中風醒神合劑質量標準的研究

摘 要：目的：制定中風醒神合劑質量控制方法。方法：采用薄層色譜法對藥方中的川芎、牛膝進行定性研究。結果：川芎、牛膝可用薄層色譜鑒別。結論：所建立的方法能控制中風醒神合劑的質量。

關鍵詞：中風醒神合劑；薄層色譜法；川芎；牛膝

中圖分類號：R286.0文獻標識碼：A文章編號：16732197（2008）0303001

中風醒神合劑由清半夏、化橘紅、枳實、川芎、牛膝等6味中藥組成，具有化痰開竅醒神、活血通絡的功效。對藥方中的川芎^［1］、牛膝^［2］進行了薄層鑒別實驗研究，其薄層分離效果好，可以分離檢定樣品中的有效成分。

1 試藥

層析用硅膠G（青島海洋化工廠）；川芎對照藥材、齊墩果酸對照品（中國藥品生物制品檢定所提供，供鑒別用）；中風醒神合劑（丹東市中醫院）；試劑均為分析純。

2 薄層鑒別

2.1 川芎

取本品20ml，置分液漏斗中，加水10ml搖勻，加三氯甲烷提取兩次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；同時制備陰性對照溶液（不含川芎）。另取川芎對照藥材2g，加水30ml，加熱30分鐘，濾過，取濾液同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄 Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液0.5～1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷—醋酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，且陰性對照溶液無干擾，見圖1：

1. 齊墩果酸對照品；2.供試品；3.陰性對照

2.2 牛膝

取本品20ml，蒸干，殘渣加稀乙醇50ml，鹽酸5ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至約20ml，加乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇3ml使溶解，通過已處理好的中性氧化鋁柱（100～200目，5g，內徑1cm）用水30ml洗滌，棄去水洗液，再用80%乙醇30ml洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。同時制備陰性對照溶液（不含牛膝）。另取齊墩果酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄 Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2～5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）—苯—醋酸乙酯—冰醋酸（20∶40∶14∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性對照溶液無干擾，見圖2：

1.川芎對照藥材；2.供試品；3.陰性對照

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3 討論

中風醒神合劑是由6味中藥組成的復方制劑，成分復雜，有些成分非常相近。如方中的化橘紅和枳實，為同科植物，均含橙皮苷和柚皮苷，很難準確地把它們區分開來。實驗證明，陰性也有干擾。

牛膝中所含的皂苷經酸水解后，能使齊墩果酸游離出來，用乙醚提取點樣。若點樣量小，樣品中齊墩果酸的位置上斑點不清晰；點樣量大時，則出現脫尾現象。經過氧化鋁柱后，樣品得到純化，再加大點樣量，就能獲得滿意的效果。

參考文獻：

［1］ 國家藥典委員會.中國藥典2005年版（一部）［M］.北京：化學工業出版社，2005.

［2］ 國家藥品監督管理局. 國家中成藥標準匯編（經絡肢體、腦系分冊）［S］.2002.

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（責任編輯：陳涌濤）