工藝參數(shù)對(duì)高速電鍍鋅層形貌和織構(gòu)的影響

顧訓(xùn)雷，單玉橋，劉常升

(東北大學(xué) 材料各向異性設(shè)計(jì)與織構(gòu)控制教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110819)

工藝參數(shù)對(duì)高速電鍍鋅層形貌和織構(gòu)的影響

顧訓(xùn)雷，單玉橋，劉常升

(東北大學(xué) 材料各向異性設(shè)計(jì)與織構(gòu)控制教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110819)

應(yīng)用模擬重力法高速電鍍裝置在無(wú)間隙原子鋼(IF鋼)基板上電鍍鋅，采用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)和X射線衍射儀(XRD)研究電流密度和鋼板運(yùn)動(dòng)速度對(duì)鋅層微觀形貌和織構(gòu)的影響。結(jié)果表明：高速電鍍鋅層呈片晶狀傾斜于基體表面緊密排列，隨著電流密度(20~60 A/dm2)的增大，{10.3}和{10.4}等錐形織構(gòu)系數(shù)降低，{00.2}基面織構(gòu)系數(shù)顯著增加，晶粒尺寸減小；當(dāng)電流密度高于50 A/dm2時(shí)，伴有枝晶的出現(xiàn)；鋼板運(yùn)動(dòng)速度(1~3 m/s)的增大提高鍍層的致密度，同時(shí)降低{00.2}基面織構(gòu)系數(shù)，對(duì)錐形織構(gòu)的影響較小。

高速電鍍鋅；工藝參數(shù)；形貌；織構(gòu)

鍍鋅層因具有壁壘和電偶的雙重保護(hù)作用，廣泛地應(yīng)用于鋼鐵保護(hù)[1?2]，隨著社會(huì)需求的增加和產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)的增強(qiáng)，連續(xù)鍍鋅工業(yè)正從保證質(zhì)量、提高產(chǎn)率、降低成本和滿足環(huán)保等各個(gè)方面進(jìn)行技術(shù)創(chuàng)新，其中重力法高速電鍍鋅技術(shù)因其具有較高的生產(chǎn)效率以及良好的厚度可控性應(yīng)用日益廣泛[3?4]。

WINAND[5]分析了電鍍工藝中電流密度和陰極吸附層的協(xié)同作用機(jī)理，并根據(jù)形貌和取向的不同將鍍層形貌分為4類：無(wú)取向型、織構(gòu)取向型、基本取向型和獨(dú)立取向型。WEYMEERSCH等[6]認(rèn)為鍍層形貌取決于鍍液流速和電流密度的共同作用，而FILHO和LINS[7]認(rèn)為，相比于鍍液流速，電流密度對(duì)鋅層形貌的影響更為顯著。RAEISSI等[8]對(duì)電鍍鋅層織構(gòu)的研究結(jié)果顯示：鍍層的{11.5}和{11.6}非纖維織構(gòu)隨著電流密度的增加而降低，{00.2}基面織構(gòu)隨著電流密度的增加而增強(qiáng)，而 NAKANO等[9]認(rèn)為高的陰極過(guò)電位可導(dǎo)致{00.2}、{10.3}取向指數(shù)的降低以及{10.1}、{10.0}取向指數(shù)的提高。PARK和SZPUNAR[10]將高電流密度下{00.1}織構(gòu)成分的消失和{10.1}、{11.2}織構(gòu)成分的增大歸因于鍍液的流體動(dòng)力學(xué)。而部分學(xué)者認(rèn)為，可用晶體的形核和長(zhǎng)大機(jī)制解釋鋅層的形貌和織構(gòu)的形成及變化[11?12]。鍍鋅過(guò)程中的氫氧化鋅吸附層的抑制理論解釋了形核和長(zhǎng)大的問(wèn)題，吸附層能夠抑制三維形核的發(fā)生，同時(shí)提高二維形核的幾率，該理論最早由 HIGASHI等[13]提出，隨后得到其他學(xué)者的肯定[8, 14?15]。

