連續光源原子吸收光譜法測定嬰幼兒奶粉中的微量金屬元素

摘 要:本文以嬰幼兒奶粉為研究和實驗的對象，利用連續光源原子吸收光譜法，通過測試奶粉中鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、鎂六元素，詳細的介紹了高分辨率連續光源原子吸收光譜儀(HS-CS-AAS)的實驗用具、實驗過程和實驗效果，總結了原子吸收光譜法的分析特點，同時通過與GBW08509脫脂奶粉成分分析標準物質作比對，并利用HS-CS-AAS測定了嬰幼兒奶粉中鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、鎂6種重要金屬元素。此次實驗的結果表明，國家標準物質和奶粉中鉀(K)、鈉(Na)、鈣(Ca)、鋅(Zn)、鐵(Fe)、鎂(Mg)的測定均獲得滿意結果。

關鍵詞:原子吸收光譜法奶粉鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、鎂6種金屬元素

中圖分類號:TL99文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)07(b)-0074-01

原子吸收光譜分析法，也被稱作原子吸收分光光度法，是基于從光源發出的被測元素特征輻射，通過元素的原子蒸氣時被其基態原子吸收，由輻射的減弱程度測定元素含量的一種現代儀器分析方法。原子吸收光譜儀從問世以來，已有五十多年的歷史，經過半個多世紀的創新和發展，其測定和分析的作用已經在很多理工科方面充分的體現出來，它可以作為分析實驗室中常規實驗品的手段和方法，同時，也在金屬元素等分析中占據著中流砥柱的作用。劉秀梅，劉長福，高飛，高源，付宇(2009)指出，原子吸收光譜分析要求光源必須是提供具有頻率窄、穩定性好、并有一定強度的共振線。從1955年以來一直使用銳線光源并沿用至今。原子吸收使用的光源主要是空心陰極燈，它有著眾所周知的優點，但燈電流、波長等參數的選擇和調節，使原子吸收光譜分析的速度、信息量和方便性等受到限制。連續光源的顯著特點是輻射波長范圍寬，能擴展工作曲線范圍，沒有空心陰極燈產生自吸收問題。極高的分辨率避免了相鄰兩條特征線的重疊造成非線性。[1]

金屬元素(尤其微量元素)對嬰幼兒正常的生長發育起著重要的作用，如鈣參與體內細胞正常結構的形成，鐵對維持機體正常的免疫功能起著重要的作用，鋅參與體內許多酶的合成促進人體的生長發育，而鈉的攝入量必須適中。奶粉專家指出，嬰幼兒配方奶粉中金屬元素與營養元素一樣，若含量不達標，會對嬰幼兒的健康成長造成極大的威脅。通過利用連續光源原子吸收光譜法，對乳粉中金屬進行測定，能夠弄清乳粉中鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、鎂的情況，進行品質檢驗。對產品的檢測有十分重要的作用。

1 實驗情況概述

實驗開始前，準備由德國耶拿儀器股份公司出品所出品的ContrAA300連續光源原子吸收光譜儀(配有SFS 6分段流動注射和AS 52s自動進樣器)，微波消解儀等設備。所使用的標準物質與試劑為GBW08509脫脂奶粉成分分析標準物質，單元素精確定量標(K、Na、Ca、Zn、Fe、Mg)，硝酸、鹽酸(優級純)，實驗用水為超純水。在對于樣品的配置和處理方面，首先精確稱取0.5000g左右的樣品，為了保證在檢出限和檢測限附近進行低濃度范圍的校準和測定，向樣品中加入7.0mL的硝酸進行稀釋，然后采用微波消解的方法，對樣品進行消化和處理。

在進行標準系列溶液配制時，用2%的氧化鑭溶液，來配制質量濃度梯度為0.0，2.5，5.0，10.0，15.0，20.0mg/L的鈣標準系列溶液。用2.0%的鹽酸溶液來配制質量濃度梯度為0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mg/L的鋅和鐵混合標準系列溶液。用2.0%的鹽酸溶液來配制質量濃度梯度為0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mg/L的鎂和0.0，5.0.，10.0，15.0，20.0，25.0mg/L的鉀及0.0，1.0，2.5， 5.0，7.5，10mg/L的鈉混合標準系列溶液，其中每100ml混合標準使用液中加入5ml2%氧化鑭。

