原子吸收分光光度法測定自制營養液中鉀鈉鎂的含量

李偉，吳峰，王文清，賀國芳，方建國，姜漢英

(1.華中科技大學同濟醫學院附屬同濟醫院藥學部，武漢 430030;2.武漢醫藥衛生學會聯合辦公室《中國醫院藥學雜志》編輯部，武漢 430014)

華中科技大學同濟醫學院附屬同濟醫院器官移植研究所自制了一種移植器官營養液，其主要成分為多種有機物質和無機礦物元素。經動物實驗證明，該營養液可有效維持器官移植過程中被移植器官細胞的活性。筆者對該營養液中所含的鉀元素、鈉元素、鎂元素的含量測定方法進行研究，建立的火焰原子吸收分光光度法能快速、有效測定該自制營養液中上述3種金屬元素的含量，可用于該自制營養液的質量控制。

1 儀器與試藥

AA6300型原子吸收分光光度計(日本島津)，鉀、鈉、鎂單元素標準溶液［國家標準物質研究中心，批號分別為 GBW(E)080125，GBW(E)080127，GBW(E)080126］，自 制 營 養 液 (批 號:Z0904001，Z0904002，Z0904003)，六水氯化鍶(GR級，國藥集團化學試劑有限公司，批號:20081104)，氯化鈉(AR級，天津市東麗區天大化學試劑廠，批號:20081210)，水為去離子水。

2 方法與結果

2.1 標準溶液的制備

2.1.1 鉀標準溶液的制備 精密量取鉀單元素標準溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻;精密量取 2，3，4，6，8，10 mL，分別置100 mL量瓶，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.2 鈉標準溶液的制備 精密量取鈉單元素標準溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻;精密量取 2，4，5，6，7，8 mL，分別置100 mL量瓶，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.3 鎂標準溶液的制備 精密量取鎂單元素標準溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 2，3，4，5，6，7 mL，分別置100 mL量瓶中，加入10%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2 供試品溶液的制備

2.2.1 測定鉀元素時供試溶液的制備 精密量取自制營養液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2.2 測定鈉元素時供試溶液的制備 精密量取自制營養液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2.3 測定鎂元素時供試溶液的制備 精密量取自制營養液2 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加入10%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 陰性溶液的配制

2.3.1 缺鉀陰性溶液的制備 精密量取按處方制備的鉀元素空白溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3.2 缺鈉陰性溶液的制備 精密量取按處方制備的鈉元素空白溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3.3 缺鎂陰性溶液的制備 精密量取按處方制備的鎂元素空白溶液2 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加入10%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.4 儀器工作條件 見表1。

表1 3種元素檢測工作條件Tab．1 W orking conditions of the instrument for the determ ination of the three elements

2.5 標準曲線的繪制 將各元素的標準溶液按儀器測定條件測定吸光度(A值)，以A值為縱坐標，元素濃度為橫坐標作線性方程。結果見表2。結果表明:鉀元素濃度在0.2～1.0μg范圍內，鈉元素濃度在0.2～0.8μg范圍內，鎂元素濃度在0.2～0.7μg范圍內，線性關系良好。

表2 3種元素標準曲線結果Tab．2 The standard curve of the three elements

2.6 干擾實驗 取各元素陰性溶液，按儀器測定條件測定吸光度。結果鉀元素陰性溶液A值為-0.000 2;鈉元素陰性溶液的A值為0.000 3;鎂元素陰性溶液的A值為-0.002 3，與相同條件下去離子水的A值相近，說明3種元素的陰性溶液均無干擾

2.7 精密度實驗

2.7.1 重復性實驗 取同一批自制營養液，平行制備6份供試品溶液，測定，計算，結果表明:鉀元素標示百分含量的RSD為0.95%;鈉元素含量的RSD為1.13%;鎂元素含量的RSD為0.13%，說明本含量測定方法重復性好。

2.7.2 中間精密度 在不同時間由不同的分析人員配制同一批號自制營養液的供試品溶液，測定，計算。結果顯示，供試品中鉀元素含量的RSD為0.45%;鈉元素含量的RSD為1.57%;鎂元素含量的RSD為1.43%，說明中間精密度良好。