重力法電鍍鋅鍍液自上而下流動(dòng)，與鋼板形成的相對(duì)高速運(yùn)動(dòng)提高了陰極極限電流密度，同時(shí)陰極析氫的發(fā)生增大了鋅離子的傳遞系數(shù)，因此，電鍍過(guò)程中常應(yīng)用較高的電流密度[5]，這就使得電流密度的控制和鋼板運(yùn)動(dòng)速度的調(diào)節(jié)尤其重要。本研究工作目的是通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析電流密度和鋼板運(yùn)動(dòng)速度對(duì)鍍層形貌和織構(gòu)的影響并探討影響機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

本研究電鍍基板采用寶鋼生產(chǎn)的冷軋IF鋼，采用模擬重力法電鍍鋅裝置(如圖1)，鍍液通過(guò)水泵輸送至裝置頂端，在重力作用下自上而下流動(dòng)，鈦基氧化銥板作陽(yáng)極，陰極板運(yùn)動(dòng)速度可調(diào)。鍍液成分為Zn2+濃度為80~120 g/L的ZnSO4溶液，溫度控制在40~60 ℃，pH調(diào)節(jié)為2~3。

采用JEOL JSM?7001F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察鍍層形貌；使用PANalytical公司生產(chǎn)的X’Pert PRO MPD型衍射儀測(cè)量鍍層的衍射圖譜并基于各相關(guān)晶面的衍射強(qiáng)度計(jì)算其織構(gòu)系數(shù)[16]：

圖1 重力法高速電鍍鋅模擬設(shè)備示意圖Fig.1 Schematic diagram of simulation equipment of gravity method high speed galvanization

式中： T{hk.l}表示{hk.l}晶面的織構(gòu)系數(shù)； R{hk.l}表示晶面的相對(duì)衍射強(qiáng)度； I{hk.l}表示晶面的衍射強(qiáng)度值；表示所有考慮的晶面的衍射強(qiáng)度之和。同理可計(jì)算得到無(wú)取向鋅粉{hk.l}面的相對(duì)衍射強(qiáng)度

2 結(jié)果與分析

2.1 工藝參數(shù)對(duì)鋅層微觀形貌的影響

圖2(a)所示為常規(guī)靜態(tài)鍍液電鍍鋅層微觀形貌。晶粒多遵循螺旋生長(zhǎng)，呈現(xiàn)層狀平行于基板表面。由于重力法高速電鍍鋅的過(guò)程中，鍍液自上而下流動(dòng)，鋼板在鍍槽中高速運(yùn)動(dòng)，二者之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)增強(qiáng)鍍液的強(qiáng)制對(duì)流作用，有利于液相傳質(zhì)和降低濃差極化，吸附離子得以有效補(bǔ)充，使得電鍍過(guò)程中可以應(yīng)用較高的電流密度。圖2(b)~(f)所示為重力法電鍍鋅不同電流時(shí)的微觀形貌。高速電鍍鋅層的微觀形貌均以傾斜于基板表面的片狀結(jié)晶為主，片晶間彼此平行，呈現(xiàn)團(tuán)簇生長(zhǎng)。在高速電鍍過(guò)程中，由于高電流密度的應(yīng)用，伴隨有大量氫氣的析出，而鍍液相對(duì)基板的高速運(yùn)動(dòng)，可及時(shí)將氫氣驅(qū)除，析氫過(guò)程中同時(shí)出現(xiàn)的大量氫氧化鋅吸附在基板的表面，在抑制三維形核發(fā)生的同時(shí)，提高二維形核的幾率[17]，氫氧化鋅的吸附也可促進(jìn)晶核的團(tuán)簇生長(zhǎng)[18]。如圖3所示，二維形核是在基體表面產(chǎn)生一個(gè)密排面{00.2}傾斜于基板表面的晶核，晶核沿某一晶面和晶向外延生長(zhǎng)，形成一個(gè)傾斜于基板表面的片晶。

根據(jù)關(guān)聯(lián)電化學(xué)過(guò)電位η與反應(yīng)電流 i的Butler-Volmer方程[19]

