旋轉(zhuǎn)陰極對(duì)金剛石—鎳復(fù)合膜品質(zhì)的影響

張 洋，方莉俐，劉士國(guó)

（1．中原工學(xué)院 ，鄭州450007；2．吉林省公安消防總隊(duì)，長(zhǎng)春130031）

旋轉(zhuǎn)陰極對(duì)金剛石—鎳復(fù)合膜品質(zhì)的影響

張 洋1，2，方莉俐1，劉士國(guó)1

（1．中原工學(xué)院 ，鄭州450007；2．吉林省公安消防總隊(duì)，長(zhǎng)春130031）

自行設(shè)計(jì)并制作了陰極旋轉(zhuǎn)裝置，將其應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)，通過(guò)電鑄法制備了金剛石—鎳復(fù)合膜．研究了陰極旋轉(zhuǎn)速度和放置傾角對(duì)復(fù)合膜品質(zhì)的影響，利用電感測(cè)微儀、維氏硬度計(jì)和掃描電子顯微鏡對(duì)復(fù)合膜進(jìn)行檢測(cè)．結(jié)果表明：當(dāng)陰極基體轉(zhuǎn)速為30 r／min、施鍍面與水平面夾角為45°時(shí)，復(fù)合膜品質(zhì)最佳；與無(wú)陰極旋轉(zhuǎn)條件下對(duì)比，金剛石—鎳復(fù)合膜的品質(zhì)有很大提高．

金剛石—鎳復(fù)合膜；陰極傾角；陰極旋轉(zhuǎn)；復(fù)合膜品質(zhì)

隨著科技的飛速發(fā)展，電子行業(yè)也得到了迅速發(fā)展，對(duì)電子芯片、半導(dǎo)體材料等進(jìn)行開(kāi)槽、切割等高精度微加工技術(shù)的要求更高．用于加工的切割工具必須具有高硬度、高磨削率、高耐磨性、低膨脹系數(shù)等優(yōu)異性能．金剛石—鎳復(fù)合膜［1］可以滿足上述要求．國(guó)內(nèi)外利用雙脈沖技術(shù)制備了多種單質(zhì)、合金及復(fù)合鍍層，但有關(guān)使用陰極旋轉(zhuǎn)裝置進(jìn)行電鍍金剛石—鎳的研究少見(jiàn)報(bào)道．本文利用陰極旋轉(zhuǎn)裝置，并采用雙脈沖電源制備了金剛石—鎳復(fù)合膜，并研究了陰極傾斜程度和陰極旋轉(zhuǎn)速度對(duì)復(fù)合膜品質(zhì)的影響．

1 實(shí) 驗(yàn)

1．1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

陰極旋轉(zhuǎn)裝置簡(jiǎn)圖如圖1所示．

陰極固定裝置可將陰極基體固定；導(dǎo)線2與基體相連，使陰極基體導(dǎo)電；轉(zhuǎn)動(dòng)軸與攪拌器連接，帶動(dòng)陰極基體一起旋轉(zhuǎn)；固定螺母的作用是使傳動(dòng)軸固定在攪拌器上；導(dǎo)線5連接攪拌器導(dǎo)電轉(zhuǎn)軸．陰極旋轉(zhuǎn)裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）角度可調(diào)：多功能支架可調(diào)整任意角度；

（2）速度可調(diào)：利用多功能攪拌器可任意調(diào)節(jié)速度；

圖1 陰極旋轉(zhuǎn)裝置簡(jiǎn)圖

（3）導(dǎo)線隱藏在轉(zhuǎn)軸中，不與鍍液接觸；

（4）制作簡(jiǎn)便，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單．

1．2 工藝參數(shù)

電鍍液配制如表1所示．

1．3 檢測(cè)手段

（1）利用普通測(cè)量臺(tái)PCT－200C和數(shù)顯電感測(cè)微儀DGS－6D對(duì)金剛石－鎳復(fù)合膜的厚度進(jìn)行測(cè)量分析；