將定容后的樣品溶液以及上述標準溶液，在一定的儀器工作條件和測定條件下，直接用ContrAA300連續光源原子吸收光譜儀進行測試，然后采用標準曲線法根據實驗進程和結果，繪制出相應的標準曲線，對樣品和實驗結果進行合理恰當的分析，得到相應的分析結果和分析譜圖。

2 實驗結果與討論

(1)標準工作曲線和儀器提供的譜圖信息結果

從繪制的標準工作曲線中我們可以看出，鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、鎂6種元素在合理的線性的范圍內，這六種元素自身的吸光度與濃度均呈較好的的線性關系，其相關系數均大于0.9995。

HS-CS-AAS(CCD檢測器)檢測的優點之一，就是能夠提供比其他分析法更多的譜圖信息，讓人有更多的資料進行參考和分析，在試驗中可以得到吸光度—波長的譜圖。在測試時，可以觀察到實驗樣品中共存物質有可能產生的吸收線，也就是光譜干擾，但是，由于儀器分辨率較高，所以這些譜線不會干擾到此次實驗的分析結果。

(2)儀器的分辨率對于元素測定的優勢

由于HS-CS-AAS的最小分辨率達0.00Xnm，十分適應鋅元素的測試，所以對于分辨出鋅的測定的吸收線，具有良好的效果和分辨率，他可以有效地避免樣品中的共存物質產生吸收線，也就是光譜干擾，充分保證實驗結果的準確性和可靠性。在實驗中，我們發現，高分辨連續光源AAS在測定Zn元素過程時，所抽取的奶粉樣品和國家標準物質在波長213.8571nm的附近有11條譜線，但對標準溶液進行測試時，發現標準溶液并不存在這種情況。

(3)樣品的最終測定結果

采用上述測定方法，通過實驗，測定了國家標準物質GBW08509和五份奶粉的樣品，最后均獲得了滿意的結果。其測定結果均在待測范圍內。并且鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、鎂六種元素的加標回收率分別在95%～107%之間，符合分析測試要求，說明此方法準確可靠。

3 結論

本文利用高分辨連續光源原子吸收光譜儀儀器，利用其優點，對五種品牌嬰兒奶粉的樣品和國家標準物質中的鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、鎂六種元素進行比較和測定，利用HS-CS-AAS連續光源原子吸收光譜法測定奶粉中鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、鎂，不僅沒有光譜干擾，而且步驟十分簡便。所得到的實驗結果可靠準確，檢出限優于普通銳線原子吸收。

連續光源原子吸收光譜(CS AAS)利用短氙燈做為連續光源，采用300W高聚焦短弧氙燈作連續光源，波長覆蓋了原子吸收全部波長范圍(190～900nm)可任意選用任何一條譜線進行測定。使用CS AAS時，樣品的光譜背景都是在分析線上被直接并同時校正的，且與待測波長和測量模式無關;因此，方法的開發和分析線的選擇都比較容易進行，且有助于改善分析結果的準確性通過標準物質比對證明這是一種相對簡單、快速、有效的方法。也為測定其他元素提供了一定的理論和實踐依據。

參考文獻

[1]朱明華.儀器分析[M].北京:高等教育出版社，2000:234-236.

[2]邱德仁.原子光譜分析[M].上海:復旦大學出版社，2002:260-263.

[3]鄧勃，何華焜.原子吸收光譜分析[M].北京:化學工業出版社，2004:79-81.

[4]汪雨，李家熙.高分辨連續光源原子吸收光譜法測定植物中的硫[J].光譜學與光譜分析，2009(5).

注釋

[1]劉秀梅，劉長福，高飛，高源，付宇.連續光源原子吸收光譜法測定奶粉中鈣鐵鋅[J].中國乳品工業，2009(9):第36頁.