2.8 回收率實驗 精密量取鉀單元素標準溶液4，6，8 mL各3份，置于9個100 mL量瓶中，加入按處方制備的鉀元素空白溶液1 mL，加去離子水至刻度，搖勻;精密量取1 mL置于100 mL量瓶中，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，加去離子水至刻度，搖勻，即得鉀元素濃度分別為0.4，0.6，0.8 μg·mL-1的溶液，并作為低、中、高濃度回收率樣品供試液。同法制備測定鈉元素濃度分別為0.4，0.6，0.7 μg·mL-1的溶液，并作為低、中、高濃度回收率樣品供試液;鎂元素濃度分別0.3，0.5，0.6 μg·mL-1的溶液，并作為低、中、高濃度回收率樣品供試液。按“2.4”項下的條件分別進樣，測定A值，并計算回收率。結果鉀元素平均回收率99.1%，RSD=0.77%，鈉元素平均回收率98.5%，RSD=1.51%，鎂元素平均回收率100.0%，RSD=0.99%。結果表明:本法測定自制營養液中的鉀元素、鈉元素、鎂元素含量的回收率良好，RSD均＜2%，符合要求。

2.9 含量測定 測定3批供試品溶液，結果見表3。結果表明:本法測定該自制營養液中的鉀元素、鈉元素、鎂元素標示百分含量均在95% ～105%的范圍內，符合要求。

表3 3批自制營養液中鉀、鈉、鎂標示百分含量測定Tab．3 Determ ination of the content of Kalium，Natrium and M agnesium in 3 batch Self-made Nutrient Solution%

3 討論

金屬元素測定的方法很多，應用較普遍的是原子吸收分光光度法。原子分光光度法具有操作簡便、快速和準確度高等優點［1］，可以用同一樣品分析多種元素，是目前測定藥物中金屬元素的有效方法［2-3］。在本實驗中，筆者采用原子分光光度法快速、準確地測定了該自制營養液中鉀元素、鈉元素、鎂元素的含量。在測定過程中，以下幾個方面值得注意。

3.1 樣品的處理方法 該自制營養液含有大量有機成分，常先用強酸將其中含有的有機成分完全消化之后，再進行含量測定［4-7］。在本實驗中，筆者采用加入消電離劑的方法來代替強酸消化處理，簡化測定前的樣品處理步驟，縮短樣品處理時間，且測定結果良好。

3.2 標準曲線的確定 李盛亮等［8］指出:用火焰法對金屬元素進行含量測定時，當測定的金屬元素的濃度超過一定限度時，就會出現洛倫茲變寬，這將導致標準曲線彎曲、r值降低，使得標準曲線不可信，所以應當盡量避免洛倫茲變寬。由于不同型號的儀器對同一元素的靈敏不可能完全相同，因此在繪制標準曲線時，筆者建議應以儀器配制的使用手冊為主要參考依據，配制6～8個濃度梯度的標準溶液進行測量，以確定標準曲線的適用范圍。

3.3 消電離劑的加入量 鉀離子電離電位較低，在空氣-乙炔焰中容易電離，在測定時有電離干擾，因此在測定鉀元素時要加入大量的鈉離子來消除鉀離子的電離干擾。同理在測定鈉離子、鈣離子時也要加入消電離劑來消除離子的電離干擾。但是消電離劑加入量是不是越多越好呢?以測定鎂元素時，氯化鍶的加入量為例。筆者設計了5個氯化鍶的濃度，即0%，5%，10%，15%和20%來進行比較實驗。結果氯化鍶濃度從0%到10%，隨著氯化鍶濃度的增加，A值顯著增加。但當氯化鍶濃度超過10%，隨著氯化鍶濃度的升高A值反而降低。因此，筆者認為消電離劑的過量加入會對元素的含量測定產生負面影響，使得儀器的靈敏度降低。建議在進行含量測定時，應根據實際情況選擇合適的消電離劑濃度。

［1］ 魏伯平，李炎，杜鋼，等.多種微量元素注射液中鐵鋅錳銅硒鉻鉬的測定［J］.兒科學雜志，2006，12(5):42-44.

［2］ 王海紅，林艷.火焰原子吸收光譜法測定復方鐵鋅口服液中鐵鋅的含量［J］.醫藥導報，2009，28(7):938-939.

［3］ 侯以付，汪建平，張長弓，等.續斷及其炮制品中微量元素含量測定［J］.醫藥導報，2004，23(10):769-770.

［4］ 顏晗.原子吸收分光光度法測定葡萄糖酸鈣含片的含量［J］.天津藥學，2006，18(5):12-13.

［5］ 李楠，畢雪艷，任剛.火焰原子吸收法測定復方十一烯酸鋅軟膏中鋅的含量［J］.解放軍藥學學報，2008，24(3):262-264.

［6］ 馬永貴，萬進，王文清，等.原子吸收分光光度法測定復方鋅鐵鈣口服溶液中鋅鐵鈣的含量［J］.醫藥導報，2010，29(3):374-376.

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［8］ 李盛亮.原子吸收光譜法［M］.上海:上?？茖W技術出版社，1989:95-96.