式中：i0為交換電流；α為電子傳遞系數(shù)；n為反應(yīng)轉(zhuǎn)移電子數(shù)；F為法拉第常數(shù)；R為摩爾氣體常數(shù)；T表示鍍液溫度。由于重力法高速電鍍鋅工藝中，鍍液與陰極板相對(duì)的高速運(yùn)動(dòng)，交換離子得以快速補(bǔ)充，該式可簡(jiǎn)化為

式中：a和b為常數(shù)。

圖2 不同電鍍工藝和電流密度時(shí)鋅層的微觀形貌Fig.2 Morphologies of zinc coatings at different electroplate technologies and current densities: (a) Conventional galvanized at 1 A/dm2; (b) Gravity method galvanized at 20 A/dm2; (c) Gravity method galvanized at 30 A/dm2; (d) Gravity method galvanized at 40 A/dm2; (e) Gravity method galvanized at 50 A/dm2; (f) Gravity method galvanized at 60 A/dm2

圖3 電沉積初期鋅層的低溫?cái)嗝嫘蚊布捌L(zhǎng)方向示意圖Fig.3 Cryogenic fracture of zinc coatings at initial deposit stage (a) and schematic diagram of growth direction of platelets (b)

由此可知，隨著電流密度的增大，電化學(xué)過(guò)電位增加。當(dāng)陰極電流密度低于30 A/dm2時(shí)，陰極極化作用較小，晶核形成速率較低，致使晶粒尺寸變大、鍍層粗糙并伴有較多孔隙。隨著電流密度的增大，電化學(xué)過(guò)電位增大，放電離子的增多增加了晶核的數(shù)目，鍍層趨于致密，晶粒尺寸減小。VOLMER和WEBER[20]推導(dǎo)了成核速率方程

式中：J為形核速率；A和B為常數(shù)；η為過(guò)電位。

同時(shí)，相關(guān)文獻(xiàn)也報(bào)道了形核幾率Fn與電流密度的關(guān)系[21]

式中：ic表示陰極電流密度；R為摩爾氣體常數(shù)；σ 表示晶核表面能。

由式(3)和(4)可知，電流密度的增加提高了成核速率和成核幾率，導(dǎo)致晶核數(shù)目的增加，使結(jié)晶趨于致密。

鋅層的微觀形貌取決于二維晶核的外延生長(zhǎng)和單原子層的橫向生長(zhǎng)之間的競(jìng)爭(zhēng)，橫向生長(zhǎng)過(guò)程可以在下一個(gè)結(jié)晶過(guò)程出現(xiàn)時(shí)停止[5]。當(dāng)電流密度達(dá)到 60 A/dm2，團(tuán)簇狀的結(jié)晶形貌較多，同時(shí)，過(guò)高的電流密度和相對(duì)較慢的液相傳質(zhì)使得陰極的局部區(qū)域放電金屬離子貧乏，導(dǎo)致枝晶的出現(xiàn)(如圖2(f)所示)。若干片晶相互接觸時(shí)，在接觸點(diǎn)產(chǎn)生螺旋位錯(cuò)群，吸附原子在相同的駐留時(shí)間內(nèi)，更多的吸附原子沉積在扭結(jié)位置，同時(shí)，遵循螺旋位錯(cuò)生長(zhǎng)，位錯(cuò)線每推進(jìn)一周，晶體就向上生長(zhǎng)了一個(gè)原子層，如此反復(fù)旋轉(zhuǎn)生長(zhǎng)，晶體沿位錯(cuò)線螺旋式長(zhǎng)大[5]。

圖4所示為電流密度為40 A/dm2時(shí)不同鋼板運(yùn)動(dòng)速度下鋅層的微觀形貌。鋼板與鍍液相對(duì)的高速運(yùn)動(dòng)有利于金屬離子的傳遞和濃差極化的降低，隨著鋼板運(yùn)動(dòng)速度的加快，結(jié)晶趨于致密。由極限電流密度Jdl的表達(dá)式[5]

式中：n為放電金屬離子價(jià)態(tài)；F為法拉第常數(shù)；Dj為擴(kuò)散系數(shù)；δ 為擴(kuò)散層的厚度；cj為金屬離子在溶液本體中的濃度。