（2）利用維氏硬度計(jì)對(duì)復(fù)合膜硬度進(jìn)行測(cè)量分析；

（3）利用掃描電子顯微鏡（KEYENCE VE－9800）對(duì)復(fù)合膜表面形貌進(jìn)行分析．

表1 瓦特鍍液成分

2 結(jié)果與討論

2．1 陰極施鍍面與水平面夾角對(duì)復(fù)合膜品質(zhì)的影響

其他條件不變，只改變陰極施鍍面與水平面的夾角（從90°減小到30°）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)．電沉積條件為：電鍍液溫度40℃，鍍液中金剛石含量20 g／L，平均電流密度2．5 A／dm2，正向脈沖頻率1 000 Hz，正向占空比10%，反向占空比30%，反向脈沖頻率1 000 Hz，反向脈沖電流0．02 A，正、反脈沖工作時(shí)間TF＝100 ms，TR＝10 ms，攪拌速度200 r／min，陰極旋轉(zhuǎn)速度30 r／min，陰陽(yáng)極間距15 cm，電鍍時(shí)間2 h．利用電感測(cè)微儀對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)分析，所得結(jié)果如表2所示．

表2 陰極施鍍面放置傾角對(duì)復(fù)合膜品質(zhì)的影響

由表2可知，金剛石—鎳復(fù)合的厚度均勻性隨著傾角的減小而逐漸變好，當(dāng)傾角達(dá)到45°時(shí)，均勻性達(dá)到最佳；從45°再逐漸變小時(shí)，均勻性又逐漸變差．因?yàn)楫?dāng)傾角過(guò)大時(shí)，金剛石由于重力下落時(shí)形成的濃度差，就會(huì)明顯影響金剛石在基體上沉積的均勻性，進(jìn)而影響復(fù)合膜的厚度均勻性［2］；當(dāng)傾角過(guò)小時(shí)，金剛石容易形成堆積，也會(huì)影響復(fù)合膜均勻性．隨著陰極與水平面夾角從90°減小到45°，復(fù)合膜沉積速率逐漸加快．因?yàn)殡S著傾角的減小，金剛石更容易在基體上沉積，自然沉積速率加快；但當(dāng)傾角小于45°時(shí)，由于基體上沉積金剛石過(guò)快，阻礙了電鍍液中的傳質(zhì)和導(dǎo)電過(guò)程，從而使沉積速率增加緩慢．

由以上分析可知，基體施鍍面與水平面成45°放置時(shí)，金剛石—鎳復(fù)合膜品質(zhì)最佳．

2．2 陰極旋轉(zhuǎn)速度對(duì)復(fù)合膜品質(zhì)的影響

陰極旋轉(zhuǎn)速率的變化會(huì)直接對(duì)復(fù)合膜表面金剛石含量有影響．在其他條件不變的情況下，只改變陰極旋轉(zhuǎn)速度（0～80 r／min），進(jìn)行一系列實(shí)驗(yàn)．電沉積條件為：電鍍液溫度40℃，鍍液中金剛石含量20 g／L，平均電流密度2．5 A／dm2，正向脈沖頻率1 000 Hz，反向占空比30%，反向脈沖頻率1 000 Hz，反向脈沖電流0．03 A，正反脈沖工作時(shí)間TF＝100 ms，TR＝10 ms，攪拌速度200 r／min，陰極施鍍面與水平面夾角45°，陰陽(yáng)極間距15 cm，電鍍時(shí)間2 h．利用電感測(cè)微儀和掃描電鏡對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)分析，所得結(jié)果如表3及圖2、圖3所示．

