論石墨爐原子吸收儀測定重金屬鉛含量的幾個關鍵環節

鉛是對人體健康十分有害的元素。人若經常食用含鉛量高的食品，易引起多種疾病，因此鉛被稱為“隱性殺手”。實驗研究表明，血鉛水平每增加10ug/dl，智商下降1～3分。目前現行標準中對于鉛含量的測定普遍采用國家標準(GB/T5009.12-2003)第一法石墨爐原子吸收光譜法，由于在具體的分析中受到的干擾因素較多，要得到準確可靠的檢測結果，需要注意幾個關鍵環節。

1 方法原理

樣品經混合酸溶液消化，將消化液注入石墨爐中，基態原子鉛對空心陰極燈發射的波長產生特征性吸收，其吸光度與蒸汽中的基態原子數目成正比。根據這一原理，測定吸光度值由標準曲線上查得鉛的濃度，進而求出鉛的含量。

2 石墨管

2.1 石墨管的選用

目前測定時石墨管的選用有兩種類型——標準高密度石墨管和熱解涂層的石墨管。標準型石墨管的兩側刻有槽溝，這種石墨管對于水溶液和有機溶液均適用。使用熱解涂層石墨管在表現管的壽命和一些難容元素的分析靈敏度方面，還為分析提供了有利條件。但是當測定易揮發元素或在測量含有基體試樣時，熱解涂層石墨管就沒有多少優越性了。所以在重金屬鉛含量的測定時，對石墨管的選用不做特別的說明。

2.2 石墨管的有效使用次數

通常石墨管的有效使用次數為50～300次測量，它取決于原子化時間、溫度、凈化氣流流速及試樣特性。當石墨管老化時，測量的靈敏度降低；應及時更換新石墨管。對于新的石墨管，在用于分析之前應進行加熱處理。

3 試樣前處理

按國家標準（GB/T5009.12-2003)第一法石墨爐原子吸收光譜法，這里采用濕法消解法，需要注意：

3.1 操作條件。在通風櫥中進行。

3.2 消解控制。消解過程中，應低溫緩慢加熱，尤其是在處理高蛋白和高湯樣品時，一旦消解液變棕黑色，應冷卻后加入硝酸繼續消解，直至白煙消化液澄清透明或略帶黃色為止；消解液不能蒸干，以防測定元素鉛損失。

3.3 酸度控制。消解液中酸的濃度不能太高，在消化液澄清透明后一般需要加水溶解鹽類以趕酸，趕酸時要控制溫度。

3.4 測量范圍。要考慮樣品的濃度范圍在儀器的測量工作范圍，否則，就必須對樣品進行稀釋。但稀釋倍數不能太大，且所使用的稀釋酸濃度要在1%左右。

4 試劑空白

要求整個實驗空白要很低，實驗過程要嚴格控制污染，主要注意：

4.1 用水標準。實驗用水應符合GB/T6682-2008分析實驗室用水規格和實驗方法二級水的要求。

4.2 試劑要求。要使用優級純，也可采用化學方法進行提純，提純過程中要避免溶劑二次玷污。同時，實驗選用的試劑還要以不玷污待測鉛元素為基礎。

4.3 清潔方法。實驗所用玻璃儀器要用酸浸泡，其他設備也要盡可能潔凈。

5 標準曲線制作要求

要按標準規定制備鉛標準溶液和鉛標準使用液，根據儀器靈敏度和樣品中的鉛元素的大概含量合理選擇標準曲線的范圍，使樣品的信號測定值落在曲線范圍內；繪制一條工作曲線一般要取5～7個點（含空白零點），每一個點要重復測量兩次以上，直至平行樣的測定值滿足要求后（一般要求重復測定的相對偏差≤20％），再進行下一個點的測定。實例見表1。

此外，還需注意，標準曲線的溶劑系統（包括所使用的酸必須是同一廠家、同一生產批次的，所使用的去離子水是同一超純水器的）要與樣品空白和樣品一致，且酸度必須一致。

6 加標回收試驗

加標回收法，即在樣品中加入標準物質，通過測定其回收率以確定測定方法準確度的方法。多次回收試驗還可以發現方法的系統誤差。為保證試驗數據的準確性，建議同時進行加標回收試驗，加標時大小以達到樣品中鉛元素含量的一半為宜。