極限電流密度與擴(kuò)散層厚度成反比，擴(kuò)散層厚度可隨著鋼板與鍍液相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度的增大而降低，因此較高的鋼板運(yùn)動(dòng)速度對(duì)應(yīng)較高的極限電流密度[21]。如圖4(c)所示，在較高的鋼板運(yùn)動(dòng)速度下，鍍層中因局部電流密度過(guò)高而出現(xiàn)的枝晶較少。此外，鍍液與鋼板間的高速相對(duì)運(yùn)動(dòng)有利于吸附氫氣的驅(qū)除，當(dāng)板速相對(duì)較慢時(shí)，殘留的少量吸附氫影響了鋅的沉積，從而導(dǎo)致鋼板局部出現(xiàn)孔隙。

圖4 不同鋼板運(yùn)動(dòng)速度時(shí)鋅層的微觀形貌Fig.4 Morphologies of zinc coatings at 40 A/dm2 and steel plate velocities of 1 m/s(a), 2 m/s(b) and 3 m/s(c)

2.2 工藝參數(shù)對(duì)鋅層織構(gòu)的影響

受到極限電流密度的限制，常規(guī)靜態(tài)電鍍鋅僅能應(yīng)用較低的電流密度，促進(jìn)了低過(guò)電位條件下{00.2}織構(gòu)形成[22]。圖5所示為不同電鍍技術(shù)時(shí)鋅層各晶面的結(jié)構(gòu)系數(shù)。由圖5可看出，常規(guī)電鍍鋅層與重力法高速電鍍鋅層相比，前者顯示出強(qiáng)烈的{00.2}基面織構(gòu)。晶體表面能對(duì)鍍層織構(gòu)的形成具有重要作用，在電沉積的過(guò)程中，鍍層織構(gòu)趨向于具有最低表面能的狀態(tài)，具有低表面能的晶粒趨向于增加自身表面積，而具有高表面能的晶粒趨向于減小其表面積，因此，隨著電沉積的進(jìn)行，晶粒多以密排面{00.2}平行于基板表面排列[17]，吸附原子繼而擴(kuò)散到晶粒的邊緣，片晶通過(guò)側(cè)面生長(zhǎng)模式得以長(zhǎng)大[23]。對(duì)于高速電鍍工藝，出現(xiàn)錐形織構(gòu)的原因與高速電鍍過(guò)程中氫氧化鋅的大量吸附有關(guān)，基體表面的吸附層一定程度上影響了晶體表面能的各向異性[24]，同時(shí)吸附層可作為“界面抑制劑”阻止吸附原子的聚集，并促進(jìn)二維形核的發(fā)生和聚束生長(zhǎng)，產(chǎn)生密排面{00.2}與基體表面呈一定夾角的片晶，片晶通過(guò)外延生長(zhǎng)得以長(zhǎng)大[18]。微觀形貌測(cè)試中的一系列翹起的六方片晶，反映在 XRD譜中，為錐形非纖維織構(gòu)組分的存在。

圖5 不同電鍍技術(shù)時(shí)鋅層各晶面的織構(gòu)系數(shù)Fig.5 Texture coefficients of crystal planes of zinc coatings with different electroplate technologies (conventional galvanization at 1 A/dm2 and gravity method galvanization at 20 A/dm2)

圖6 不同電流密度時(shí)鋅層各晶面的織構(gòu)系數(shù)Fig.6 Texture coefficients of crystal planes of zinc coatings at different current densities

圖6所示為電流密度不同時(shí)各晶面的織構(gòu)系數(shù)圖譜。鋅層除顯示{00.2}基面織構(gòu)外，{10.3}、{10.4}、{11.2}和{10.2}等錐形織構(gòu)也顯示較強(qiáng)的織構(gòu)系數(shù)。同時(shí)，隨著電流密度的增加，{00.2}基面織構(gòu)系數(shù)增大。盡管{00.2}基面與{10.3}等錐形面在織構(gòu)系數(shù)上近似，但在微觀形貌的測(cè)試中翹起狀的片晶較多，原因是無(wú)取向鋅粉的{00.2}面的相對(duì)衍射強(qiáng)度較低，導(dǎo)致其織構(gòu)系數(shù)值較高。

