，設(shè)置震速為140/分鐘，于（37±2）℃振蕩1小時(shí)，然后在（37±2）℃靜置1小時(shí)。用濾紙過濾至50mL容量瓶中。最后向?yàn)V液中滴加少量體積的濃鹽酸，用同樣的方法做方法空白。

2結(jié)果與討論

2.1 ICP測(cè)試譜圖對(duì)照: 完全參照EN71-3方法進(jìn)行樣品前處理的譜圖如圖1所示，有很高的噪聲信號(hào)，無明顯的光譜峰；向?yàn)V液中滴加少量濃鹽酸后，在ICP上的譜圖有明顯的光譜峰（如圖2），與完全參照EN71-3方法進(jìn)行前處理后的譜圖形成鮮明對(duì)比。

通過ICP測(cè)試發(fā)現(xiàn)，通過向?yàn)V液中滴加少量濃鹽酸可以解決測(cè)試該樣品中可溶性鋇元素時(shí)無光譜峰，得不到測(cè)試結(jié)果的困擾。

圖1 完全參照EN71-3進(jìn)行前處理的測(cè)試譜圖

圖2 向?yàn)V液中滴加少量濃鹽酸后的測(cè)試譜圖

2.2 鹽酸添加量及測(cè)試液酸值對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響：

表1 鹽酸添加量及樣品溶液酸值、測(cè)試結(jié)果關(guān)系表

濃鹽酸加入量

PH值

ICP測(cè)試結(jié)果，mg/kg

0.00ml

1.14

無光譜峰

0.15ml

0.72

無光譜峰

0.25ml

0.60

28.8

0.50ml

0.42

28.4

0.75ml

0.28

28.0

1.50ml

0.08

27.1

由上表可以看出，當(dāng)加鹽酸量為0.25ml時(shí)，ICP即可讀出樣品溶液中鋇元素的濃度。但隨加酸量的增加，溶液體積變大，鋇元素測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)遞減。另外由于酸值太大會(huì)對(duì)儀器造成一定的損傷，因此對(duì)于體積為25ml的溶液，加0.25ml的濃鹽酸，PH值為0.6時(shí)，測(cè)試結(jié)果最理想。

2.3 測(cè)試結(jié)果重復(fù)性:采在濾液中加0.25ml濃鹽酸的方法，對(duì)樣品進(jìn)行10次平行樣測(cè)試，結(jié)果見表2。

表2 10次平行測(cè)試的結(jié)果

編號(hào)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

偏差，%

鋇元素含量，

mg/kg

29.0

28.2

28.1

28.7

28.6

28.4

28.4

28.2

28.1

28.6

1.03

根據(jù)上表測(cè)試數(shù)據(jù)可知，10次測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差僅為1.03%，表明測(cè)試結(jié)果有較好的精密度。

2.4測(cè)試加標(biāo)回收率：

采用在濾液中加0.25ml濃鹽酸的方法，對(duì)樣品進(jìn)行4次加標(biāo)回收測(cè)試，結(jié)果見表3。

表3 加標(biāo)回收率

測(cè)試結(jié)果，mg/kg

平均值加標(biāo)量

1

2

3

4

28.4

20.0

48.3

48.9

47.9

48.0

加標(biāo)回收率，%

99.5

102.5

97.5

98.0

由上表可知，測(cè)試結(jié)果加標(biāo)回收率在97.5%～102.5%之間，表明該方法有較好的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

參考EN71-3對(duì)樣品進(jìn)行可溶性樣品制備，并通過在制備的濾液中加入少量濃鹽酸，并用ICP-OES測(cè)試硬脂酸鋅粉末中的可溶性鋇元素含量，該方法得到的測(cè)試結(jié)果有較高的精密度和準(zhǔn)確度，解決了用常規(guī)制樣方法無法測(cè)得硬脂酸鋅粉末中可溶性鋇元素含量的問題，為測(cè)試該類化合物中可溶鋇元素含量提供了一條新的分析思路。

參考文獻(xiàn)

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