表3 陰極旋轉(zhuǎn)速度對(duì)金剛石—鎳復(fù)合膜品質(zhì)的影響

圖2 陰極旋轉(zhuǎn)速度對(duì)復(fù)合膜厚度的分布影響

圖3 陰極旋轉(zhuǎn)速度對(duì)復(fù)合膜上金剛石密度分布的影響（×1 000）

由表3及圖2、圖3可知，陰極旋轉(zhuǎn)速度為0時(shí)，復(fù)合膜厚度均勻性很差；陰極轉(zhuǎn)動(dòng)條件下，復(fù)合膜厚度均勻性很好．其主要原因是陰極的轉(zhuǎn)動(dòng)有效平衡了鍍液中金剛石分布的不均勻性，也減小了電場(chǎng)分布的不均勻性［3］．隨著轉(zhuǎn)速?gòu)?0 r／min到80 r／min，復(fù)合膜厚度先變大再變小，轉(zhuǎn)速為30 r／min時(shí)達(dá)到最大．其主要原因是，當(dāng)陰極旋轉(zhuǎn)速度為30 r／min時(shí)鍍液中金剛石微粒運(yùn)動(dòng)的相對(duì)速度最小，金剛石微粒幾乎是以自由落體運(yùn)動(dòng)沉積到復(fù)合膜表面的，所以沉積層最厚，沉積速率最大．裝置可以使復(fù)合膜厚度均勻性更好，復(fù)合膜中金剛石微粒含量更多，大大提高了金剛石—鎳復(fù)合膜的品質(zhì)．

（1）陰極與水平面傾角為45°時(shí)，復(fù)合膜厚度均勻性最好．金剛石含量高，沉積速率大．

（2）陰極旋轉(zhuǎn)改善了薄膜厚度的均勻性．陰極速度從20 r／min增加到80 r／min，復(fù)合膜沉積速率先變大再變小，30 r／min時(shí)最大．

（3）陰極基體施鍍面與水平夾角45°、旋轉(zhuǎn)速度30 r／min時(shí)，電鑄金剛石—鎳復(fù)合膜品質(zhì)最佳．

3 結(jié) 語(yǔ)

在電鑄金剛石—鎳復(fù)合膜過(guò)程中，采用陰極旋轉(zhuǎn)

［1］方莉俐．大面積金剛石—金屬?gòu)?fù)合薄膜的電鑄研究及其應(yīng)用［D］．鄭州：鄭州大學(xué)，2006：15－65．

［2］方莉俐．?dāng)嚢鑼?duì)金剛石—金屬?gòu)?fù)合膜電沉積結(jié)果的影響及流體力學(xué)分析［J］．金剛石與磨料磨具工程，2005，146（2）：18－20．

［3］方莉俐．金剛石—金屬?gòu)?fù)合膜的電沉積規(guī)律［J］．金剛石與磨料磨具工程，2005，145（1）：36－41．

Effects of the Cathode Rotating on the Quality of Electrotyping Diamond－Nickel Composite Film

ZHANG Yang1，2，F(xiàn)ANG Li－li1，LIU Shi－guo1
（1．Zhongyuan University of Technology，Zhengzhou 450007；2．Public Security Fire Corps Jilin Province，Changchun 130031，China）

A cathode rotating device is designed and a diamond－nickel composite film is prepared by pulse plating．In addition，the composite film is examined by micrometer，Vickers hardness tester and scanning electron microscopy（SEM）．Results show that the composite film possesses the best quality when the rotating speed of cathode substrate is 30r／min and the slope angle between the substrate and horizontal plane is 45 degree．In comparison with the situation when no cathode rotating device is available，its quality has been greatly improved．

diamond－nickel composite film；cathode slope angle；cathode rotation；quality of the composite film

TQ153

A

10．3969／j．issn．1671－6906．2011．05．005

1671－6906（2011）05－0020－03

2011－07－03

河南省科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目（082102230037；092102210227）；河南省教育廳科技攻關(guān)項(xiàng)目（2010B1400018）

張 洋（1987－），男，吉林長(zhǎng)春人，碩士生．