基面織構(gòu)的強(qiáng)度取決于過(guò)電位的高低，在相對(duì)較低的過(guò)電位下，通過(guò)二維形核和團(tuán)簇生長(zhǎng)實(shí)現(xiàn)片晶的外延生長(zhǎng)，而基面織構(gòu)來(lái)源于三維形核和取向生長(zhǎng)，隨著電流密度的增大，過(guò)電位的增大提高三維形核的幾率，抑制了晶粒的外延生長(zhǎng)，大量晶粒以片狀平行于基板表面排列，{00.2}基面纖維織構(gòu)得以加強(qiáng)[8]。當(dāng)電流密度高于50 A/dm2時(shí)，基面織構(gòu)系數(shù)增幅擴(kuò)大，過(guò)高的電流密度導(dǎo)致枝晶部位的產(chǎn)生，枝晶部位以{00.2}密排面平行于基板表面為主。

鋼板速度的變化對(duì)應(yīng)織構(gòu)系數(shù)的圖譜如圖7所示。基面織構(gòu)隨著板速的增加有降低趨勢(shì)，{10.3}和{10.4}等錐形織構(gòu)系數(shù)變化不大。板速的增大有利于增強(qiáng)鍍液的對(duì)流作用，提高極限電流密度，消除局部位置因?yàn)檫^(guò)高電流密度而發(fā)生枝晶的現(xiàn)象，枝晶位置的減少有利于{00.2}織構(gòu)系數(shù)的降低，{00.4}作為{00.2}的二級(jí)衍射面與其具有相似的變化趨勢(shì)。

圖7 不同鋼板速度時(shí)鋅層各晶面的織構(gòu)系數(shù)Fig.7 Texture coefficients of crystal planes of zinc coatings at different steel plate velocities

3 結(jié)論

1) 常規(guī)靜態(tài)電鍍鋅多以層狀平行于基板排列，結(jié)晶取向以{00.2}基面織構(gòu)為主；重力法高速電鍍鋅層以六方形片晶狀傾斜于基體表面平行排列，結(jié)晶取向以錐形織構(gòu)為主。

2) 隨著電流密度的增大，鍍層孔隙減少，結(jié)晶趨于致密，{10.3}和{10.4}等錐形織構(gòu)系數(shù)降低，{00.2}基面織構(gòu)系數(shù)增加，但過(guò)高的電流密度導(dǎo)致枝晶的出現(xiàn)。

3) 鋼板運(yùn)動(dòng)速度對(duì)錐形織構(gòu)的影響較小，但板速的提高降低{00.2}基面織構(gòu)系數(shù)，同時(shí)有利于減少鋅層孔隙和枝晶，提高鍍層的致密度。

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Effects of technological parameters on morphology and texture of high speed galvanized coatings

GU Xun-lei, SHAN Yu-qiao, LIU Chang-sheng
(Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials, Ministry of Education,Northeastern University, Shenyang 110004, China)

The zinc was electrodeposited on the interstitial free (IF) steel plate by the simulation equipment of gravity method high speed galvanization. The influences of current density and velocity of steel plate on the morphology and texture of zinc coatings were investigated. The results show that the zinc platelets are tilted with respect to the substrate surface compactly. The increase of current density (20?60 A/dm2) results in the decrease of intensities of the {10.3} and{10.4} pyramidal texture and the increase of the intensity of the {00.2} basal texture. The application of high current density, 50 A/dm2or higher, can lead to the existence of nodule. The increase of the steel plate velocity (1?3 m/s) results in the dense coating and the decrease of intensity of the {00.2} texture, but do not affect the intensity of the pyramidal texture obviously.

high speed galvanization; technological parameter; morphology; texture

TQ153.1

A

1004-0609(2011)08-1910-06

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2009AA03Z529)；長(zhǎng)江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(IRT0713)

2010-08-02；

2010-10-28

劉常升，教授，博士；電話：024-83687365；E-mail: csliu@mail.neu.edu.cn

(編輯 李艷紅)