摘要:采用水蒸氣蒸餾法研究馬纓丹精油的最佳提取工藝。以精油提取量為考察指標,以提取時間、加水量、氯化鈉濃度為研究因素進行L9(34)正交試驗。結果表明,影響馬纓丹精油提取的最主要因素是提取時間,其次是加水量,氯化鈉濃度影響最小;最佳提取工藝條件為提取時間3 h,每200 g鮮葉加水量1 400 mL,氯化鈉濃度25 g/L。優選得到的工藝穩定可行,在最佳提取工藝條件下提取率為0.083%。
關鍵詞:馬纓丹;精油;正交試驗;提取工藝
中圖分類號:TQ24文獻標識碼:A文章編號:0439-8114(2011)14-2945-03
Study on the Extraction Technology of Essential Oil from Lantana camara L.
ZHAN Jia-hong,MA Rui-jun,LIU Zhi-cong
(Department of Biology, Hanshan Normal College,Chaozhou 521041, Guangdong, China)
Abstract: Essential oil was extracted from Lantana camara L. by the method of steam distillation. The optimum extraction process for essential oil was investigated by L9(34)orthogonal test. The results showed that the major affecting factor was extraction time(P﹤0.01), followed by water addition, while the effect of NaCl concentration was minimum. The optimized extraction process was as follows, extraction time, 3 h; water addition, 1 400 mL; NaCl concentration, 25g/L. The method was stable and practicable, the extraction rate of essential oil was 0.083%.
Key words: Lantana camara L.; essential oil; orthogonal test; extraction technology
外來雜草馬纓丹(Lantana camara L.),又名五色梅、七變花,為馬鞭草科馬纓丹屬常綠小灌木,原產南美亞馬遜河流域,現我國的廣東、福建、臺灣等地均有廣泛分布,由于馬纓丹具有極強的適應能力和繁殖能力,它也被視為世界上10種最有害的雜草之一[1]。
馬纓丹植株含有大量的次生物質[2],其中精油是其主要的活性成分。有關馬纓丹精油在驅蟲、殺蟲、防蟲作用等方面的研究已有報道,如馬纓丹精油對黃曲條跳甲成蟲、柑橘潛葉蛾成蟲和美洲斑潛蠅成蟲的產卵驅避作用[3-5],對玉米象的毒殺作用[6]等,但對馬纓丹精油提取工藝的研究則鮮見報道。試驗以精油提取量為考察指標,在單因素試驗的基礎上采用正交試驗,研究提取時間、加水量和氯化鈉濃度對精油提取的影響,確定馬纓丹精油水蒸氣蒸餾法提取的最佳工藝條件,以期為馬纓丹的開發利用及馬纓丹精油的進一步研究提供科學依據。
1材料與方法
1.1材料
馬纓丹:采自韓山師范學院校園內,每次均用新鮮葉子進行試驗。
主要儀器:98-1-C型數字控溫電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司);揮發油提取器;FA2004電子分析天平(上海精密科學儀器有限公司天平儀器廠);HH-2數顯恒溫水浴鍋(江蘇金壇巿宏華儀器廠)等。
主要試劑:氯化鈉,正己烷,硫酸鈉,均為分析純。
1.2方法
1.2.1精油提取方法準確稱取切碎均勻的馬纓丹葉子200 g,置2 000 mL圓底燒瓶中,加入一定量的水或氯化鈉溶液,蒸餾一定時間后,將餾出液用正己烷萃取,無水硫酸鈉干燥,揮發掉正己烷后即得淡黃色精油,精密稱重。
1.2.2正交試驗設計根據有關資料[7-9],并結合預試驗結果分析得知,影響馬纓丹精油提取的因素有提取時間、加水量和氯化鈉濃度。先對這些因素進行單因素試驗,然后根據單因素試驗結果,以精油提取量為評定指標,選用L9(34)正交表設計正交試驗,確定最佳提取工藝。正交試驗因素與水平設計見表1。
2結果與分析
2.1正交試驗結果分析
L9(34)正交試驗結果見表2。由表2可見,各因素對精油提取量影響的主次順序為A>B>C,三因素中提取時間對精油提取量影響最大,其次是加水量,氯化鈉濃度影響最小,相應的最佳工藝組合為A2B3C2,即提取時間3 h,加水量1 400 mL,氯化鈉濃度25 g/L。
2.2方差分析
運用SPSS 13.0對表2中的數據進行方差分析,結果見表3。表3結果表明,提取時間不同水平對馬纓丹精油提取量的影響達極顯著水平,加水量和氯化鈉濃度不同水平對精油提取量的影響不顯著。可見,方差分析與直觀分析結果具有一致性,即提取時間是影響馬纓丹精油提取量的最主要因素。
2.3最佳提取工藝的驗證結果
由最佳提取工藝組合得知,A2B3C2在正交試驗設計中未有該提取工藝組合,為了進一步驗證最佳工藝的穩定性和合理性,準確稱取切碎均勻的馬纓丹葉子200 g 3份,按優化的最佳工藝條件進行3次驗證試驗,結果見表4。表4結果表明,3次試驗精油平均提取量與正交試驗設計中的最高提取量接近且3次試驗精油提取量CV較小,說明該提取工藝條件合理可行、穩定可靠,具有較好的重現性和可操作性。
3小結與討論
1)在單因素試驗基礎上采用正交試驗,對影響馬纓丹精油提取量的3個因素進行分析。結果表明,水蒸氣蒸餾法提取馬纓丹精油的最佳工藝條件為提取時間3 h,200 g鮮葉,氯化鈉濃度25 g/L。經驗證試驗證明,此工藝條件穩定可行。在該工藝條件下,精油提取率為0.083%。
2)通過極差分析和方差分析,表明提取時間是影響馬纓丹精油提取量的最主要因素,其不同水平對精油提取量的影響達極顯著水平,加水量和氯化鈉濃度不同水平對精油提取量的影響不顯著,兩種分析結果具有一致性。
3)馬纓丹作為一種外來植物,由于它有極強的生活力和適應性,已對當地的生態環境造成了一定的影響。從馬纓丹中提取精油無疑是將其變害為寶、保護環境的最有效途徑之一。應用氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)對馬纓丹葉子的精油成分進行分析[10],共鑒定出19種化學物質,其中α-子丁香烯和β-子丁香烯為主要物質,而已知α-子丁香烯、β-子丁香烯、β-蒎烯等多種物質具有引誘昆蟲、干擾昆蟲發育以及拒食等作用。因此開展對馬纓丹精油的提取及有效成分的分離,并將其進一步開發為生物源農藥,將具有重要的實踐意義。
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